国家标准 GB/T41058一2021 水泥窑协同处置污泥及污染土中重金属的检测方法 Methodsfordeteetingheawymetalsinsdgeandcontaminatedsoil foreementkilneoprocessing 2021-13-31发布 2022-07-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T41058一2021 目次前言范围 2 规范性引用文件术语和定义试验的基本要求试剂和材料仪器和设备试样的制备试液的制备电感棚合等离子体发射光谱法割定铅、铬、、饷、镍、饥、锌、、钯、呻、录、、饥、 10石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、铬、锅、铜、镍、饥 1 火焰原子吸收分光光度法测定铅、铬、镐、铜、镍、镇锌、、钯 12原子荧光光谱法测定呻、汞 13催化热解-冷原子吸收分光光度法测定求(基准法 l6 14方法检出限 18
GB/41058一2021 前言本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由建筑材料联合会提出本文件由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口本文件起草单位:建材检验认证集团股份有限公司、天津水泥工业设计研究院有限公司、北京国建联信认证中心有限公司、葛洲坝洁新(武汉)科技有限公司,华新环境工程有限公司,大同冀东水泥有限责任公司、北京金隅琉水环保科技有限公司,浙江南方水泥有限公司阳泉冀东水泥有限责任公司山东泰西水泥有限公司,河南省湖波水泥集团有限公司、南京凯盛开能环保能源有限公司河北金隅鼎鑫水泥有限公司、葛洲坝松滋水泥有限公司杭州斯曼特建材科技有限公司、陕西声威建材集团有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司、中材国际环境工程(北京)有限公司、华润水泥技术研发有限公司、岛津企业管理()有限公司、冀东水泥铜川有限公司、尧柏特种水泥技术研发有限公司、来水金隅冀东环保科技有限公司浙江鸿盛环保科技集团有限公司、东塔牌集团股份有限公司、安微珍昊环保科技有限公司、河北鼎星水泥有限公司、阳新娟石水泥有限公司、常山江山虎水泥有限公司、三门峡腾跃同力水泥有限公司水泥有限公司、徐州中联水泥有限公司、登封中联登电水泥有限公司、临沂中联水泥有限公司、北京金隅北水环保科技有限公司、膝州中联水泥有限公司、洛阳中联水泥有限公司、平邑中联水泥有限公司、中洁蓝环保科技有限公司南阳中联水泥有限公司,山东蓝城分析测试有限公司、青州中联水泥有限公司、杭州山亚南方水泥有限公司、宁夏青铜峡水泥股份有限公司厦门艾思欧标准砂有限公司、安吉南方水泥有限公司昆山匹希通检测科技有限公司、派斯质量检测有限公司、江山市何家山水泥有限公司、澡阳中材环保有限公司、贵港台泥东园环保科技有限公司、赛默飞世尔科技()有限公司、上海市建筑科学研究院有限公司、陕西富平生态水泥有限公司北京建筑材料检验研究院有限公司 ,新疆天山建筑材料检测有限公司本文件主要起草人;鹿晓泉、张庆华、高伟强,郭利、许佳,李叶青、戴平、崔健、王瑞海、唐兴、卢娟娟刘乔、丁欢、杨宏兵、王加军、张瑞、王雅兰、陈敬、李竹勤、杨忠荣、练礼财,吴存根、曹向东、张格、王琦寇亚洲、杨柳、林莉、张利娜、石珍明、顾快、许利、肖永锋、王志军,邓国迎、陈广军,李新民、王伟、王涛郭猛、杨宏宜、刘义、陈俊华、柳玉强、周庆伟、李胜辉、吴德厚、张宾、刘洁、赵小锋、崔文刚、李海宏祁保全、李丹宏、刘延东、陈成侠、刘树伟,胡龙明、王江根、王庆乐、宋秀玲,国三浩、聂宝建、潘风讳、冯延童、王新路、王义春、张全雷、刘东旭、何纪纲、管高伟、李强、邵明静、李亮亮、别建敏、李赛钮、于光民、李保明、石小芳、马兆模、杜小平、吴振国,赵迪、刘旭月,刘亚民、任静怡、段兆辉、顾盛、谢碧辉、周美茹、汪她、李达,郑钟奕,赵旭红、郭彦鹏、杨东方、胡嘉文、张星、韩云婷、邓洋、申前进、葛之萌、王亚丽、,马天河
