GB/T37632-2019
化学纤维二氧化钛含量试验方法
Man-madefiber—Testmethodfortitaniumdioxidecontent
- 中国标准分类号（CCS）W50
- 国际标准分类号（ICS）59.060.20
- 实施日期2020-01-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小495.20KB
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化学纤维二氧化钛含量试验方法
国家标准 GB/T37632一2019 化学纤维二氧化钛含量试验方法 Man-madefiher一Iestmethodfortitamiumdioxidecontent 2019-06-04发布 2020-01-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/37632一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由纺织工业联合会提出并归口 本标准起草单位:上海市纺织工业技术监督所、上海纺织集团检测标准有限公司、浙江华峰氨纶股 份有限公司、荣盛石化股份有限公司、桐昆集团股份有限公司、厦门翔鹭化纤股份有限公司、上海市质量 监督检验技术研究院、石化仪征化纤有限责任公司、石化上海石油化工股份有限公司、广东新 会美达锦纶股份有限公司、义乌华鼎锦纶股份有限公司、福建锦江科技有限公司、浙江华欣新材料股份 有限公司除州安兴环保彩纤有限公司、浙江恒逸高新材料有限公司、江苏国望高科纤维有限公司、福建 百宏聚纤科技实业有限公司、化学纤维工业协会、纺织化纤产品开发中心 本标准主要起草人王丽莉、李红杰、胡念、赵晓阳、陈国刚肖顺立、陈兆前、谭玉静、周丽华 白艳华、何少锋、朱文建、金志学、汪森军、张文强、李强、王建华、江秀明、万蕾,李德利
GB/37632一2019 化学纤维二氧化钛含量试验方法 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了采用分光光度法测定化学纤维中二氧化钛含量的试验方法 本标准适用于化学纤维,其中功能性化学纤维参照使用
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
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GB/T4146(所有部分纺织品化学纤维 GB/T6503一2017化学纤维回潮率试验方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 GB/T4146界定的术语和定义适用于本文件
原理 试样在加热条件下,用浓硫酸和适量过氧化氢消解
以四价离子状态存在的钛,在强酸溶液中与过 氧化氢形成络合物
用分光光度计在410nm波长处测定其吸光度,计算二氧化钛含量
试剂 5.1实验室用水;三级水,符合GB/T6682规定 5.2二氧化钛:纯度99.9%,光谱纯
5.3浓硫酸;密度1.84g/mL,分析纯
5.4硫酸铵:(NH)SO,分析纯
5.5过氧化氢:H.O.,分析纯
5.6硫酸溶液;5mol/L 5.7过氧化氢溶液:3%
5.8稀硫酸溶液;lmol/L 设备和仪器 6.1可见分光光度计;可在410nm处测定吸光度,配备有3cm或其他合适的比色皿.
GB/T37632一2019 6.2天平;最小分度值0.1mg
6.3加热装置;可调节温度
宜采用电热套 6.4容量瓶100mL 6.5刻度移液管;2mL,5ml,10mL
6.6烧瓶:凯氏烧瓶250ml或者三角烧瓶250mL 6.7烧杯;100mL 6.8试剂瓶;1000mL 试样的要求 按照GB/T65032017中箱外冷称法规定将试样烘干
工作曲线的制作 8 8.1制备钛标准溶液1mg/ml 8.1.1将166.8mg二氧化钛(5.2)相当于100mg钛、5g一7只硫酸铵(5.4)和10mL浓硫酸(5.3),加 人100mL烧杯中,在通风柜中慢慢加热,直至溶解
溶液自然冷却至室温
