钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量

钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量

国家标准 GB22了.46一89 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量 Methodsforchemnicalanalysisofiron,steelandalloy Theflameatomicabsorptionspectrometric methodforthedeterminattonofmagnesiumcontent 1989-0了-了1发布 1990-07-01实施 国家技术监督局发有国家标准
国家标准 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁最 GB22了46--89 Methodsforchemicalanalysisofiron，steelandalloy 代替oB223.46-一-85 Thelaneatomnicabsorptionspectrometrc methodforthedeterminationofrmagnealumcontent 主题内容与适用范围 本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定镁量 本标准适用于铸铁、碳钢、低合金俐及高温合金中镁量的测定.测定范围;0.002%~0.100%. 方法提要 试样以盐酸、硝酸溶解,将试样溶液喷入空气-乙快火焰中,用镁空心阴极灯做光源,于原子吸收光 谱仪波长285.2nm处,渊量其吸光度 加入氧化腮做干扰抑制剂,消除共存元素硅、锯、钛等的干扰.为消除基体元素的影响,绘制校准曲 线时,须加入与试样帝液相近量的铁或镍 试剂 本方法中所用的水,均为二次蒸憎水 了.1高纯铁(含镁量<0.0005%). 32 高纯镍(含镁量<0.0005%). 了了盐酸(e1.19g/mL). 了4盐酸(1+1) s.5硝酸(p1.2s/mL),超纯 了.6硝酸(1+1). 5.7蟋溶液(5%),称取152.4&氧化课(优级纯或再结晶srch,”6H.o)置于250mL烧杯中,用水溶解 后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 苏.8铁溶液,称取10.08纯铁(3.1),翼于500mL烧杯中,加入40一50mL盐酸(3.3),缓慢加入5 10mL硝酸(3.5),低温加热溶解完全后,继续燕发至小体积,冷却,加入100mL水,加热至盐类溶解,冷 却后移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含20mg铁 了.9镍溶液称取10.0&纯镇(3.2),置于500mL烧杯中,加入100mL硝酸(3.6),微热溶解完全后 继续加热至小体积,冷却,加入100mL水,加热至盐类溶解,冷却后移入500mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀 此溶液1mL含20mg镍 了.10镁标准溶液: 了.10.1称取0.1659g经850C灼烧30min并在干燥器中冷却至室温的氧化镁(99.99%以上),置于 200mL烧杯中,加20nL盐酸(3.4),加热溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶 冶金工业部1989-02-21批准 1990-07-01实施
GB22了 46一89 液1mL含100g镁 了.10.2 移取10.00mL镁标难液(a.10.1)置于100容量瓶中,加10mL盐股(.),用水稀释到 刻度,混匀 此溶液1mL含10g镁 仪器 原子吸收光谱仪,备有空气-乙快燃烧器,键空心阴极灯,空气-乙快气体要足够纯净(不含水、油及 镁),以提供稳定清澈的贫燃火焰 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标 精击崖的最低要求 用最高浓度的校准溶液,测量10次吸光度,并计算其吸光度平均值和标准偏差 此标准偏差不应 超过该吸光度平均值的1.0% 用最低浓度的校准榕液(不是零校准容液)测量10次吸光度,井计算其标准编差，该标准懒差不应 超过最高校准溶液平均吸光度的0.5% 4.2特征浓度 本标准镁的特征浓度应优于0.005ug/mL. 4.了检出限 本标准镁的检出限应优于0.002g/mL 校准曲线的线性 校准曲线上端20%浓崖范围内的斜率(表示为吸光度的变化量)与下端20%浓度范围的斜率比不 应小于0.7 分析步骤 5.1试样量 按表1称取试样 表1 试 样 试 量 样 0.1000~1.0000 铁基试样 0.1000~" 基试样 0.5000 5.2测定数量 称取两份试样进行测定,取其平均值 5.了空白试验 随同试样做空白试验 5.4测定 .4.1铁基试样 5. 将试样(6.1)置于100ml石英烧杯中,加人10L盐酸(3.3),滴加2~3mL硝酸(3.5),盖上表 皿,低温加热溶解,蒸发至近干,再加5mL盐酸(3.3 .3),加20水,低温加热溶解盐类,冷却,移人入 0mL容橄瓶中,加入4mL摇溶液(a.),用水稀释至刻度,混匀 以下按瓦.4.3进行 5.4.2镍基试样 将试样(s.)置于10m石类烧怀中,加10-1smL盐狼(a.),道上裘里,低虽加热希解，再滴加 2mL确酸(a.5),继续加热至试样完全溶解(根据不同的锅种,可采用适当比例的盐股-稍酸混合股接
GB22了、46一89 解),燕发至近干.加入2一3m盐股(a.3).0mL水,低温加热胳斜可帝性盐类,玲却,移入50mL容放 瓶中,加2m锯溶液(3.7),用水稀释至刻度,混匀 试样溶液如析出鹊、钼等沉淀,必须放置澄清或干 过滤 5.4.了吸光度的测定 将试样溶液在原子吸收光谱仪上,于波长285.2nm处,以空气-乙炔火焰,用水调零,测量其吸光 度,从校准曲线上查出镁的浓度 注;试样溶液中含铁量高于校准曲线范围时,采用稀释法使镁量在最佳测定范围内(0.1~0.7g/mL),并保持每25 nL溶液中含1mL您溶液(3.7),绘制校准曲线所用标准溶液,含基体元素量(铁与镍)必须与试样保持一致 5.5校准曲线的绘制 5.5.1移取六份与试祥量相同的铁溶液(a.)于100m容量瓶中,加入0,2.0,4.00,6.00,B.00， 10.00n姨标准溶液(a.10,分别加入10mL盐酸(a.心4mL锯溶液(a.),用水稀释至刻度,混匀.以 下按5.5.3进行 东5.2移取六份与试样量相同的擦陪液(a.)于0L容基瓶中,加人,.0,2.00,3.00,么00. 5.00mL镁标准溶渡(a.10),分别加入百盐酸(a.).3mL棵溶液(a.),用水稀释至刻度,混匀.以下 按5.5.3进行. 校准溶液系列与试样溶液、空白溶液同时测定,并以镁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校准 5.5.了 曲线 分析结果的计算 按下式计算镁的百分含量: c二c Kx10 Mg(%)= 文 式中;ci- 自校准曲线上查得的随同试样空白溶液中镁的浓度，wg/mL 自校准曲线上查得的试样溶液中镁的浓度,wg/mL" c2 被测试样溶液的体积,mL 试样量,g " 精密度 本标准的精击度是在1988年选择11个水平由10个实验室共同实验结果确定的,精密度见表2 表2 水平范围,%(n/m 重复性" 再现性R 0.002~0.10 0.0002758 +0.02444m R-0.0003221十0.06116m 如果两个独立测试结果之间的差值,超过表中所列精密度函数关系式计算出的重复性或再现性数 值,则认为这两个结果是可疑的
GB22了.46一89 附加说明 本标准由治金工业部钢铁研究总院技术归口 本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草 本标准主要起草人李玉珍、李锦文 本标准水平等级标记GB223.46一89I