GB/41058一2021 水泥窑协同处置污泥及污染土中重金属的检测方法范围本文件规定了水泥窑协同处置污泥及污染土中重金属(包括铅、铬、、铜、镍、镇、锌、、钯、呻,汞、钻、饥和锄)的测定方法如果某元素注明基准法,当有争议时以基准法为准本文件适用于水泥窑协同处置污泥及污染土和指定采用本文件的其他材料中重金属的检测规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8170 JJG196常用玻璃量器检定规程术语和定义下列术语和定义适用于本文件 3.1 污泥 sldge 在污水处理过程中产生的半固态或固态物质 3.2 eontaminatedsoil 污染土因废弃物无组织的排放或排放系统失效,使其渗人土层,导致土的物理、力学、化学性质发生变化直接影响工程活动或有害于人类健康,动物繁衍、植物生长的土试验的基本要求 4.1试验次数与要求每一项测定的试验次数规定为两次,用两次试验结果的平均值表示测定结果 4.2空白试验不加人试样,按照相同的测试条件,对得到的测定结果进行校正 4.3质量、体积和结果的表示质量用克(g)表示,精确至0.0001g 移液管、容量瓶的体积用毫升(mL)表示,符合JG196的A
GB/T41058一2021 级容量允差要求分析结果均以毫克每千克(mg/kg)或微克每千克(4g/kg)计,当结果大于或等于0.01时,结果保留三位有效数字;当结果小于0.01时,结果保留两位有效数字数值的修约按GB/T8170进行 5 试剂和材料 5.1通则除另有说明外,所用试剂不低于优级纯所用水应不低于GB/T6682中规定的二级水的要求本文件所列市售浓液体试剂的密度指20的密度(p),单位为克每立方厘米(g/cm=) 在化学分析中,所用酸,凡未注浓度者均指市售的浓酸用体积比表示试剂稀释程度,例如;盐酸(3十97)表示3份体积的浓盐酸与97份体积的水相混合配制被测元素的标准储备液可采用高纯度金属(纯度不小于99.99%)或相应金属盐类(基准试剂或高纯度试剂)进行配制,也可以使用有证标准样品/标准物质注，有证标准样品指采用计量学上有效程序测定的一种或多种规定特性的标准样品,并附有证书提供规定特性值及其不确定度和计量溯源性的陈述 5.2盐酸(HC 1.18g/em1.19g/em,质量分数为36%38% 5.3硝酸(HNo 1.39g/em'1.41g/em,质量分数为65%一68% 5.4氢氟酸(HP l.15g/cm'~1.18g/cm',质量分数为40% 5.5高氯酸(Co l.60g/em,质量分数为70%一72% 5.6盐酸溶液盐酸(1十1),盐酸(3十97) 5.7 硝酸溶液硝酸(1+1),硝酸(1+99),硝酸(3+97). 5.8氢氧化钠溶液40g/I 将4g氢氧化钠(NaOH)溶于100ml水中 5.9重酸钾-硝酸溶液(0.5g/L 称取0.5g重铬酸钾(K.Cr.O,)溶于水中,加人50mL硝酸,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀
GB/41058一2021 5.10础酸饱和溶液将碉酸(H,BO.,)加人常温水中,用玻璃棒不断搅拌,直至碉酸不再溶解 5.11磷酸氢二铵溶液(50g/L 将5《储酸复二锁[(NHH.).HPo],游于100ml水中 5.12氯化钾溶液(38g/L 将3.8g氧化钾(KCl)溶于100mL.水中 5.13氧化钠溶液(50g/L 将5g氯化钠(NaCl)溶于100mL.水中 5.14氧化斓溶液(50/L 称取29g氧化锏(La.O.)于500mL烧杯中,加少量水湿润,在不断搅拌下缓缓加人250mL盐酸，溶解后用水稀释至500mL 此溶液每升含50g 5.15硫脉-抗坏血酸混合溶液称取5g硫脉(CH,NS),5g抗坏血酸(C,H,O.),溶于100ml水中此溶液现用现配 5.16棚氢化钾溶液(10g/L 将0.5只氢氧化钾(KOH)溶于100ml.