GB/T30909-2014
胶鞋丙烯腈迁移量的测定
Rubbershoes―Determinationofmigrationofacrylonitrile
- 中国标准分类号（CCS）Y78
- 国际标准分类号（ICS）61.060
- 实施日期2014-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小332.75KB
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胶鞋丙烯腈迁移量的测定
国家标准 GB/T30909一2014 胶鞋丙烯睛迁移量的测定 Rubbershoes一Determinationofmigrationofaerylonmitrile 2014-07-08发布 2014-12-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T30909一2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会胶鞋分技术委员会(SAC/TC35/SC9)归口
本标准主要起草单位:莆田出人境检验检疫局、上海市质量监督检验技术研究院、 南安市官桥美人桥鞋厂,厦门中退德检测技术有限公司茂泰(福建)鞋材有限公司,新百丽鞋业(深圳 有限公司、福建省鞋类产品质量监督检验中心. 本标准主要起草人;黄、童玉贵、费国平、方光伟、张亚红、蔡志杰、,尤永谊、丁思博、宋晓武、 吕培其,张汉香,部玉婉、杜英英、许仕君
GB/3090g一2014 胶鞋丙烯睛迁移量的测定 警告1;使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家的有关法律法规的规定
警告2本标准的某些步骤中使用或生成的物质和废料可能对当地的环境有所损害
应制定适当 的安全操作和使用后安全处理的有关文件
范围 本标准规定了用气相色谱-质谱法测定胶鞋中残留的丙烯睛向汗液迁移量的方法
本标准适用于胶鞋用的橡胶材料中丙烯睛因与汗液接触而迁移出的量的检测 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 原理 用酸性汗液提取试样中的丙烯睛,提取液用二氯甲婉进行萃取浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行测 定,外标法定量
试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
二氯甲烧;色谱纯,经验证没有干扰峰存在
4.1 酸性汗液;每升水中含0.5L-组氨酸盐酸盐一水合物(C,H.,O.N;
HClH.O),5g氯化钠 4.2 NaCI,2.2g磷酸二氢钠二水合物(NaHPO2Hl.O),并用1mol/1.氢氧化钠(NaOH)溶液调整试 液pH至5.5(士0.2)
此溶液应现配现用
丙烯睛标准物质1纯度99.5%.cAs号107-131
4.3 4.4标准贮备溶液;称取丙烯晴标准物质100mg,二氧甲婉溶解并定容至100ml,该标准贮备溶液置 于4C冰箱中避光保存,有效期两个月
4.5标准工作溶液;根据需要取适量标准贮备溶液,以二氯甲烧稀释配成适当浓度的标准工作溶液
仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱仪,EE源
5.2水浴恒温振荡器,可往复振荡
5.3氮吹仪
GB/T3090g一2014 5.4移液管;1nl一5mL.100l一1000aL 5.5玻璃分液漏斗;125 ml 5.6玻璃离心管
5.7分析天平:精确至1mg
试样制备 取胶鞋上的橡胶材料,切成尺寸不超过2cm×2cm×1cnm n的规则小块,仔细削去花纹面的不规则 花纹,准确量取尺寸并计算各面面积(切痕面近似当做平面计算面积),各面面积相加和为试样小块的总 表面积(单位cm')
可用冲刀冲裁出近似长方体的橡胶小块,有花纹一面的宽度不超过1c为宜,便于削去花纹
然 后用裁刀削去凹凸面的不规则花纹.注意不使切痕过深,切痕面近似当做平面计算面积
分析步骤 7.1提取液的制备 取约20cm试样于具塞锥瓶中按(1cm=;1mL)比例加人相应体积的酸性汗液,置水浴恒温振 荡器中,在37C士2C下以150r/min往复振荡提取24h士0.5h,取下冷却至室温,待萃取
7.2萃取浓缩 移取提取液(7.1)10ml于玻璃分液漏斗中,加人5mL二氯甲烧,振荡萃取15min,静置15min 下层萃取液放人玻璃离心管中,再加人5mL二氯甲烧重复萃取操作一次,下层萃取液合并于玻璃离心 管中,用氮吹仪在室温下把萃取液吹至稍少于1mL,过程中注意不使液体飞溅
