萤石锰含量的测定高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法

萤石锰含量的测定高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法

国家标准 GB/T5195.11一2021 代替GB/T5195.11一2006 萤石孟含量的测定高碘酸盐 分光光度法和火焰原子吸收光谱法 and Fspar一Determimationofmamgeecontemt一Periodtespectrophotometry lameatomieabsorptionspectrometry 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB;/T5195.11一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草 本文件是GB/T5195《萤石》的第11部分 GB/T5195已经发布了以下部分 第1部分:氟化钙含量的测定EDTA滴定法和蒸僧-电位滴定法; 第2部分;碳酸盐含量的测定; -第3部分:105C质损量的测定重量法; 第4部分;硫化物含量的测定碘量法; 第5部分;总硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法; 第6部分;磷含量的测定分光光度法; 第7部分锌含量的测定原子吸收光谐法 第8部分:二氧化硅含量的测定; 第9部分;灼烧减量的测定重量法; -第10部分:铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法 -第1部分缸含量的测定高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法 12部分种含量的测定原子荧光光谱法; 第13部分;铝含量的测定EDTA滴定法 第14部分镁含量的测定火焰原子吸收光谱法 第15部分;钙、铝、硅、磷、硫、钾,铁,钏、铅含量的测定波长色散x射线荻光光谐法; 第16部分;硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 第17部分;浮选剂含量的测定重量法; 第18部分;硫酸钏含量的测定重量法; 第19部分;呻含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银光度法 本文件代替GB/T5195.112006(萤石含量的测定高碘酸盐分光光度法》,与GB/T5195.11 2006相比除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下 将2006年版的高碘酸盐分光光度法定为方法一(见第4章) a b) 修改了标准储备溶液(见4.2.9.1,2006年版的4.7); 增加了高碘酸盐溶液的配制方法(见4.2.8); c d增加了过滤用滤纸的型号,修改了冲洗次数,增加了残渣灼烧步骤、熔融温度(见4.5.3.2,2006 年版的7.1); 增加了方法二火焰原子吸收光谱法(见第5章); e 增加了试验样分析值接受程序流程图(见附录A) f 本文件由钢铁工业协会提出 本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/Tc183)归口 本文件起草单位;山东省冶金科学研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院、天津华勘商品检验 有限公司 本文件起主要草人:倪守生、王向阳,刘伟、张莉、高洪吉、孟丽丽、吴丽娟、王素芬,赵贵芬、郑景须、 王晓远、卢春生,刘淑香,姚旭 本文件于2006年首次发布,本次为第一次修订
GB/T5195.11一2021 引 言 为便于对萤石中元素进行检测,按测定元素和方法分类,GB/T5195《萤石》分为19个部分 第1部分:氟化钙含量的测定EDTA滴定法和蒸憎-电位滴定法 第2部分;碳酸盐含量的测定; 第3部分;105C质损量的测定重量法 第4部分;硫化物含量的测定碘量法; 第5部分:总硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法 第6部分;磷含量的测定分光光度法; 部分;锌含量的测定原子吸收光谱法; 第8部分;二氧化硅含量的测定; 灼烧减量的测定重量法; :铁含量的测定邻二氨杂菲分光光度法 镐含量的测定高硬酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 脚含量的测定原子荧光光谱法， 第 铝含量的测定EDTA滴定法; 部分;铁含量的测定火焰原子吸收光谱法" 第 小为钙、留、哇、瞬、硫、.舞、铁、饥、铅含量的测定波长色散x射线荧光光谱法 第15部分 第16部分;硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第17部分;浮选剂含量的测定重量法; 第18部分;硫酸含量的测定重量法; -第19部分;呻含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银光度法