水中,加人1只棚氢化钾(KBH),搅拌溶解此溶液现用现配 5.17棚氢化钾溶液(1g/L 将0.5g氢氧化钾(KOH)溶于100mL水中,加人0.lg碉氢化钾(KBH),搅拌溶解此溶液现用现配 5.18铅标准储备液(1.000mg/mL) 称取1.6000g硝酸铅[Pb(NO..],精确至0.0001g,用10mL硝酸(1+99)溶解,移人1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 5.19铬标准储备液(1.000mg/mL 称取2.8288g已在150180C烘过2h的重铬酸钾(K.Cr,O,),精确至0.0001g,溶解后移人 1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 5.20锡标准储备液(1.000mg/mL 称取I.00《金属丽,精确至0o01 g,溶于40ml硝酸(11)中,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 5.21铜标准储备液(1.000mg/mL 称取1.2428g已在105C110C烘过2h的氧化铜(CuO),精确至0.0001g,溶解于25mL硝
GB/T41058一2021 酸(1+1)中,加热溶解后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 5.22镍标准储备液(1.000mg/mL) 称取1.2720g已在105C一110C烘干2h的氧化镍(Nio),精确至0.0001g,裕解于20mlL硝酸 1十1)中,加热溶解,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀. 5.23镍标准储备液(1.000mg/mL) 称取1.i370区已在1G亿一10笔棋过2h的硕股银a.co.)精确至0.o01目辫于10mL盐酸(1十1)中,加热煮沸除去二氧化碳,冷却后移人1000m容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 5.24锌标准储备液(1.000mg/ml. 称取1.2449g氧化锌ZnO),精确至0.0001g,溶解于20ml盐酸(11)中,加热溶解,移人 1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 5.25标准储备液1.000mg/mL) 称取2.7485g已于250C烘过2h的无水硫酸征(MnsO)溶于水,精确至0.0001g,加人20ml 硝酸(1十1),溶解后移人1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 5.26锂标准储备液(1.000mg/mL 称取1.6849g已在105C110C烘过2h的碳酸钯(SrcO.),精确至0.0001g,加人10ml盐酸 1十1),加热煮沸除去二氧化碳,冷却后移人1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 5.27碑标准储备液(1.000mg/mL 称取1.3200g已在105C110C烘过2h的三氧化二呻(As.,O.),精确至0.0001g,溶于10mL 氢氧化钠溶液(5,8)中,溶解后移人1000ml容量瓶中,用盐酸(3十97)稀释至标线,摇匀 5.28汞标准储备液(1.000mg/mL 称取1.3540只经硅胶干燥器干燥24h的氯化汞(HgCl),精确至0.0001g,溶于重铬酸钾-硝酸溶液(5.9)中,移人1000mL容量瓶中,并用重铬酸钾-硝酸溶液(5.9)稀释至标线,摇匀 5.29钻标准储备液(1.000mg/mL) 称取1.0000g金属钻,精确至0.0001段,用50mL硝酸(1+1)加热溶解,冷却后移人1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 5.30钥标准储备液(1.000mg/mL) 称取1.0000只金属饥,用30mL.水加热溶解,精确至0.0001g,浓缩至近干,加人20ml盐酸冷却后移人1000ml.容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 5.31锦标准储备液(1.000mg/mL) 称取1.000g金属铺精确至0.0001g,用50mL确酸(1+1)加热溶解.冷却后移人1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀
GB/41058一2021 5.32铅标准使用液(100g/L) 临用前将铅标准储备液(5.18)用硝酸溶液(1十99)逐级稀释配制 5.33铬标准使用液(100g/L 临用前将铬标准储备液(5.19)用硝酸溶液(1十99)逐级稀释配制 5.34锡标准使用液(25g/L 临用前将镐标准储备液(5.20)用硝酸溶液(1十99)逐级稀释配制 1 5.35铜标准使用液(25g/ 临用前将铜标准储备液(5.21)用硝酸溶液(1十99)逐级稀释配制 5.36镍标准使用液(400g/L 临用前将镍标准储备液(5.22)用硝酸溶液(1+99)逐级稀释配制 5.37银标准使用液(1000g/L 临用前将钏标准储备液(5.23)用硝酸溶液(1十99)逐级稀释配制 5.38铅标准使用液(5.0mg/L) 临用前将错标准储备液(5.18)用硝酸溶液(1十99)逐级稀释配制 5.39铬标准使用液(5.0mg/L 临用前将铬标准储备液(5.19)用硝酸溶液(1+99)逐级稀释配制 5.40铺标准使用液(5.0me/L) 临用前将锅标准储备液(5.20)用硝酸溶液(1十99)逐级稀释配制 5.41铜标准使用液(5.0mg/L) 临用前将铜标准储备液(5.21)用硝酸溶液(1十99)逐级稀释配制 5.42镍标准使用液(5.0mmg/L 临用前将镍标准储备液(5.22)用硝酸溶液(1十99)逐级稀释配制 5.43银标准使用液(5.0mg/L 临用前将镇标准储备液(5.23)用硝酸溶液(1十99)逐级稀释配制 5.44锌标准使用液(5.0mg/L) 临用前将锌标准储备液(5.24)用硝酸溶液(1十99)逐级稀释配制 5.45猛标准使用液(10.0mg/L) 临用前将孟标准储备液(5.25)用硝酸溶液(1十99)逐级稀释配制
GB/T41058一2021 5.46锂标准使用液(10.0mg/L 临用前将钯标准储备液(5.26)用水逐级稀释配制 5.47碑标准使用液(100g/L 临用前将呻标准储备液(5.27)用盐酸(3十97)逐级稀释配制 5.48汞标准使用液(20g/L 临用前将汞标准储备液(5.28)用重铬酸钾-硝酸溶液(5.9)逐级稀释配制 5.49锦标准使用液(100g/L) 将锄标准储备液(5.31)用盐酸溶液(3十97)逐级稀释配制仪器和设备 6.1分析天平精确至0.0001g 6.2电感稠合等离子体发射光谱仪能够检测不同元素的原子激发或电离时发射出的特征光谱 6.3原子吸收分光光度计配有火焰、石墨炉原子化器,并配有铅、锅、铬、铜、镍、锄、锌、孟、钯空心阴极灯 6.4原子荧光光谱仪配有呻,汞空心阴极灯 6.5测汞仪配备样品舟、燃烧催化炉,齐化管、解吸炉和冷原子吸收分光光度计 6.6微波消解仪具有温度控制和程序升温功能配备微波能够透过、耐腐蚀的惰性材料制成的罐(如聚四氟乙烯消解罐 6.7赶酸仪具有温度控制的功能 6.8温控电热板最高温度可设定至200C 试样的制备通过抽样及多点取样法对水泥窑协同处置污泥及污染土进行取样,送往实验室的样品应是具有代
GB/41058一2021 表性的均匀样品样品在不超过45C下烘干至恒量,连续烘干1h后试样质量变化不大于0.1%,采用四分法或缩分器将试样缩分至50g一200g,经过研磨后使其全部通过孔径为150m方孔筛,充分混匀,装人试样瓶中,密封保存,供测定用制备试样过程中应避免试样被污染制备试样过程中,实验人员应做好个人防护,防止可能产生的有毒气体或粉尘危害人体试液的制备 8.1试样溶液的制备(测定元素不包括碑、汞称取0.2g试样(m),精确至0.0001g,置于铂金皿或聚四氟乙烯烧杯中,加少量水润湿,摇动并使试料分散,加人10ml15mL氢氟酸和1ml高氨酸,将铂金皿放在通风橱的电热板(6.8)上,不超过 200C低温加热,以防溅失,蒸发至白烟冒尽,近干后冷却加人4mL盐酸,温热3min一4min,加人 20ml水,继续加热浸取15min20min,冷却,用快速滤纸过滤,用热水洗涤,滤液及洗液收集于 100mL容量瓶中(V),用水稀释至标线,摇匀氢氟酸及高氧酸的用量可视溶解情况调整 8.2试样溶液的制备(测定全部元素称取0.2g试样(m),精确至0.0001g,置于消解罐中,加人5mL~10mL水润湿,使试样分散,依次加人6mL盐酸、2mL硝酸,2mL氢氟酸,摇动,待反应结束后将消解罐密封,置于微波消解仪(6.6 中,安装固定后加热至180C,保温30min 