GB/T15453-2018
工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定
Determinationofchlorideinwaterforindustrialcirculatingcoolingsystemandboiler
- 中国标准分类号（CCS）G76
- 国际标准分类号（ICS）71.040.40
- 实施日期2019-01-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小538.29KB
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工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定
国家标准 GB/T15453一2018 代替GB/T154532008 工业循环冷却水和锅炉用水中 氯离子的测定 Determinationofehlorideinwaterforindstrialeireulatingeooling systemandboiler 2018-06-07发布 2019-01-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/15453一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准代替GB/T15453一2008(工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》,与GB/T15453 2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: -修改了标准的适用范围(见第1章,2008年版的第1章)
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口
本标准负责起草单位:南京御水科技有限公司、河南清水源科技股份有限公司、广州特种承压设备 检测研究院、宁波市特种设备检验研究院、深圳准诺检测有限公司、梅特勒-托利多仪器(上海)有限公 司、江苏省特种设备安全监督检验研究院常州分院,南京大学宜兴环保研究院、浙江水知音检测有限公 司,瑞士万通有限公司、上海仪电科学仪器股份有限公司、石家庄给源环保科技有限公司、中海油天 津化工研究设计院有限公司
本标准主要起草人陈伟、李翠娥,杨麟、王春波、范崇旗、陈建霞,胡月新、任洪强、俞明华,龚雁 许佰功、李永广、李琳 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T6905.11986; GB/T6905.21986 GB/T6905.4一1993 GB/T15453一1995,GB/T15453一2008.
GB/T15453一2018 工业循环冷却水和锅炉用水中 氯离子的测定 范围 本标准规定了工业循环冷却水和锅炉用水中氧离子含量的测定方法
本标准中摩尔法和电位滴定法适用于天然水、循环冷却水、软化水、锅炉炉水中氯离子含量的测定， 摩尔法测定范围为3mg/几~150mg/L,超过150mg/L时,可适当减少取样体积,稀释后测定;电位滴 定法测定范围为5mg/L1000mg/L;共沉淀富集分光光度法适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量 的测定,测定范围为104g/L~100"g/L. 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
件
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 通则 警示 -本标准所使用的强酸具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤
溅到身上应立即用大 量水冲洗,严重时应立即就医 本标准所用试剂和水,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T6o1、 GBy/T602.GB/T603的规定制备
摩尔法 4.1原理 以铬酸钾为指示剂,在pH为5.09.5的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定
硝酸银与氯化物反 应生成氯化银白色沉淀,当有过量硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成砖红色铬酸银沉淀,表示 反应达到终点
反应式为: Ag+CI--AgCI白色 2Ag+十CrO-一Ag.Cr:O砖红色 4.2试剂或材料 4.2.1硝酸溶液:l+300.
GB/T15453一2018 4.2.2硫酸溶液;c(1/2H,sO)约0.1mol/L 4.2.3硝酸银标准滴定溶液;c(AgNO,)约0.02mol/L,按GB/T601的规定进行制备,也可按附录A 进行制备
4.2.4铬酸钾指示液;50g/L 4.2.5盼酞指示液:l0g/L.乙醇溶液
4.3试验步骤 用移液管量取50ml或100mL水样于250m锥形瓶中,加人两滴盼酞指示液,若水样变为红 色,用硝酸溶液或硫酸溶液调节水样的pH,使红色刚好变为无色
加人1.0mL铬酸钾指示液,在白色背景条件下用硝酸银标准滴定溶液滴定,直至刚刚出现砖红色 为止
同时做空白试验
4.4结果计算 氯离子含量以质量浓度p计,数值以毫克每升(mg/L)表示,按式(1)计算 M-v.)aM -×10 o 式中 试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL). -硝酸银标准滴定溶液实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(nmol/L); 氢的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45); M 移取试样体积的数值,单位为毫升(mL)
计算结果表示到小数点后两位
4.5允许差 j一操作者使用相同仪器,按相同测试方法,在短时间内对同一被测对象平行测定结果的绝对差值 同 应满足表1要求
表1摩尔法测定氧离子的允许差 测量范围/mg/L) 允许差/mg/L <100 S0.5 100~200 s1.0 <0.01x 200 注x为两次平行测定结果的平均值
5 电位滴定法 5.1方法提要 以复合银电极为测量电极或以银/氯化银电极为参比电极、以银电极为指示电极,将复合银电极或 指示电极和参比电极浸人被测溶液中,用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点,即可通过突跃点 所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量