GB;/T5195.11一2021 萤石含量的测定高碘酸盐 分光光度法和火焰原子吸收光谱法 警示使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验 本文件未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本文件规定了采用高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定含量 本文件适用于萤石中含量的测定,测定范围质量分数):0.006%0.40% 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T22564萤石取样和制样 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 高碘酸盐分光光度法(方法一 4.1原理 试样于聚四氟乙烯烧杯中,用盐酸、硝酸、氢氟酸进行分解,高氯酸冒姻驱尽氟和硅,在磷酸介质中， 用高碘酸盐将锰氧化至七价,测量其吸光度 4.2试剂 除另有说明外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂
GB/T5195.11一2021 4.2.1水,GB/T6682,二级 4.2.2无水碳酸钠,固体 4.2.3盐酸,p=1.19g/m 4.2.4硝酸,p=1.42g/mL 42.5氢叙酸,0=1.15只/mL 4.2.6高氯酸,p=1.67g/ml 427请酸.p=1.69g/ml. 4.2.8高碘酸钠(钾)溶液,50g/L 称取5.0g高碘酸钠(钾)于250ml烧杯中,加60ml水,10ml 硝酸(4.2.4),温热溶解后冷却,用水稀释至100ml,混匀 4.2.9锰标准溶液 4.2.9.1缸标准储备溶液,10004g/mL 称取0.5000g纯金属质量分数>99.95%),置于250m烧杯中,加20ml水和20ml，硝酸 (4.2.4),加热溶解,加50mL水煮沸10min驱尽氮氧化物,取下冷却至室温,移人500ml容量瓶中,用 水稀释至刻度,摇匀 4.2.9.2钮标准溶液A,1004g/ml. 移取25.00mL标准储备溶液(4.2.9.1)置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 4.2.9.3标准溶液B,204g/mL 移取50.00mL标准溶液A(4.2.9.2)置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 4.3仪器 4.3.1烘箱;温度可控制在105C士2C 4.3.2聚四氟乙烯烧杯 4.3.3铂培蜗;体积约30ml 4.3.4高温炉;可调温度范围500C1100C,控温精度为士20C 4.3.5分光光度计应符合GB/T7729对分光光度计性能的要求 4.3.6比色皿;lcm和5cm 4.3.7除非另有规定,所用容量瓶应符合GB/T12806的规定,移液管应符合GB/T12807和 GB/T12808的规定 4.4取制样 按照GB/T22564方法制备试样 试样粒度不大于0.063mmm 将过筛后的试样置于105C士2C 的烘箱(4.3.1)中烘干2h后,放人干燥器冷却 4.5分析步骤 4.5.1试料量 称取1.00g试样,精确至0.0002g 4.5.2空白试验 随同试料做空白试验 4.5.3试液的制备 45.3.1按4.5.1称取试料置于聚四氟乙烯烧杯(4.3.2)中,加人2ml一3mL水湿润轻轻摇动将试料
GB;/T5195.11一2021 散开,加人10m硝酸(4.2.4),10ml盐酸(4.2.3)、10mL高氯酸(4.2.6)和15mL.氢氟酸(4.2.5),低温 加热至冒高氯酸烟,保持冒烟5min 取下冷却后加人2ml3mlL水,继续低温加热至冒高氧酸烟， 保持冒烟5min 取下冷却 加人10mlL水,5ml盐酸(4.,2.3),5ml硝酸(4.,2.4)加热溶解盐类,将其移人150ml烧杯中,盖 上表面皿,加热冒高氯酸烟,出现高氯酸回流,加热回流5min,高氯酸的体积控制不少于3ml,如果需 要,可补加高氯酸(4.2.6),取下冷却 加人20ml水和5mL硝酸(4.2.4),加热至沸腾并保持5min 冷却后移人100ml容量瓶中,用 水稀释至刻度,混匀 如有不溶物存在,按4.5.3.2处理 4.5.3.2将上述溶液用慢速滤纸过滤到100ml容量瓶中,并用热水冲洗10遍,滤液和洗液作为主液 保存 将滤纸及残渣置于铂堆蜗中(4.3.3),烘干,并在500C一600C灰化于800C一900C高温炉 4.3.4)中灼烧10nmin,取出,待堆蜗冷至室温,加人1g无水碳酸钠(4.2.2)于高温炉中,在900C 1000C完全熔融残渣 堆蜗冷却后,置于250ml烧杯中,向堆蜗内加人10mlL热水、3ml硝酸(4.2.4),慢慢溶解熔融 物,洗出堆蜗,将溶液加热至沸腾,除掉二氧化碳,溶液并人主液,用水稀释至刻度,混匀 4.5.4校准曲线的建立 4.5.4.1校准溶液的制备 如表1所示,根据缸含量范围分别移取缸标准溶液A(4.2.9.2)或者钰标准溶液B(4.2.9.3),置于一 系列7个150ml锥形瓶中 表1校准溶液 校准溶液A 校准溶液B 含量质量分数)范围为0,03%0.4% 含量质量分数)范围为0.006%0.08% 相应的质量 标准溶液A(4.2.9.2)体积 标准溶液B(4.2.9,.3)体积 相应的质量 nml 4g ml 4g 0 0.50 0,.50 1C 100 l.00 20 1.00 2.00 200 2.00 40 4.00 400 4.00 80 6.00 600 6,00 120 8.00 800 8.00 160 空白校准溶液(绘制校准曲线的试剂空白溶液) 4.5.4.2显色 分别加人4mL硝酸(4.2.4),4mL盐酸(4.2.3),4m磷酸(4.2.7),10mL高碘酸钠钾)溶液 4.2.8)，用水稀释至40mL,盖上表面皿,加热至刚沸,并保持30min,加水使体积控制在30ml一40mL 冷却至室温,移人50m容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀
GB/T5195.11一2021 4.5.4.3比色 使用1cm或5cm比色皿(4.3.6),以水调节零点使用分光光度计(4.3.5)在545nm波长处,测定 吸光度 4.5.4.4校准曲线的绘制 用每一个校准溶液测得的吸光度减去空白校准溶液的吸光度得到净吸光度,以净吸光度为纵坐标、 以校准溶液中所含钰的质量为横坐标(单位为微克),绘制校准曲线 4.5.5测定 4.5.5.1试液的显色反应和参比溶液的制备 移取2份20ml试液(4.5.3),分别置于2个150mL烧杯中,并分别加人4ml盐酸(4.2.3),4ml. 硝酸(4.2.4),4ml磷酸(4.2.7),对其中一个加人10mL高碘酸钠(钾)溶液(4.2.8)作为显色液,另一个 烧杯加人10mL水作为参比液 盖上表面皿,加热至微沸,并保持30min,加水使体积控制在30mL~ 40mL,冷却 移人50mL容量瓶中,加水稀释至刻度并混匀 4.5.5.2吸光度测量 使用分光光度计(4.3.5)在545nm波长处,使用1cm或5cm比色皿.(4.3.6),以参比液作参比,测 定显色液的吸光度 用每一个显色液的吸光度减去空白溶液的吸光度得到净的吸光度 从校准曲线上查得相应的含 量m 4.6分析结果计算和表示 按式(1)计算试样中孟的含量w质量分数),数值以%表示 m×V -×100 w'Ma "又又I 式中 -从校准曲线上查得显色溶液中的锰量,单位为微克(g); mn 被测试液总体积,单位为毫升(mL); V 分取试液的体积,单位为毫升(mL); -试料量,单位为克(g) n 4.7允许差 实验室间两个独立分析结果的差值不应大于表2所列相应的允许差 表2允许差 含量(质量分数) 允许差 0 0.0060.010 0.003 >0.0100.050 0.006 0.015 >0.0500.l00 >0.100.400 0.025
GB;/T5195.11一2021 火焰原子吸收光谱法(方法二 5.1原理 试样于聚四氟乙烯烧杯中,用盐酸、硝酸、氢氨酸进行分解,高氧酸冒烟驱尽氟和硅,在盐酸介质中， 将试样溶液喷人空气-乙炔火焰中,用锰空心阴极灯作光源,于原子吸收光谱仪波长279.5nm处测量吸 光度 5.2试剂 除另有说明外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂 5.2.1水,GB/T6682,二级 5.2.2无水碳酸钠,固体 5.2.3盐酸,p=1.19g/mL 5.2.4硝酸,p=1.42g/ml 5.2.5氢氟酸,p=1.15g/ml 5.26商氮酸,/=1.67&/ml. 5.2.7硝酸,l十3. 5.2.8锰标准溶液 5.2.8.1钮标准储备溶液,l0004g/ml 称取0.5000g纯金属猛(质量分数>99,.95%),置于250m 烧杯中,加20mL水和20mlL硝酸(5.2.4),加热溶解,加50mL水煮沸10min驱尽氨氧化物,取下冷 却至室温移人500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 5.2.8.2锰标准溶液A,100g/mL 移取50.00mL缸标准储备溶液(5.2.8.1)置于500mL容量瓶中 加人50mL硝酸(5.2.7),用水稀释至刻度,混匀 5.2.8.3锰标准溶液B,204g/mL 移取50.00mL标准溶液(5.2.8.2)置于250mL容量瓶中,加人 10m硝酸(5.2.7),用水稀释至刻度,混匀 5.2.9碳酸钠-盐酸溶液 准确称取20g无水碳酸钠(5.2.2),加人40mL盐酸(5.2.3),溶解后移人 100 m容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 5.3仪器 5.3.1烘箱;温度可控制在105C士2C 5.3.2聚四氟乙烯烧杯 5.3.3铂堆蜗:体积约30ml 5.3.4高温炉可调温度范围500C1100C,控温精度为士20C 原子吸收光谱仪.备有空气乙快气体燃烧器、钮空心阴极灯 按GBy/T7728对原子吸收光谐仪 5.3.5 性能的判断,所用原子吸收光谱仪应达到下列要求 精度的最低要求;用最高浓度的校准溶液,测量10次吸光度,计算其标准偏差,此标准偏差 不得超过此溶液吸光度平均值的1.5% 用最低浓度的校准溶液(不是零浓度标准溶液),测量10次吸光度,计算其标准偏差,此标准偏 差不得超最高浓度校准溶液吸光度平均值的0.5% 特征浓度;缸的特征浓度应小于0.144g/mL b 检出限;镐的检出限应小于0.037g/mL c d 校准曲线的线性;校准曲线按浓度分为五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比 不应小于0.7