待罐内温度降至室温后在通风橱中取出,缓慢泄压放气打开消解罐盖加人12mL碉酸饱和溶液(5.10),放人已升温至90C150C的赶酸仪(6.7)中继续 -30 保温20min~ min,然后用快速滤纸过滤消解后的溶液,用热水洗涤,滤液及洗液收集于100ml容量瓶中(V),用水稀释至标线,摇匀消解所用酸的种类和用量可视消解情况调整电感耦合等离子体发射光谱法测定铅、铬、、铜、镍、钢、锌、孟、锂、碑,汞、钻、钥、铺 9.1 方法提要试样采用氢氟酸-高氯酸分解,盐酸浸取的方法,或者经盐酸、硝酸、氢氟酸微波消解后,试样溶液中的错、铬、俪、铜、镍、镇、锌、缸、钯、呻、求、钻、饥、锄采用电感耦合等离子体发射光谐法进行测定各元索均能发射特征光谱,特征谱线的强度与溶液中的离子浓度成正比,从而测定试样中的上述元素的含量 9.2工作曲线 9.2.1 系列标准溶液的配制 g.2.1.1混合标准溶液(50mg/L) 分别准确移取50mL铅标准储备液(5.18),50mL铬标准储备液(5.19)、50nm镐标准储备液 5.20)50mL铜标准储备液(5.21).50ml.镍标准储备液(5.22).50ml颚标准储备液(5.23),50ml 锌标准储备液(5.24),50mL缸标准储备液(5.25),50mL 钯标准储备液(5.26),50ml 钻标准储备液 (.29),50mL饥标准储备液(G.30)至100mL容量瓶中,用硝酸(3十97)稀释至标线.摇匀此标液中含Pb,Cr,Cd,Cu,Ni,Ba、Zn,Mn,Sr,Co,V为50mg/L
GB/T41058一2021 g.2.1.2混合标准溶液(25mg/L) 分别准确移取25mL铅标准储备液(5.18)、25mL铬标准储备液(5.19)、25nm镐标准储备液 ),5mL悚标准储备液(5.22),25mL俱标准储备液(G.3),.5" 5.20)、25ml铜标准储备液(5.21 mL 锌标准储备液(5.24),25ml标准储备液(5.25),25ml钯标准储备液(5.26),25ml 钻标准储备液 (5.29),25mL饥标准储备液(5.30)至1000mL容量瓶中,用硝酸(397)稀释至标线摇匀此标液中含Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr、Co、V为25mg/L g.2.1.3混合标准溶液(10mg/L) 准确移取100mL混合标准溶液(9.2.1.1)至500ml容量瓶中,用硝酸(3十97)稀释至标线,摇匀此标液中含Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr、Co、V为10mmg/L 9.2.1.4混合标准溶液(1mg/L) 准确移取50m混合标准溶液(9.2.1.3)至500mL容量瓶中,用硝酸(397)稀释至标线,摇匀此标液中含H.Cr.(cd.cu.N.,.B..Zn.Mn.Ssr.(Ca.V为1mg/L 9.2.1.5混合标准溶液(0.1mg/L) 准确移取50ml混合标准溶液(9.2.1.4)至500mL容量瓶中,用硝酸(3十97)稀释至标线,摇匀此标液中含P.Cr.cd.Cu.Ni,.即、Za.Mn.Sr.Co.V为0.】mg/L. 9.2.1.6呻,乘和标准溶液(100mg/L) 准确移取呻标准储备液(5.27),汞标准储备液(5.28)和锄标准储备液(5.31)各50ml至500mL容量瓶中,用盐酸(3+97)溶液稀释至标线,摇匀 9.2.1.7碑,汞和锦标准溶液(10mg/L) 准确移取呻,汞和饼标准溶液(9.2.1.6)各50ml至500mL容量瓶中,用盐酸(3十97)溶液稀释至标线,摇匀 9.2.1.8神、汞和锦标准溶液(5mg/L) 准确移取呻、和钵标准溶液(9.2.1.6)各25mL至500ml容量瓶中,用盐酸(3十97)溶液稀释至标线,摇匀 9.2.1.9神,汞和镖标准溶液(1mg/L) 准确移取伸,汞和锦标准溶液(9.2.1.7)各50ml至500mL容量瓶中,用盐酸(3+97)溶液稀释至标线,摇匀 9.2.1.10神、汞和标准溶液0.1mg/L 准确移取神,汞和悌标准溶液(9.2.1.9)各50ml至500ml容量瓶中,用盐酸(3+97)溶液稀释至标线,摇匀