8.1.2100mL容量瓶中,预先加人约30mL.水
小心地将溶液倾人容量瓶
稍冷后,用水淋洗烧杯内 壁两次,并将淋洗液也倾人容量瓶
8.13分几次加水,平摇均匀
冷却至室温后,稀释至刻度,摇匀;摇匀时,注意释放瓶中空气
注:操作过程,需配备化学防护眼镜、防酸碱手套等防护装置
8.2制备标准比色溶液 8.2.1用刻度移液管移取钛标准溶液0mL(试剂空白溶液),0.2ml,0.4ml,0.6mL,0,8ml、1.0ml 分别注人100m容量瓶
8.2.2在上述容量瓶中,分别加人50mL水和20mL硫酸溶液(5.6)
混合均匀后,再各加人10ml 3%过氧化氢溶液(5.,7)
8.2.3分几次加水、平摇均匀
最后稀释至刻度,摇匀;摇匀时,注意释放瓶中空气
8.3测定标准比色溶液的吸光度 在1h内用3cm或其他合适规格的比色皿.在410nmm波长处,用试剂空白溶液作为参比液,调节 仪器吸光度为零,然后测定标准比色溶液的吸光度
8.4绘制工作曲线 8.4.1以标准比色溶液中的钛质量为横坐标,以测得的相应吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
8.4.2工作曲线应定期检验
如果试剂、比色皿有变换，工作曲线应重新绘制
9 试样的测定 g.1消解试样 501 9.1.1准确称取适量烘干试样,精确到0.lmg
半消光纤维约250mg;全消光纤维约40mg~ mg
放人250mL.的凯氏烧瓶或者250ml的三角烧瓶中
GB/37632一2019 也可按照附录A将试样先灰化处理
用少量水将灰化后试样转移至上述烧瓶中,小心加热去除 水分
9.1.2加人10mL浓硫酸(5.3)
在独立的通风柜中慢慢加热,至试样完全溶解,溶液呈黑褐色
g.1.3将加热装置温度适当调低后,立即逐滴加人过氧化氢(5.5)
重复逐滴缓慢加人,并持续加热;注 意不再沸腾,开始冒白烟时,再进行下一次添加
当溶液脱色完全,再将加热装置温度调高,继续加热约 5 10 min,直至溶液呈稳定的无色透明
min" g.1.4移除加热装置,冷却溶液至室温;溶液应保持无色透明 g.1.5同时做试剂空白溶液 注:操作过程,需配备化学防护眼镜、防酸碱手套等防护装置
9.2制备试液 9.2.1100mL容量瓶中预先加人约30mL水
将冷却后的消解溶液小心地加人容量瓶;稍冷后,用水 淋洗烧瓶,井将淋洗液也倾人容量瓶
试液应是清亮无色 g.2.2加人10mL3%过氧化气溶液(5.7)
分几次加水、平摇均匀
最后稀释至刻度,摇匀;摇匀时， 注意释放瓶中空气 9.3测定试液的吸光度 g.3.1在1h内,用3cm或其他合适规格的比色皿,在410nm波长处,用试剂空白溶液作为参比液,调 节仪器吸光度为零,然后测定试液的吸光度
9.3.2 测得的试液吸光度应控制在02一08之间
否则,需要调整试液的浓度
例如;吸光度过低,可 适当增加试样的称取量;吸光度过高,可适当稀释试液至”倍
9.3.3根据测得的试液吸光度,从工作曲线上,查出试液中的钛质量
10结果的表示 由二氧化钛摩尔质量与钛摩尔质量之比折算出二氧化钛含量,按照式(1)计算 10.1 m
×1.67 w= ×100×n n7 式中: Z" 二氧化钛含量,%; 在工作曲线上查得的试液中的钛质量,单位为毫克(mg); m1o 1.67 -二氧化钛摩尔质量与钛摩尔质量之比 -烘干试样的质量,单位为毫克(mg); n -试液的稀释倍数,未稀释时n=1
测定结果以两次平行试验的平均值表示,保留三位小数
10.2在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对 象、相互独立进行的测试,获得的两次测试结果的绝对差值都不大于这两个测定值的算术平均值的 10%,以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提
11 试验报告 试验报告应包括下列内容 本标准编号; a
GB/T37632一2019 b 试验日期 c 被测试样的必要信息; d 试样处理情况 试样溶解过程中的特别情况; e fD 测试结果; 未按本标准规定的任何试验操作,以及可能影响测试结果的其他情况