然后滴加二氧甲烧定 容至1ml,混合均匀,用0.45m滤膜过滤,供气相色谱-质谱分析
7.3测定 7.3.1气相色谱-质谱测定条件 由于测试结果取决于所用仪器,因此不可能给出色谱分析的普适参数
下面给出的操作参数已被 证明是可行的,仅作为测定时的参考 毛细管色谱柱;DBwAx30m×0.25mm×0.25am,或相当者; 10/nin 色谱柱温度:40C(3min) 110C 进样口温度;250C; 质谱接口温度;250C; 载气;氨气(纯度>99.999%),流量:l.0mL/min; 电离方式:EI: 电离能量;70eV; 质量扫描范围:10amu120 amu; -进样方式;分流进样,分流比:10:1: 进样量:1Al
7.3.2气相色谱-质谱分析定性及定量 分别取1L标准工作溶液与样液注人色谱仪进行测定,如果样液与标准工作溶液的总离子流图
GB/T30909一2014 中,在相同保留时间有色谱峰出现,通过比较样品与标准品的特征离子进行定性,用选择离子监测方式 amu,52amu,53amu 进行外标法定量,选择离子为26 u,定量离子为53amu 根据样液中被测物的含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液,对标准工作溶液与样液等体积穿插 进样测定,标准工作溶液和样液中丙烯睛的响应值均应在仪器检测的线性范围内
如果样液的检测响应值超出仪器检测的线性范围,可适当稀释后测定
在上述分析条件下,丙烯睛标准品的气相色谱-质谱总离子流图见附录A
7.4 空白试验 除了不加试样外,按上述7.1一7.3渊定步骤进行 结果计算 样品中丙烯晴的迁移量由式(1)计算， e)V S 式中 -试样中丙缩睛过移量,单位为微克每平方厘米(e/cm), -由标准曲线而得的样液中丙始腊浓度,单位为做党舒毫升(ws/ml) -由标准曲线而得的空白丙婚肺浓度,单位为微克每毫开(/" g/ml); Co 样品最终定容体积,单位为毫升(mL); 分取的10mL提取液代表的试样面积,单位为平方厘米(em') S 检出限、回收率 检出限 9.1 本方法的检出限为0.1pg/em 9.2回收率 在漆加浓度为0.034g/cm时,回收率在77%" 85%之间; 在添加浓度为a.1s/Cem=时,回收率在714%一82%之间 在添加浓度为0.34g/em时,回收率在78%一84%之间 在舔加浓度为1.0pg/cm时,回收率在80%一90%之间. 试验报告 10 试验报告应包括下列内容: a)本标准的编号和名称; b测试样品的详细说明 试样中丙烯睛的迁移量，4g/em'; c) d)与规定的分析步骤的差异; 在试验中观察到的异常现象 试验日期
GB/T30909一2014 附录A 规范性附录 丙烯睛标样的气相色谱-质谱图 丙烯晴标样的总离子流图见图A.1,丙烯晴标样的质谱图见图A.2
丰度 220000 200000 180000 60000 140000 120000 100000 80000 60000 40000 20000 .50 5.00 5.50 6.00 6.50 7.00 7.50 8.00 8.50 9.00 9.50 时间/mim 图A.1丙烯睛标样的总离子流图 53.0 丰度 7000o 60000. 50000. 40000 26.0 30000. 51.g 20000 10000. 28.0 器.0 48.9 32.036.O 83.885.8 12.0l4.0I8.023 47.0 1o 3 6o 55 7075 8O8590 15 20 30 40 45 m/s" 图A.2丙烯睛标样的质谱图
胶鞋丙烯腈迁移量的测定GB/T30909-2014
随着人们对环保和健康认识的提高，有机化合物等有害物质在制造业中的限制也越来越严格。而在胶鞋生产过程中，丙烯腈是常用的一种原材料。为了保证胶鞋产品的安全性，需要对丙烯腈的迁移量进行测定。
GB/T30909-2014 胶鞋丙烯腈迁移量的测定方法
GB/T30909-2014《胶鞋丙烯腈迁移量的测定方法》是由中国国家标准化管理委员会发布的标准，旨在规定胶鞋中丙烯腈的迁移量的测定方法，以保证胶鞋的质量和使用效果。
该标准主要涉及以下几个方面：
- 试验范围：该标准适用于各种类型的胶鞋，包括皮革胶鞋、纺织胶鞋等。
- 试验原理：该标准通过使用萃取液将胶鞋中的丙烯腈提取出来，并使用气相色谱法测定其浓度，从而计算出丙烯腈的迁移量。
- 试验方法：该标准规定了试验所需的设备、试验流程、数据处理等方面的具体要求。
- 试验结果的评定：根据试验结果，将胶鞋分为4个级别：不合格、基本合格、合格和优良。
总的来说，GB/T30909-2014是一套相当完善的胶鞋丙烯腈迁移量测定方法，它的实施可以有效保障胶鞋的品质，并为消费者提供更加安全的产品选择。