GB/41058一2021 9.2.2工作曲线的测定按照仪器性能调节仪器至最佳工作参数,待仪器工作稳定后,由低到高浓度顺次测定标准溶液的强度混合标准溶液中的元素种类以及配制方法可根据实际需要调整以标准溶液的质量浓度(以mg/L 计)为横坐标,以相应的强度值为纵坐标,绘制工作曲线工作曲线的测定也可使用单元素标准储备液经逐级稀释配制的不同质量浓度的单元素标准溶液标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整 9.3分析步骤按照工作曲线测定中仪器的条件(9.2.2)测定试样溶液(8.1或8.2)的强度,在工作曲线中查出试样溶液质量浓度(C). 按照工作曲线测定中仪器的条件(9.2.2)测定相应空白溶液的强度,并在工作曲线中查出空白溶液质量浓度(C 9.4结果的计算和表示试样中铅、铬、镐、铜、镍,镇、锌、钛、钯,呻,乘、钻、钮、锄含量以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1) 计算 C C)XV ×1000 w= 式中: -试样中铅铬、、铜、镍、锁、锌、、钯、呻、汞、钻、饥、锄的含量,单位为毫克每千克 7c" mg/kg); 在校准曲线上查得的试样溶液中铅、铬、锵,铜、镍、镇、锌、、钯,呻、汞、钻、饥、的质量浓度,单位为毫克每升nmg/L); 在校准曲线上查得的空白溶液中铅、铬、、铜、镍、镇、锌、锰、钯、呻,汞、钻、饥、饼的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); 溶液的体积,单位为升(L); V 试样的质量,单位为克(g) n！ 10石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、铬、镐、铜、镍、 10.1方法提要试样采用氢氟酸-高氯酸分解,盐酸浸取的方法,或者经盐酸,硝酸、氢氟酸微波消解后,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、铬、、铜镍、镇试液注人石墨炉中,经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅、铬、、铜、镍、俱化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收.在选择的最佳测定条件下,通过背景扣除测定试液中铅、铬、、铜、镍和锁的吸光度 0.2仪器参数不同型号的仪器最佳测试条件不同,可根据仪器使用说明书自行选择仪器参数可参考表1
GB/T41058一2021 表1测定铅、铬、镐、铜、镍、钢的仪器参数元素铅铬铜镇锁测定波长 217.0 357.9 228.8 324.8 232.0 553.6 nm 带觉 1.3 1.3 1.3 1.3 1.3 1.3 nm 灯电流 12 mA 干燥 120/30 120/30 120/30 120/30 120/3o 120/30 灰化 700/20 900/20 800/2o 1400/20 900/20 1100/30 原子化 2000/5 2050/5 1800/5 2300/5 2400/5 2600/5 氯气流量 l/min 进样量 10 10 10 0 10 10 Al 10.3工作曲线 10.3.1系列标准溶液的配制 0.3.1.1铅系列标准溶液分别移取铅的标准使用液(5.32)0mL、1.00mL2.00ml、5.00mL、10.00mL,25.00ml于6个 50mL容量瓶中,用硝酸(3十97)稀释至标线,摇匀铅标准溶液系列铅质量浓度分别为:04g/L 2.004/L、4.004g/L10.004g/L20.004g/L.50.00g/L 如有需要,加人基体改进剂磷酸氢二铵溶液(5.11) 标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整 10.3.1.2铬系列标准溶液分别移取铬的标准使用液(5.33)0mL1.00ml2.00ml5.00ml10.00ml于5个50mL容量瓶中,用硝酸(3十97)稀释至标线,摇匀铬标准溶液系列铬质量浓度分别为;04g/L2.004g/L 4.004g/L、,10.004g/L,20.004g/L 