GB/T5195.11一2021 5.4取制样 按照GB/T22564中的方法制备试样 试样粒度不大于0.063mm 将过筛后的试样置于105C士2C 的烘箱(5.3.1)中烘干2h后,放人干燥器冷却 5.5分析步骤 5.5.1试料量 称取0.50g试样,精确至0.0001g 5.5.2测定次数 对同一试样,至少独立测定两次 5.5.3空白试验 随同试料做空白试验 5.5.4测定 5.5.4.1试料分解 将试料(5.5.1)置于250ml聚四氟乙烯烧杯中,加人少量水湿润,加人10ml盐酸(5.2.3)、10ml. 硝酸(5.2.4),15mL氢氟酸(5.2.5),低温加热至试样溶解后,加人10ml.高氯酸(5.2.6)继续低温加热 至冒高氧酸姻,保持冒姻5min,取下冷却 用少量水冲洗杯壁,加人5ml盐酸(5.2.3),5mL硝酸(5.2.4)加热溶解盐类,将其移人150mlL烧 杯中,盖上表面m,继续加热使高氯酸回流5nmin,取下冷却 加人5ml盐酸(5.2.3),用水冲洗杯壁,加热至沸并保持5min 冷却后移人100ml容量瓶中,用 水稀释至刻度,混匀 如有不溶物存在,按5.5.4.2步骤处理 5.5.4.2残渣处理 将上述溶液用慢速滤纸过滤到100mL容量瓶中,用热水冲洗10遍,滤液和洗液作为主液保存 将滤纸及残渣置于铂堆蜗中(5.3.3),烘干,并在500C一600C灰化,于800C一900C高温炉 5.3.4)中灼烧10min,取出,待堆蜗冷至室温,加人1g无水碳酸钠(5.2.2)于高温炉中,在900C~ 1000C完全熔融残渣 堆蜗冷却后,置于250ml烧杯中,向堆蜗内加人10ml热水、5m盐酸(5.2.3),慢慢溶解熔融 物,洗出堪蜗,将溶液加热至沸腾,冷却,溶液并人主液,用水稀释至刻度,混匀 5.5.4.3原子吸收光谱测量 参考表3分取试液,置于100mL容量瓶中,补加适量盐酸(5.2.3)、碳酸钠-盐酸溶液(5.2.9),用水 稀释至刻度,混匀
GB;/T5195.11一2021 表3试液分取量 含量 称样量 分取量 盐酸(5,2.3) 碳酸钠-盐酸溶液(5.2.9) m ml ml 0.006~0.04 0.50 原液 >0.04~0.08 0.50 50.00 5,0 2.5 >0.08~0.12 0.50 20.00 8.0 4.0 >0.120.40 0.50 10.00 4.5 8.0 注:若所取试液为处理残渣的试液,需再补加相应的碳酸钠-盐酸溶液(5.2.9) 按GB/T7728的要求和操作将原子吸收光谱仪(5.3.5)调节至最佳工作条件,以空气-乙烘火焰,于 波长279.5nm处,用水调零点,测量吸光度 无残渣处理时在5.5.4.4.1校准曲线上查出相应的量,经过残渣处理时在5.5.4.4.2校准曲线上查 出相应的量 5.5.4.4校准曲线的建立 5.5.4.4.1分别移取0.00mL1.00ml、2.00mL、4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL,12.00mL钮 标准溶液(5.2.8.3)于八个100mL容量瓶中(相应的钮质量见表4),加5m盐酸(5.2.3),定容,以空气 乙炔火焰,于波长279.5nm处,用水调零点,测量吸光度 以校准曲线溶液中加人的孟量为横坐标,吸 光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标,绘制校准曲线 5.5.4.4.2分别移取0,.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL缸 标准溶液(65.2.8.3)于八个1o0mL容量瓶中(相应的缅质量见表4),加5mL盐酸(6.2.3),SmL碳酸钠 盐酸溶液(5.2.9),定容,以空气乙块火焰,于波长279.5nm处,用水调零点,测量吸光度 以校准曲线 溶液中加人的锰量为横坐标,吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标,绘制校准曲线 表4校准溶液 缸标准溶液(5.2.8.3)体积 相应的辅质量 ml g l.00 20 2.00 4.00 80 6.00 120 160 8.00 10.00 200 12.00 240 5.5.4.5分析结果计算和表示 按式(2)计算试样中缸的含量wM(质量分数),数值以%表示 n;一n2×f×100 w'M m×10"
GB/T5195.11一2021 式中 从校准曲线上查得空白溶液中的量,单位为微克(g); mg 从校准曲线上查得试样溶液中的量,单位为微克(4g); m; 稀释倍数; 试料量,单位为克(g). n 5.6精密度 本文件在2020年由7个实验室,对5个不同水平的样品进行精密度共同试验,每个实验室对每个 水平独立测试3次,按GB/T6379.2统计方法确定的精密度统计,结果见表5 当两次独立分析结果差值的绝对值不大于r时,则取其算术平均值"作为分析结果 如果两次独 立分析结果差值的绝对值大于，时,按附录A的规定追加测定次数并确定分析结果 分析结果按 GB/T8170的规定修约,结果保留两位有效数字 表5精密度 测定范围质量分数 重复性限r" 再现性限R 元素 0.0060.40 "=0.001389十0.05702m R=0.001427十0.1230m Mn m为两个分析结果的平均值质量分数) 试验报告 6 试验报告应包括下列内容 测试实验室名称和地址; a 试验报告发布日期; b 本文件的编号; c 试样本身必要的详细说明 d 分析结果; e f 测定过程中存在的任何异常现象和本文件中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 何操作
GB;/T5195.11一2021 附 录 A 规范性 试样分析值接受程序流程图 试样分析结果接受程序流程图见图A.1 从独立的重复结果开处 测定、x x+X lX一M<" 否 再次测定8 是 Xe一X<1.2r ++X3 否 再次测定X x++G+x Xn一Xs1.3r 否 4=中位值x， X，Xg，X 图A.1试样分析值接受程序流程图

