GB/T11060.3-2018
天然气含硫化合物的测定第3部分：用乙酸铅反应速率双光路检测法测定硫化氢含量
Naturalgas─Determinationofsulfurcompound─Part3:Determinationofhydrogensulfidecontentbyleadacetatereactionratedualphotopathmethod
- 中国标准分类号（CCS）E24
- 国际标准分类号（ICS）75.060
- 实施日期2019-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小623.80KB
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天然气含硫化合物的测定第3部分：用乙酸铅反应速率双光路检测法测定硫化氢含量
国家标准 GB/T11060.3一2018 代替GB/T11060.32010 天然气含硫化合物的测定 第3部分:用乙酸铅反应速率双光路 检测法测定硫化氢含量 Naturalgas一Determinationofsulfurcompound Part3:Determinationofydrogensulfidecontentbyleadacetate reactionrate daalphotopathmethod 2018-09-17发布 2019-04-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/T11060.3一2018 本部分主要起草人;涂振权,李飞雪、侯学志、汪玉洁,高立新、杨建明周理,罗勤、王华青,许文晓、 刘鸿,徐冲,李克、付明
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T18605.1200l; GB/T11060.32010
IN
GB;/T11060.3一2018 天然气含硫化合物的测定 第3部分:用乙酸铅反应速率双光路 检测法测定硫化氢含量 范围 GB/Tl1060的本部分规定了用乙酸铅反应速率法测定天然气中硫化氢含量的试验方法 本部分适用于天然气中硫化氢(H,S)含量的测定
测定范围为0,1×10-"16×10-"(p),约相当 于0.1mg/m22mg/m;并且可通过稀释将测定范围扩展到较高浓度
本部分也适用于液化石油气(LPG),天然气代用品、垃圾填埋气、污水处理气体、循环气、燃烧气和 燃料气混合物中硫化氢含量的测定
也可用于测定二氧化碳中的硫化氢含量
本部分不涉及与其应用有关的所有安全问题
在使用本部分前,使用者有责任制定相应的安全和 保护措施,并明确其限定的适用范围
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T13609天然气取样导则 方法原理 气体样品以一恒定流量加湿后,流经乙酸铅纸带,硫化氢与乙酸铅反应生成硫化铅,纸带上产生棕 黑色色斑
反应速率及产生的颜色变化速率与样品中硫化氢浓度成正比
采用光电检测器检测反应生 成的硫化铅黑斑,产生的电压信号经采集和一阶导数处理后得到响应值,通过与已知硫化氢标准气的响 应值相比较来测定样品中硫化氢含量
试剂和材料 警示压缩气瓶中硫化氢可燃,吸入、食入后对人体有害或致命
应在良好通风位置处理压缩气 瓶,且远离火花和明火
不正确处理装有空气、氮气或胫的压缩气瓶会产生爆炸
氮气或胫的快速释放 会导致窒息,压缩空气助燃
4.1乙酸溶液(5%):将1体积冰乙酸与19体积蒸憎水混合配制成5%乙酸溶液
蒸馏水应符合 GB/T6682规定的二级水的技术要求
4.2氮气:纯度不低于99.99%p). 4.3硫化氢标准气:甲烧或氮气中硫化氢标准气,或者底气与被分析的气体类型相同或类似的硫化氢 标准气,国家二级气体标准物质
瓶装标准气减压阀应适用于含硫气体,其连接件应对含硫气体呈钝化 或惰性
GB/T11060.3一2018 4.4乙酸铅纸带;与仪器配套的乙酸铅纸带
5 仪器和设备 5.1样品泵;一台可提供8ml/s以上流量、压力为70kPa的泵
5.2带传感器的比色速率计:一种能测量最小的色度变化相当于气体样品中硫化氢浓度为0.1×10-"(p) 的装置,见图1