标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整 10.3.1.3锡系列标准溶液分别移取的标准使用液(5.34)0mlL1.00mlL2.00ml5.00ml、10.00ml于5个50ml容量瓶中,用硝酸(3十97)稀释至标线,摇匀镐标准溶液系列质量浓度分别为:04g/L、0.504g/I 1.004g/L,2.504g/L,5.00g/L 如有需要,加人基体改进剂磷酸氢二铵溶液(5.11) 标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整 10
GB/41058一2021 10.3.1.4铜系列标准溶液分别移取铜的标准使用液(5.35)0mL、1.00nm,2.00mL、,5.00tmL、10.00tmL于5个50mL容量瓶中,用硝酸(3十97)稀释至标线,摇匀铜标准溶液系列铜质量浓度分别为:04g/L,0.504g/L 1.004g/L,2.504g/L,5.004g/L 标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整 10.3.1.5镍系列标准溶液分别移取镍的标准使用液(5.36)0ml、l.00ml2.00ml.5.00ml10.00ml于5个50ml容量瓶中,用硝酸(G+97)稀释至标线,撮匀镍标准溶液系列镍质量浓度分别为0e儿L.8.00gL. 6.004g/L、40.00g/L,80.00g/L 标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整 0.3.1.6系列标准溶液分别移取镇的标准使用液(5.37)0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL8.00mL于6个 100mL容量瓶内,用硝酸(3十97)稀释至标线,摇匀俱标准溶液系列质量浓度分别为;04g/L 10.00严g/L.320.00#g/L.0.004g/L.60.004g/L.80.004g/L 标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整 10.3.2工作曲线的测定按照仪器性能调节仪器至最佳工作条件,由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度以标准溶液的质量浓度(以4g/L计)为横坐标,以相应的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线 0.4分析步骤按照工作曲线测定中仪器的条件(10.2)测定试样溶液(8.1或8.2)的吸光度,在工作曲线中查出试样溶液质量浓度(C.) 按照工作曲线测定中仪器的条件(10.2)测定相应空白溶液的吸光度,并在工作曲线中查出空白溶液质量浓度(C 10.5结果的计算和表示试样中铅、铬、、铜、镍,锁含量以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(2)计算 C一C×V 三 mn 式中试样中铅、铬、、铜、镍、饥的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); w C 在校准曲线上查得的试样溶液中铅、铬、锅、铜、镍,钢的质量浓度,单位为微克每升(4g/L) 在校准曲线上查得的空白溶液中铅、铬、锅、铜、镍、锁的质量浓度,单位为微克每升(g/L); C w 溶液的体积,单位为开(L) 试样的质量,单位为克(g) mn 火焰原子吸收分光光度法测定铅、铬、锡、铜、镍、钢、锌、孟、锂 1.1方法提要试样采用氢氟酸-高氯酸分解,盐酸浸取的方法,或者经盐酸,硝酸、氢氟酸微波消解后,采用火焰原 1