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GB/37632一2019 附 录 A 规范性附录 化学纤维灰化方法 A.1原理 化学纤维经充分炭化后,再高温灼烧,得到白色无黑点的灰分
灰分反复进行灼烧、冷却、干燥、称 量,直至恒重
A.2装置和材料 A.2.1天平,最小分度值0.1mg A.2.2瓷堆蜗.50mL或100mL
A.2.3电炉,直接加热型;防打火
A.2.4马弗炉,温度范围:650C1000C;控温精度:士10C
A.2.5干燥器,干燥剂;变色硅胶
A.2.6其他,绀蜗钳
A.3试验步骤 A.3.1称取试样 准确称取适量烘干试样,精确到0.1mg
半消光纤维约500mg;全消光纤维约100mg A.3.2恒重堆蜗 把瓷堪蜗放人马弗炉中,温度(750士10)C,灼烧60min
用堆蜗钳移至炉口冷却到200C左右， 取出
瓷堆蜗在空气中冷却约5min后,移至干燥器中
冷却30min以上,称得堆蜗质量,准确至 0. mg
重复灼烧(每次30min)冷却、称重步骤,直到灼烧至两次称量之差不大于0.5mg
以后一次的称 量质量作为堆塌的恒重质量
A.3.3试样灰化 A.3.3.1方法A 在已恒重的瓷堆蜗中放人称取的试样,加盖虚掩
放在电炉上,小心加热,使试样在通气情况下,不 燃烧地逐渐炭化,直至无黑烟
试样炭化后,用堪蜗钳将瓷堪蜗移人温度约400C左右的马弗炉炉口处,稍停留片刻,再慢慢移人 炉膛内,堆蜗盖斜倚在堆蜗口
关闭炉门,升高炉温至(750士10)C
至灰分中无碳粒存在时,用堆蜗钳将堆蜗移至炉口处冷却至200C左右,取出
瓷堆蜗在空气中冷却约5min后,移至干燥器中
冷却30min,称得堆蜗质量,准确至0.lmg
重复灼烧(每次30min),冷却、称重步骤,直到灼烧至两次称量之差不大于0.5mg
此时试样已灰
GB/T37632一2019 化至恒重
A.3.3.2方法B 在已恒重的瓷堆蜗中放人称取的试样,加盖虚掩
用堆蜗钳将瓷堆蜗移人温度约400C左右的马弗炉炉口处,稍停留片刻,再慢慢移人炉膛内
灼烧 时微开炉门,使试样在通气情况下,逐渐炭化
当无黑烟时,用堆蜗钳将堆蜗盖斜倚在堆蜗口
关闭炉门,升高炉温至(750士10)C
至灰分中无碳粒存在时,用堪蜗钳将堆塌移至炉口处冷却至200C左右,取出
瓷堆蜗在空气中冷却约5min后,移至干燥器中
冷却30min,称得培蜗质量,准确至0.1lmg 重复灼烧(每次30min),冷却、称重步骤,直到灼烧至两次称量之差不大于0.5mg
此时试样已灰 化至恒重
化学纤维二氧化钛含量试验方法GB/T37632-2019介绍
随着现代化工技术的不断发展，各种化学纤维在人们的生产和生活中得到广泛应用。其中，二氧化钛是一种常见的添加剂，可以提高化学纤维的质量和性能，但同时也需要对其含量进行准确检测。
化学纤维二氧化钛含量试验方法GB/T37632-2019是国家标准，旨在规范化学纤维二氧化钛含量的测试方法，保证测试结果的准确性和可靠性。下面我们具体介绍这个试验方法：
试验原理
化学纤维二氧化钛含量试验方法采用重量法测定化学纤维中二氧化钛的含量。在试验过程中，首先将样品烘干至恒定重量，然后将样品与硝酸银共沉淀，用纯水洗涤后将样品烘干称重，计算出二氧化钛含量。
试验仪器
试验过程中需要使用的仪器主要包括：天平、电热板、吹风机、离心机等。其中，天平是最为核心的仪器，需要具备高精度和稳定性。
试验步骤
下面介绍化学纤维二氧化钛含量试验方法的具体步骤：
- 取少量样品烘干至恒定重量。
- 取一定量的样品与硝酸银一起加入烧杯中，加入足量的纯水溶解并过滤。
- 将过滤后的残渣洗涤干净，放入烘箱中烘干至恒定重量。
- 将样品放入电热板上加热，再用吹风机将其冷却至室温。
- 将样品放入离心机中离心，去除水分。
- 将样品烘干至恒定重量，并称重，计算二氧化钛的含量。
通过以上步骤，可以准确地测定出化学纤维中二氧化钛的含量。
总结
化学纤维二氧化钛含量试验方法GB/T37632-2019是一项重要的国家标准，对于保证化学纤维产品质量具有重要意义。试验过程中需要严格按照标准操作，使用精密仪器进行测量，才能得到准确可靠的结果。
