水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法

水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法

国家标准 GB7491一87 水质挥发酚的测定 蒸后溴化容量法 waterquality一Determinatiofvolatilephenolie compoundsAfterdistillationwithbrominemethod 1987-03-14发布 1987-08-01实施 发布 家环竞保产局国家标准
国家标准 UDc614.777 :543.38 水质挥发酚的测定 GB7491一87 蒸僧后澳化容量法 waterquality一Determinationofvolatilephenolic compounds一Afterdistillationwithbrominemethod 本标准可选用于含高浓度挥发酬的工业废水 随水蒸汽蒸出的氧化性物质、还原性物质和可被澳化的物质干扰酬的测定 定义 本方法是指能随水蒸汽燕儒出、并与澳发生取代反应的挥发性酣类化合物，以苯酚计 原理 用蒸盒法使挥发性酚类化合物蒸懈出，并与干扰物质和固定剂分离 由于耐类化合物的挥发速度 是随出液体积而变化，因此，出液体积必须与试样体积相等 在含过量澳由嗅酸钾和澳化钾所产生的溶液中，使酚与嗅生成三溴酚，并进一步生成澳代三 澳耐 在剩余的澳与确化钟作用、释放出游离确的同时，澳代三澳耐与读化娜反应生成三澳愁有游离 碘，用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘，并根据其消耗量，计算出挥发酚的含量 试剂 本标准所用的试剂除另有说明外，均为分析纯试剂 所用的水除另有说明外，指蒸懈水或具有同 等纯度的水 3.1硫酸亚铁Feso.7H.o 3.2碘化钾(KI 3.310%m/硫酸铜溶液 称取10g五水碗酸铜 CusO5H.O溶于水，稀释至1L 8.4磷酸H,Po4;p=1.70g/ml 3.5 + 9磷酸溶液 3.610%m/氢氧化钠溶液 3.7四氧化碳cCl4 .8硫酸Hso.):p=1.84g/m1 3.g 5硫酸溶液 3.10碗酸容液，0.5mol/L. a.11乙献 3.12盐酸，p=1.1!9g/ml. 3. 13 澳酸押-澳化舞.0.Imd/L1/6KBro)溶放 称取2.784g嗅酸钾KBrO溶于水，加人10g潦化钾KBr，溶解后移人1L容量瓶中,用水 稀释至标线 3.14碘酸钾:c(1/6KIOj=0.0125mol/L溶液 国家环境保护局1g87-03-14批准 1987一08-01实施
GB7491一87 称取颜先经1别C烘干的决般娜0.468g游于水中，移人I0m容量瓶，稀释至标线 3.15硫代硫酸钠，0.0125mol/L溶液 称取3.Lg旅代流酸钟落于煮沸放冷的水中，加人0.2g碳酸钠，稀释至1L 临用前，用碘酸钾浴 液 3.14标定 3.16淀粉溶液 称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至10ml，冷后，置冰箱内保存 碘化钾-淀粉试纸 3.17 称取1.5g可洛性淀粉，用少量水搅成糊状，加人20ml沸水，混匀，放冷，m0.5g狭化钾和0.5 ;成酸的，用木蒂群至2m，将递纸条浸请后，取出酿干，盛于棕色瓶中，密赛保存 :0.5g/L 3.18甲基橙指示液methylorange 仪器 常用实验室仪器及 500ml全玻璃蒸伽器 采样和样品 在样品采集现场，应枪满有无游离叙等氧化剂的存在,如有发现.则应及时加人过量碗酸亚铁(a. 使除去 样品应贮于硬质玻璃瓶中 果集后样品应及时加情酸(3.4》酸化至H约4.0，并加适量碗酸铜(Is/L》以抑制微生物对耐 类的生物氧化作用，同时应将样品冷藏(5一10c)，在采集后24h内进行测定 步骤 6.1试份 酚浓度为5一200mg/L，则试份体积为100ml 6 空白试验 .2 取25ml水，采用与测定完全相同步骤、试剂和用量，进行平行操作 干扰的排阶 6.3 氧化剂(如游离氯) 6.3.1 当样品经酸化后滴于镇化钾-淀粉试纸上出现变蓝时，说明存在氧化剂 遇此情况，可加人过量 的硫酸亚铁 6.3.2硫化物 样品中含有少量硫化物时，在确酸酸化后，加人适量硫酸铜即可形成硫化铜而除去，当含量较高 时，则应在样品用磷酸酸化后，置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出 6.3.3油类 如样品不含铜离子(cu》时，将样品移人分液斗中，静置分离出浮油后,如粒状氢氧化钠使 调节至pH12一12.5，立即用四氯化碳(3.7萃取(每升样品用40m四氧化碳萃取两次)，弃去四 架化碳层，将经恭取后样品移人烧杯中，于水浴上加温以除去残留的四氧化碳，再用读酸(a.4)调节 至pH4.0. 如含Cu"时，可在分离出浮袖后，按6.3.4的操作步骤进行 6.3.4甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质 可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液(3.10使呈酸性，分次加人50、30、30ml乙赫 3.11)以萃取粉，合并乙腿层于另一分液漏斗，分次加人4、3、3ml氢氧化钠溶液(3.6进行反草 取，使削类转人碱液中，合并碱萃取液，移人烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙腿，然后用水将
GB7491一87 碱萃取液稀释到原分取样品的体积 迷 乙醒为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机略剂，使用时要小心，周围应无明火，并在通风柜内操作，室 较高时，样品和乙献宜置冰水浴中降温后，再进行幸取操作，每次萃取应尽快地完成 6.4测定 预蒸懈 6.4.1 取2m样品移人蒸娜瓶(4.1)中，加激粒玻璃珠以防止暴沸，再加数滴甲基撞指示液(a.IB, 用磷触落液a.5》调节到p4《榕液呈橙红色》，加Sm流酸制容液(a.》(如采样时已加过就 酸铜，则适量补加 注，如加人硫酸铜溶液后产生较多量的黑色疏化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉旋后，再滴加流酸铜溶液 至不再产生沉淀为止 连接冷凝器，加热蒸侈，至蒸溜出约25ml时，停止加热，放冷，向蒸溜瓶中加人25ml水,继续 蒸僧至出液为250ml止 6.4.2澳化滴定 分取10ml懈出液(如酣含量较高，则酌情减量，用水稀释至100ml，使含耐不超过10mg)于礁 量瓶中，加5ml盐酸(3.12，徐徐摇动碘量瓶，从滴定管中滴加澳酸钾-澳化钾溶液3.13)至溶 记来用登 液呈淡黄色，再加至过量50%， 迅选孟上瓶塞，棍句，在0c拨置5min 加人Ig腆化钾(3.2)，盖上瓶塞，混匀后置于暗处放置5min 用疏代碗酸钞榕液(3.15) 漓 3.I6》继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量 定至欲黄色后，加1ml淀粉溶液 同时以100ml水作空白试验，加人相同体积的澳酸钾-澳化钾溶液3.13) 结果的表示 7.1计算方法 挥发酚含量cmg/L按下式计算 (-'2)c,×I5.68×1000 式中;'- -空白试验滴定时硫代硫酸钠溶液用量， ml美 一试份滴定时流代流酸钠溶液用量， V2- ml; -硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L; cB V -试份体积，ml -苯酚(1/6CaHoH摩尔质量，g/mol 15.68 附加说明; 本标准由国家环境保护局规划标准处提出 本标准由杭州市环境保护监测站负责起草 本标准主要起草人沈叔平 本标准由环境监测总站负责解释