萤石锰含量的测定方法——高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法GB/T5195.11-2021

萤石是一种广泛存在于自然界中的矿物，其中含有的锰元素对很多工业过程都具有很重要的作用。因此，萤石锰含量的准确测定对于保证产品质量、进行工艺控制等方面都非常重要。

高碘酸盐分光光度法

高碘酸盐分光光度法是一种常用的测定萤石锰含量的方法，其原理是将样品经过预处理后，加入高碘酸盐溶液，使样品中的锰被氧化成高价态锰离子，然后用相应的还原剂还原成二价态锰离子。在酸性条件下，二价态锰离子与巴朗试剂（PAN）生成的产物呈现出典型的吸收峰，通过分光光度计测定吸收峰的强度，即可计算出样品中锰的含量。

高碘酸盐分光光度法的优点是操作简单、使用广泛、准确度高，但同时也存在一些缺点，如对样品中存在的其他金属离子有干扰、检测灵敏度不够高等问题。

火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法是另一种常用的测定萤石锰含量的方法，其原理是将样品经过预处理后，喷入特定的火焰中，使得样品中的锰元素被激发至高能级，随后转移到低能级时释放出辐射能，通过吸收和发射的光线强度差来计算样品中锰的含量。

火焰原子吸收光谱法的优点是对样品中其他金属离子的干扰较少、检测灵敏度高；缺点则在于需要比较高纯度的试剂、仪器成本较高等问题。

GB/T5195.11-2021中的应用

GB/T5195.11-2021是中国国家标准化委员会发布的《无机化学分析方法 第11部分：锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法》。该标准详细规定了采样、样品处理、实验条件、仪器设备、试剂等方面的具体要求，并分别给出了高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法的测定步骤和计算公式。该标准的发布，进一步规范了萤石锰含量的测定方法，为相关行业的质量检验和工艺控制提供了更加稳定、可靠的技术支持。

综上所述，对于萤石锰含量的测定，高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法都具有各自的优缺点。在实际应用中，应根据具体情况选择合适的测定方法，并严格按照相应的标准和要求进行操作，以保证测定结果的准确性和可靠性。

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