煤中钒的测定方法

煤中钒的测定方法

国家标准 GB/T19226一2003 煤 中 钥的测定方法 Determinationofvanadiumincoal 2003-07-01发布 2003-11-01实施 出,旋金贴是 发布国家标准
GB/T19226一2003 前 言 本标准由煤炭工业协会提出 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口 本标准起草单位;煤炭科学研究总院煤炭分析实验室 本标准主要起草人;傅丛、邱蔚
GB/T19226一2003 煤中钥的测定方法 范围 本标准规定了煤中钥测定的方法提要,试剂和材料,仪器设备、试验步骤、结果计算和方法的精 密度 本标准适用于褐煤,烟煤和无烟煤 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T483煤炭分析试验方法一般规定 方法提要 煤样灰化,然后用碱熔融、沸水浸取 浸取液中加掩蔽剂以消除干扰元素的影响 在磷酸介质中 五价饥与2-(5-嗅-2-毗畦偶氮)5-二乙胺基苯盼(Br-PADAP)和过氧化氢形成有色的三元络合物,然后 进行光度测量,求得饥含量 试剂和材料 4.1过氧化钠:粒状 4.2氢氧化钠(GB629):粒状 4.3氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1mol/I 称取40g氢氧化钠,溶于1L水中 硫酸溶液:c(1/2HSO)=1rmol/I 吸取27.8ml.浓硫酸(GB625)慢慢加人一定量的水中并不停搅拌,冷却至室温后,稀释至1L 硫酸溶液:体积比为1十6 将10mL浓碗酸慢慢加人60mL的水中并不停搅拌.冷却至室温后,装瓶备用 混合掩蔽剂 称取2.5g1.2-环己二胺四乙酸(CYDTA),用少量氢氧化钠溶液(4.3)溶解,加5g氟化钠 (GB1264),25g焦磷酸钠(GB3107),用水溶解并稀释至500mL,储于塑料瓶中 缓冲溶液;pH=1.7 称取110只磷酸氢二钠(GB1263)溶于水中,加100ml磷酸(GB282),用水稀释至11 磷酸应进行如下预处理;取一定量的磷酸.加热至冒泡.滴加3.2g/几的高酸钾(GB643)溶液至 溶液呈稳定微红色,装瓶备用 4.8Br-PADAP乙醇溶液:0.5g/L 称取0.25只2-(5澳-2-毗碗偶氮-5-二乙胺基苯酚Br-PADAP)溶于500ml无水乙醇 GB678)中 过氧化氢溶液;体积分数3% g 44 取3mL过氧化氢(GB6684),加97mL水,现配现用 4.10五氧化二钥标准溶液储备液:100g/ml
GB/T19226一2003 称取经400C500C煅烧2h的五氧化二钮(HG3485)0.1000g(称准至0.0002g),加人10ml 氢氧化钠溶液(4.3)溶解,然后用10ml硫酸溶液(4.4)中和并过量5mL,将溶液移人1L容量瓶中,用 水稀释到刻度,摇匀放置备用 4.11五氧化二饥标准工作溶液;104g/mL 吸取上述溶液50.0mL于500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀 4 12对硝基苯酚指示剂1g/L乙醇溶液 4.13定性滤纸:中速 仪器和设备 5.1马弗炉;能控温在(600士10)C和(650士10)C,通风良好 5.2分光光度计 5.3刚玉堆蜗:容量25mL30mL 5.4分析天平;感量0.1mg 5.5容量瓶;50mL和100mL 5.6烧杯:250ml 5.7移液管;单刻度，lmL2mL、3mL,5ml10mL 5.8电炉;1000w,温度可调 测定步骤 6.1工作曲线的绘制 6.1.1分别用移液管(5.7)吸取0mL1.0mL2.0ml.3.0mL、4.0ml和5.0mL五氧化二钥标准 工作溶液(4.1l),于50mL容量瓶中,加5ml混合掩蔽剂(4.6),2滴对硝基苯酚指示剂(4.12),用碗 酸溶液(4.5)调到溶液由黄色变为无色 6. 1.2加10mlL缓冲溶液(4.7),2mL Br-PADAP乙醇溶液(4.8),摇匀,再加1ml过氧化氢溶液 (4.9),加水稀释到刻度,摇匀,放置60nmin. 6. 1.3在分光光度计上,用10mm比色皿于600nm波长下,以标准空白溶液为参比,测量各标准溶液 的吸光度 6.1.4以五氧化二饥含量(4g)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 6.2煤样测定 6.2.1煤样的灰化 准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g(称准至0.0002g)于堆蜗(5.3)中,放人马弗炉 5.1),由室温逐渐加热至(600士10)C,并在此温度下灼烧至少1h,直至无黑色炭粒,取出堆蜗并冷却 至室温 注:可根据饥的含量适当增减称样量 6.2.2灰样的处理 在盛有灰样的刚玉堆蜗中加人4g氢氧化纳(4.2)和1区过氧化纳(4.),放人马弗炉中在保证熔 样不飞溅和不溢出的情况下,由室温逐渐加热到(650士10)C,在此温度下熔融10min15min,取出堆 蜗并冷却至室温 将堆蜗放人烧杯(5.6)中,加50ml一60mL沸水,于电炉(5.8)上煮沸1min一2min 取下烧杯 用热水洗涤堆蜗 将溶液移人100mL容量瓶(5.5)中,冷却至室温,用水稀释到刻度,摇匀,静置过夜 或用定性滤纸(4.13)干过滤 注，干过滤是指所用的仪器和材料(如漏斗,烧杯和滤纸等)均为干燥和洁净时的过滤 6.2 样品空白溶液的制备
GB/T19226一2003 分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液,制备方法同6.2.2,只是不加灰样 6.2.4测定 准确吸取样品上部清液或滤液10mL.及样品空白溶液(6.2.3)10ml,分别放人50ml容量瓶中 加5mL.混合掩蔽剂,2滴对硝基苯酚指示剂,用硫酸溶液(4.5)小心调到黄色变为无色 按6.1.2和 6. .1.3但以样品空白溶液为参比,测定样品溶液的吸光度 从工作曲线上查得样品溶液中五氧化二饥 的含量4g) 注:可根据试样总溶液中饥含量适当增减吸液量 结果计算 空气干燥煤样中钥的质量分数V.(ug/)按公式(1)计算 × V叫= "x0,0 式中 -从工作曲线上查得的样品溶液中五氧化二钮的含量,单位为微克(g); m -空气干燥煤样的质量,单位为克(g); m -从100ml试样溶液中分取的溶液体积,单位为毫升(mL) 0.56 -由五氧化二饥换算成饥的因子 计算结果按GB/T483中的规则修约至小数点后1位,取重复测定结果的平均值修约到个位报出 方法精密度 煤中钥测定结果的精密度如表1规定 表1煤中钥测定结果的精密度 钥含量4g/g) 重复性限(V 再现性临界差(Vw) 200 64g/g 204g/g >200 5%相对 15%相对 试验报告 试验报告应包含下列信息 试样编号; a bb 依据标准" 使用方法; d结果计算; 与标准的偏离; e 试验中观察到的异常现象; f 试验日期 g