GB/15453一2018 5.2试剂或材料 5.2.1硝酸溶液:l+300. 5.2.2硫酸溶液:c(1/2HSO)约0.1mol/I 5.2.3硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO,)约0.05mol/L
5.2.4甲基橙指示液:1g/L 5.3仪器设备 5.3.1自动电位滴定仪:配有银/氯化银参比电极、银电极或复合银电极
5.3.2搅拌器
5.4试验步骤 用移液管量取适量体积的水样于测量杯中,pHH>7的水样或含有阻垢剂的水样,宜调节水样至pH 为3一4(可加人两滴甲基橙指示液,用硝酸溶液或碗酸溶液调节水样的pH,使溶液由黄色转为橙红 色)
将测量杯置于滴定台上,插人电极,开启电位滴定仪和搅拌器,用硝酸银标准滴定溶液滴定,当滴 定至出现完整的突跃曲线后停止滴定
5.5结果计算 氯离子含量以质量浓度计,数值以毫克每升(mg/L)表示,按式(2)计算 VcM ×10? p 式中: V -试样滴定至电位突跃点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) -硝酸银标准滴定溶液实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) M -氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45); -移取试样体积的数值,单位为老开(mL. 计算结果表示到小数点后两位
5.6允许差 同一操作者使用相同仪器,按相同测试方法,在短时间内对同一被测对象平行测定结果的绝对差值 应满足表2要求
表2电位滴定法测定氯离子的允许差 测量范围/mg/L) 充许差s 100 S0.5 100~200 1.0 >200 <0.01x 注:X为两次平行测定结果的平均值
共沉淀富集分光光度法 警示本方法所用硫氮酸汞为毒害品,操作时应注意避免接触与吸入
GB/T15453一2018 6.1原理 以磷酸铅沉淀做载体,共沉淀富集痕量氯化物,经高速离心机分离后,以硝酸铁-高氯酸溶液完全溶 解沉淀,加硫氮酸汞-甲醇溶液显色,用分光光度法间接测定水中痕量氧化物
6.2试剂或材料 6.2.1水:GB/T6682,一级水 6.2.2硝酸溶液;10%
6.2.3硝酸铅溶液;20g/L 6.2.4磷酸氢二钠-磷酸二氢钾混合溶液;称取10.7g磷酸氢二钠(NaHPO12H.O)和8.2g磷酸 二 氢钾(KHPO),溶解于水中并稀释至500 6.2.5硫氢酸汞-甲醇溶液;2g/L
称取0.2g硫蕙酸汞溶解于100ml甲醇中,贮存于棕色试剂瓶中 放置24h澄清后使用
6.2.6硝酸铁-高氯酸溶液;称取12.0g硝酸铁[CFe(NO,,9H.o],用43mL高氯酸及适量水溶解,再 以水稀释至1000ml
6.2.7氯化物标准贮备溶液:0.1mg/mL
6.2.8氯化物标准溶液:104g/mL
移取10m氯化物标准贮备溶液至100mL容量瓶,用水稀释至 刻度
6.3仪器设备 6.3.1分光光度计;配有30mm吸收池
6.3.2离心机:转速可达5000r/min,并配有250ml聚乙烯离心管
所有玻璃器皿、聚乙船离心管.取样瓶等均应浸泡在稍酸游液中,使用前再用水冲洗干净 6.3.3 6.4试验步骤 6.4.1校准曲线的绘制 6.4.1.1用移液管分别量取0.00mL(空白),0.20mL,0.40mL,0.60mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL 氯化物标准溶液注人250ml，聚乙烯离心管中,用水稀释至约200mL,对应的氯离子质量分别为 0.04g,2.04g、4.04g,6.04g、10.04g、15.04g和20.04g 6.4.1.2在离心管中加人4mL硝酸铅溶液,摇匀
加人4ml磷酸氢二钠-磷酸二氢钾混合溶液,充分 摇匀,静置5min
6.4.1.3把离心管置于离心机管座内,以5000r/min的转速离心5min,倾尽离心清液,让沉淀物留在 离心管内
往离心管内加10.00ml硝酸铁-高氯酸溶液,使沉淀物完全溶解
6.4.1.4加人1.00ml硫气酸汞-甲醉溶液
显色5min后,在460nm波长下,用30mm吸收池,以空 白为参比,测量其吸光度
6.4.1.5以测得的吸光度为纵坐标,相对应的氯离子质量为横坐标,绘制校准曲线或计算回归方程
6.4.2水样的测定 用移液管量取200mL水样置于250m聚乙熔离心管中,然后按6,4.1.26.4.1.4步骤操作
从 校准曲线或回归方程得出对应的氧化物质量(以CI-计)
6.5结果计算 氯化物含量(以CI计)以质量浓度p计,数值以微克每升(4g/L)表示,按式(3)计算
GB/15453一2018 ×1000 0三 式中: -从校准曲线或回归方程得出的氯化物质量以CI！计)的数值,单位为微克(4g); mn V 水样的体积的数值,单位为毫升(mL)
6.6允许差 同一操作者使用相同仪器,按相同测试方法,在短时间内对同一被测对象平行测定结果的绝对差值 应满足表3要求
表3氧化物含量范围与允许差 氯化物含量(p)/g/L) 允许差/4g/" /L 0.0
浅谈工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定
在工业生产过程中，循环冷却水和锅炉用水所含有的氯离子是一个非常重要的参数。氯离子含量过高会导致腐蚀、积垢等问题，从而影响设备安全运行和生产效率。因此，对循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定显得至关重要。
根据GB/T15453-2018标准，可以通过离子色谱法对循环冷却水和锅炉用水中氯离子进行测定。具体来说，首先需要进行样品的制备，通常可采用酸化或滤过的方式去除干扰物质。然后，将处理好的样品进样到离子色谱仪中，经过分离、检测等步骤后，即可得到样品中氯离子的含量。
需要注意的是，在进行测定时需严格按照标准要求操作，比如仪器的选择、校准、质控等环节都需符合标准规定。只有这样才能保证测试结果的准确性和可靠性。
除了测定循环冷却水和锅炉用水中氯离子的含量外，还需要对测试结果进行分析和评估。一般来说，可以将测试结果与国家或行业标准进行比较，进而判断样品中氯离子含量是否达到标准限值。如果超出了限值，需要采取相应的措施进行调整和改进。
综上所述，工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定不仅是一项重要的质量控制指标，同时也是设备安全运行和生产效率的保障。因此，企业在开展相关工作时需高度重视，确保测试结果的准确性和可靠性。
