空气质量氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法

空气质量氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法

国家标准 GB8969一88 空气质量氨氧化物的测定 盐酸綦乙二胺比色法 Airquality一Determinationmofnitrogenoxides iinambientair一Griess-saltzmanmethod 1988-03-26发布 1988-08-01实施 发布 国家环竞保护局国家标准
国家标准 UDC614.7543 06 空气质量氮氧化物的测定 GB896g一88 盐酸恭乙二胺比色法 Airqualiy一Determinationofnitrogenoxides inambientair一Griess-saltzmanmethod 本方法适用于大气中银银化物的测定，检出跟为0.5肚g/5mL,可测定大气中银氧化物浓度范围 为0.M一0四/m大气中氧化流浓度为颤根化物依度的1o格时，对佩氧化物的测定无干扰，0作 对 时，使颜色有少许减褪，但在环境大气中，较少遇到这种情况 臭氧浓度为氮氧化物浓度5倍时， 狠氧化物的测定略有干扰，在采样后3h，使试液呈现微红色 过氧乙酸硝酸醋(PA使试剂显色 而干扰，在一般环境大气中PAN浓度甚低，不会导致显著误差 原理 氮佩化物经过氧化管后，以二氧化氮形式吸收在游液中形成亚稍酸，与对级基笨碱酸起重氮化反 应，再与盐酸茶乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮化合物，根据颜色深浅，比色定量 试剂 除非另有说明，分折时均使用符会国家标准的分析纯试剂和不含亚稍酸根的蒸偏水或同等纯度的 水 水纯度的检验方法，吸收液的吸光度不得超过0.005 眼收原液，称取5.0对复基笨锁酿直接放入I00mL棕色容趾瓶中,加人0a叫L冰乙酸和nl 2.1 水的混合液，盖上瓶塞，轻轻摇动(也可以利用磁力搅拌器搅拌 待对氨基苯碱酸完全溶解后，加 入.050c益般奈之乙二鞍ccHNHCH),NH2HcD，溶解后，用水稀释至标线 贮于棕色 瓶中，密封存放在冰箱内可保存三个月 2.2吸收液，取4份吸收原液(2.1和1份水相混合且均匀之，即为吸收液 采样前配制 么载化箱，简取刀一目石美的或普通b，用事2》盐散胳液是湘一夜，用水洗至中性 烘 把三氧化铬和石英砂按重量比1;20混合，加少量水调匀，在105c烘干，烘干过程中应搅拌几 次 做好的三氧化铬-石英砂应是松散的，着是粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些 石英砂，重新制备 将三氧化铬-石英砂装人双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好，即制成氧化管 用乳胶管将其两 端连接封紧，保存待用 亚硝酸钠标准贮备液，称取0.1500g亚硝酸钠(NaNC.，预先在干燥器内放置24h)溶于水 移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线 此溶液每毫升含100gNo.，贮于棕色瓶，在冰箱中可保 存3个月 2.5亚硝酸钠标准溶液，吸取5.00mL亚硝酸钠标准贮备液(2.4)于100mL容量瓶中,用水稀释 至标线 此溶液每毫升含5HgNO, 临用现配 仪器 3.1多孔玻板吸收管 国家环境保护局1988-03-26批准 1988-08-01实施
GB8969一88 3.2大气采样器，流量范围0一1L/min 3.3双球玻璃管(见下图). 100 双球玻璃管 3.4具塞比色管，10mL 8.5分光光度计 样品 在一个多孔玻板吸收管中，加人5mL吸收液，进气口用尽量短的一小段乳胶管连按氧化管， 以 0.25L/min流量采样至吸收液呈浅玫瑰红色为止 在采样、样品运输及存放过程中都应采取避光措施 采样后，样品应尽快进行分析 步骤 标准曲线的绘制 取7支具塞比色管，按下表配制标准色列 亚硝酸钠标准溶液5Hg/mL)，mL 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 吸收液， m 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50 0.40 水，m N0:含量，8 0.5 1.0 l.5 2.0 2.5 3.0 各管摇匀，避光放置15min 用10mm比色皿于波长540am处，以水为参比测定吸光度 用最小二乘法计算标准曲线的回归方程: =bx+a 1 U 式中; A-A标准溶液吸光度A与试剂空白溶液吸光度A,之差 -No5含量， x一 Hg -回归方程的斜率(由斜率倒数求得校准因子,B,=一), -回归方程的截距 5.2样品测定 采样后放置15min，将样品溶液移人比色皿中，同标准曲线的绘制方法测定吸光度 结果的表示 计算 由式(2给出大气中抵氧化物的浓度Xo,mgNo/m');
GB8969一88 A-AnBs Xso= T0x0.76 式中:A -样品溶液吸光度 -A试剂空白溶液吸光度; B,校准因子,w&/"吸光度单位; V换算为标准状况下0C，101325Pa的采样体积，L; -No,(气)转换成No.: 的系数 液 0.76 6.2精密度和准确度 8个实验室NO标准曲线的斜率在0.188一0.195间,平均值为0.192,相对标准偏差不超过1.4'% 注意事项 7.1配制吸收液时，应避免溶液在空气中长时间暴露，以防吸收空气中的氮氧化物 7.2日光照射能使吸收液显色，因此在采样、样品运输及存放过程中，都应采取避光措施 氧化管适于在相对湿度为30一70%时使用，当空气相对湿度大于70%;时，应勤换氧化管小 7.3 于30%时，则在使用前，用经过水面的潮湿空气通过饵化管，平衡1h 附加说明 本标准由国家环境保护局规划标准处提出 本标准由北京市环境保护监测中心负责起草 本准主要起草人胡厚钧、夏立国、任家生 本标准委托北京市环境保护监测中心负责解释