GB/T34436-2017
玩具材料中甲酰胺测定气相色谱-质谱联用法
Determinationofformamideintoymaterials—Gaschromatography-massspectrometry（GC-MS)
- 中国标准分类号（CCS）Y57
- 国际标准分类号（ICS）97.200.50
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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玩具材料中甲酰胺测定气相色谱-质谱联用法
国家标准 GB/T34436一2017 玩具材料中甲酰胺测定 气相色谱-质谱联用法 Determinationofformamideintoymaterials一Gaschromatography-mas petometry(Gc-\Ms) 2017-10-14发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34436一2017 玩具材料中甲酰胺测定 气相色谱-质谱联用法 范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱联用法检测玩具产品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)材料中甲酰 胺的检测方法
本标准适用于玩具EVA材料中的甲酰胺含量的测定
原理 将制备好的样品用一定体积的甲醇超声萃取,溶液经过滤后,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测 定,外标法定量
试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂 3.1甲酰胺(CAs号75-12-7)标准物质;质量分数不小于99%
3.2甲醇;色谱纯及以上
仪器与设备 4.1气相色谱-质谱联用仪(GC-Ms):配有电子轰击源(EI
4.2超声波发生器;温度精度为士5C
4.3电子天平:精度0.1mg 4.4反应瓶:配有密封盖,体积适当,如20m的顶空瓶
4.5有机相过滤膜;孔径0.45m 5 试样的制备 用机械的方法从玩具样品上获得EVA材料试样,选取试样中代表性区域,将样品裁剪成不大于 rmm×5mm×5mm尺寸的颗粒
5 试料 称取约0.25g试样,精确到1mg
迅速装人反应瓶(4.4)中,准确加人10mL甲醉(3.2),密封,将 试样充分浸润后,置于超声波发生器(4.2)中超声萃取,在萃取过程中保持超声水浴温度为(55土5C 总萃取时间3.5h;水浴的液面高度应不低于反应瓶内液面
每0.5h将反应瓶拿出,振荡,摇匀
在室 温下将萃取液用过滤膜(4.5)过滤至色谱瓶中,待测
注:甲酰胺含量较高的样品(>1000 mg/kg)可适当减少称样量以及增加萃取溶液的体积
GB/T34436一2017 分析步骤 7.1甲酰胺标准储备溶液配制 准确称取0.1g(精确至0.1mg)的甲酰胺标准物质(3.1),用甲醉(3.2)溶解并定容至100mL,配制 成浓度为1000mg/L的标准储备溶液
标准储备溶液在0C4C冰箱中密封保存,可保存3个月
7.2气相色谱-质谱工作条件 由于工作条件设置取决于所使用的仪器,所设定的参数应保证色谱测定时甲酰胺不被其他物质干 扰
附录A给出了甲酰胺测定的参考工作条件 7.3甲酰胺标准曲线绘制 标准工作溶液的配制:移取适当体积的标准储备溶液(7.1),用甲醇(3.2)配制标准系列溶液,制成 浓度为0.25mg/L,0.50mg/L,l.0mg/L,5.0mg/儿L10.0mg/L的甲酰胺标准系列溶液
用标准工作溶液进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析,标准工作溶液由低到高依次进样测定,记录定 量选择离子积分峰面积,绘制标准曲线,线性相关系数y>0,995
7.4样品测定 将制备所得的试料溶液(第6章),按照与测定标准工作溶液相同的仪器条件进行分析,得到试样液 的色谱图和质谱图,与标准工作溶液的色谱图和质谱图进行比较,根据标准曲线计算出样品中甲酰胺的 浓度
表1甲酰胺目标特征检测离子 检测离子(m/e) 离子丰度比/"% 允许相对偏差/% 45 100 士10 士15 44 28 29 45 士15 注1:其中45(m/e)特征检测离子为定量检测离子
注2;在附录A所列的Gc-MS条件下,甲酰胶的总离子流色谱图参见图A.l;选择离子色谱图参见图A.2;质谱 图见图A.3
8 空白试验 空白试验应与测定平行进行,并采用相同的分析步骤,取相同量的所有试剂,空白试验不加试料
9 计算 按式(1)计算甲酰胺的含量
e一c×V× n
GB/34436一2017 式中: -试样中甲酰胺的质量浓度,单位为毫克每千克(mg/kg); -样液中甲酰胺的浓度,单位为毫克每升mg/L); -空白实验中甲酰胺的浓度,单位为毫升每升(ml/L); c -萃取液的体积,单位为毫升(mL); 萃取液稀释倍数; 称取的试样质量,单位为克(g).