仁经路路口 说明 不带压气体样品 乙酸纸带; 样品泵; 带压气体态样品; 流量控制装置 带压液体样品(LPG)3 比色速率计; 10 -汽化泵; 润湿器; 1 -热水浴
样品室; 图1硫化氢测定系统示意图 5.3数据处理系统;采集、处理和记录反应传感器的输出信号
GB;/T11060.3一2018 试验准备 6.1加乙酸溶液 在润湿器中装人5%乙酸溶液(4.1)至标志处
乙酸溶液每2周更换一次
6.2安装乙酸铅纸带 按仪器说明书安装乙酸铅纸带(4.4). 6.3开机检查 开机后,按仪器说明书要求对所有操作参数进行检查和调节
6.4标定 6.4.1标准气浓度 根据预期的天然气样品硫化氢浓度,选择合适的3个一4个不同浓度的硫化氢标准气(4.3)
6.4.2标定时间间隔 仪器首次或维修后运行,需进行仪器标定
仪器正常运行过程中,每2个月标定一次或用户根据测 试目的和要求规定标定时间间隔
6.4.3标定步骤 将测定方式转换到标定状态,依次将氮气(4.2)和不同浓度硫化氢标准气(4.3)连接到仪器,按仪器 说明书进行标定
仪器可自动或手动生成硫化氧浓度曲线,该曲线通常为线性
在正常使用过程中,每 天至少用一种有证的硫化氢标准气校验一次 取样和样品测定 7.1取样 用铝制,聚四氟乙烯或不锈钢取样导管将样品源直接与仪器的人口相连接,或者用铝制、聚四氟乙 烯或不锈钢取样瓶按GB/T13609取样,然后再连接到仪器的人口
7.2样品测定 将测定方式转换到样品测定状态,带压样品按仪器说明书调节压力和流量,不带压样品按仪器说明 书开启样品泵和调节流量,仪器自动显示样品中硫化氢含量(e或p)
测定不同的样品前,可分别用氨 气(4.2)及样品对仪器气路进行吹扫,以消除样品相互间的影响
当样品中硫化氢浓度高于仪器的测量 范围,将样品稀释后进行测定
测试报告中应说明稀释方法
8 结果的表示 8.1取两次平行测定的平均值,作为测定结果
样品中硫化氢含量以体积分数(,10-)表示,或以质 量浓度(p)表示,单位为mg/m
8.2硫化氢的体积分数换算为在20C,101.3kPa下的质量浓度(p),单位为mg/m,按式(1)计算
GB/T11060.3一2018 p=1.4179 式中: 未知样品中硫化氢的质量浓度,单位为毫克每立方米(mg/m) -未知样品中硫化氢的体积分数,l0-" 在其他温度和压力时应作适当的校正
g 精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不超过图2所示的重复性限,超过重复性限的情 况不超过5%
9.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的差值不超过图2所示的再现性限,超过再现性限的情 况不超过5%
3 样品中硫化氢9/10-" 说明: -再现性限; -重复性限
图2重复性和再现性 质量保证和控制 10 10.1仪器正常使用中,每天应至少分析一种受控的质控样品(有证的硫化氢标准气)保证仪器的性能 试验步骤及试验结果的准确性
10.2各检测机构应制定质量控制和质量评价方法,并能确保试验结果的可靠性
天然气含硫化合物的测定第3部分：用乙酸铅反应速率双光路检测法测定硫化氢含量GB/T11060.3-2018
天然气是一种重要的能源资源，其主要成分为甲烷、乙烷等。然而，在天然气中存在着一些有害的气体，如硫化氢、二氧化碳等。其中，硫化氢是一种具有毒性的气体，在高浓度下会对人体造成危害。
因此，在天然气的生产和使用过程中，需要对其中的硫化氢含量进行检测和控制。目前，常用的测定方法有吸收法、色谱法等。但这些方法存在着测定时间长、操作繁琐等问题。
针对以上问题，新的测定方法——用乙酸铅反应速率双光路检测法被开发出来。
该方法的基本原理是：将乙酸铅溶液与天然气中的硫化氢反应生成沉淀物，利用颜色反应法测定沉淀物的含量。该方法具有测定时间短、精度高等优点。
此外，该方法还采用了双光路检测技术，可以同时测定样品和参比样品的信号，减小了误差。
总之，用乙酸铅反应速率双光路检测法是一种快速、准确、可靠的天然气中硫化氢含量测定方法，已经在工业界得到广泛应用。