n 计算结果保留3位有效数字
1C 检出限和精密度 10.1检出限 本方法对甲酰胺的检出限为10mg/kg
10.2精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测试值的算术平均值的20%， 以95%的置信度为前提,本标准方法的精密度试验结果参见附录B 试验报告 试验报告至少应给出以下内容 试样描述 aa 使用的标准; b 试验结果 c 与规定的分析步骤的差异 d 在试验中观察到的异常现象; e 试验日期
fD
GB/T34436一2017 附 录 A 资料性附录) 甲酰胺测试示例 用于测定甲酰胺所用的GC-MS可以是不同企业、不同型号的仪器,测定玩具EVA材料中甲酰胺 的参考工作条件如下: 色谱柱;DBwAx(30mx0.25mmx0.25m)毛细管色谱桂或相当者 a 程序升温;初始温度50C,保留时间2min,再以30C/min速率升至200C,保持3min; b 载气;氨气,纯度>99.999%,流速1mL/min; c d 进样口温度:280C; 进样方式;不分流进样; 进样量;lAL 接口温度:280C: 8 离子源;EI,温度;230C; h 电离能量;70eV; 质量分析器;四极杆; 测定模式;全扫描模式定性,质量扫描范围;m/:=20一200,选择离子(sIM)定量,45,44,29 k 丰度比;l00;28;45),其中45为定量离子 溶剂延迟时间:6min
I 在上述条件下,甲酰胺的测定色谐图和质谐图参见图A.1~图A.3
120000- 100000- 80000 60000. 40000. 20000. 12 13 14 15 时间/min 图A.1甲酰胺标准溶液的GC-MS总离子流色谱图(128mg/kg
GB/34436一2017 80000 60000 邢4000o 20000 百;" 10 12 时间/min 图A.2甲酰胺标准溶液的GC-MS选择离子(m/=45)色谱图(128mg/kg 45 100 50 29 17 16 18 232s 26 30 4647 1213145 10 15 20 25 心 35 4 50 55 60 图A.3甲酰胺标准物质的质谱图
GB/T34436一2017 附录 B 资料性附录) 精密度 7家实验室完成了玩具EVA材料样品中甲酰胺测定的实验室间验证实验,统计数据见表B.1
表B.1玩具EVA材料样品中甲酰胺测定实验室间验证实验数据统计 CV CVR 样品 7 mg/kg % mg/kg mg/kg 317.07 10.37 3.3 17.l 5.4 899.00 25.62 5.8 2.8 52.5l 说明: 剔除离群值后的实验室数; nm 总体平均值 y 重复性标准差; 重复性变异系数; CV 再现性标准差 sR CVR 再现性变异系数
GB/34436一2017 参 考文献 [1]2009/48/ECDIRECTIVE2009/48/ECOFTHEEUROPEANPARLIAMENTANDOF THECOUNCIIof18June2009onthesafetyoftoys [2]2009/48/ECDIRECTIVE2009/48/EcOFTHEEUROoPEANPARLIAMENTANDOF thesafety oft ,Rev1.l1,2010.6.1 THEcoUNCIL.of18June2009on toys [[3]CNs4797玩具安全(一般要求 [4]CNS15493拼接塑胭地熟之安全要求
玩具材料中甲酰胺测定气相色谱-质谱联用法GB/T34436-2017
甲酰胺是一种常见的有害物质，其对人体健康具有潜在危害。目前，甲酰胺已被证实存在于多种塑胶制品、纺织品以及家居用品中，这些产品都可能成为孩子们生活中接触到的物品。因此，需要对这些产品中的甲酰胺含量进行定量分析，以保障孩子们的健康。
针对上述问题，GB/T34436-2017标准提出了一种基于气相色谱-质谱联用法的测定玩具材料中甲酰胺含量的方法。该方法具有高灵敏度、高精确度和高选择性等优点，能够对玩具材料中的甲酰胺进行快速准确的测定。
具体来说，该方法首先将样品中的甲酰胺萃取出来，然后通过气相色谱分离并纯化。最后，采用质谱联用法进行检测，得到甲酰胺的浓度。
与其他测定方法相比，GB/T34436-2017标准所提供的气相色谱-质谱联用法具有很高的准确性和可靠性。但是，需要注意的是，该方法需要使用较为昂贵的仪器设备，并且操作难度较大，需要专业技术人员进行操作。
除了GB/T34436-2017标准所提供的方法外，还存在其他一些测定玩具材料中甲酰胺含量的方法。例如，可以使用高效液相色谱等技术来测定。这些方法各有优缺点，需要根据实际情况选择合适的方法进行测定。
总之，通过采用GB/T34436-2017标准所提供的气相色谱-质谱联用法，可以有效地测定玩具材料中的甲酰胺含量，为保障孩子们的健康提供了重要的技术支持。
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