GB/T41058一2021 子吸收分光光度法测定铅,铬、锅、铜,镍,颚,锌,,钯待测溶液处理后,被吸人空气-乙炔火焰,在火焰中形成的元素基态原子蒸气对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收,在选择的最佳测定条件下,测定试液中铅、铬、、铜、镍、锁、锌、锰、钯的吸光度 1.2仪器参数不同型号的仪器最佳测试条件不同,可根据仪器使用说明书自行选择仪器参数可参考表2 表2测定铅、铬、辐、铜、镍、钢、锌、、腮的仪器参数铅铜铜锁钮钯元素铬镍锌测定波长 283.3 357.9 228.8 324.8 232.0 553.5 213.9 279.5 460.7" nm 带宽 0. 0. 0.7 0.2 0." 0.7 0.2 0." 0.7 nm 灯电流 10 6 1o 12 mA 火焰性质氧化性氧化性氧化性氧化性氧化性氧化性氧化性氧化性氧化性 11.3工作曲线 11.3.1系列标准溶液的配制 11.3.1.1铅系列标准溶液分别移取铅的标准使用液(5.38)0ml,l.00ml,2.00ml,5.00ml、10.00ml于5个50ml容量瓶中,用硝酸(3十97)稀释至标线，摇匀铅系列标准溶液质量浓度分别为;0mg/L,0.10mg/ 0.20mg/L.0.50mg/L、1.00mg/L 标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整 11.3.1.2铬系列标准溶液分别移取铬的标准使用液(5.39)0mLl.00ml、2.00ml,5.00mLl10.00ml于5个50ml容量瓶中,用硝酸(3十97)稀释至标线,摇匀铬系列标准溶液质量浓度分别为:0mg/ 0.10mg/ 0.20mg/1L,0.50mg/L1.00mg/L 标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整 11.3.1.3系列标准溶液分别移取镐的标准使用液(5.00mL、1.00mlL2.00mlL.5.00mL,10.00mL于5个50mL容量瓶中,用硝酸(397)稀释至标线,摇匀镐系列标准溶液质量浓度分别为:0mg/L,0.10mg/L 0.20mg/儿L,0.50mg/L、l.00mg/L 标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整 11.3.1.4铜系列标准溶液分别移取铜的标准使用液(5.41)0mL1.00nmL、2.00mL,5.00mL、10.00mL于5个50ml容量瓶中,用硝酸(3十97)稀释至标线,摇匀铜系列标准溶液质量浓度分别为;0mg/L、0.10mg/L 0.20mg/L,0.50mg/IL、l.00mg/L 标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整 12
GB/41058一2021 11.3.1.5镍系列标准溶液分别移取镍的标准使用液(5.42)0mL、1.00nm,2.00mL、,5.00tmL、10.00tmL于5个50mL容量纵系列标准溶液质量浓度分别为,0mg/L,0.10mg/L、瓶中,用硝酸3十97)稀释至标线,摇匀 0.20mg/儿L,0.50mg/L、l.00mg/L 标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整 11.3.1.6锂系列标准溶液分别移取刨的标准使用液(5.43)0mL、1.00mL、2.00mL.5.00mL、10.00mL于5个50mL容量瓶中,用硝酸(3十97)稀释至标线，摇匀锁系列标准溶液质量浓度分别为:0mg/儿L,0.10mg/L 0.20mg/1L,0.50mg/L、1.00mg/L 标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整 11.3.1.7 锌系列标准溶液分别移取锌的标准使用液(5.44)0mL、l.00ml2.00ml,5.00ml、10.00mL于5个50ml容量瓶中,用硝酸(3十97)稀释至标线,摇匀锌系列标准溶液质量浓度分别为;0mg/L、0.10mg/L 0.20mg/L、,0.50mg/L、1.00mg/L 标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整 11.3.1.8孟系列标准溶液分别移取孟的标准使用液(5.45)0nml、1.00nml、2.50ml、5.00ml、,10.00ml于5个50mL容量 L 瓶中,用硝酸(397)稀释至标线,摇匀系列标准溶液质量浓度分别为:0mg/L,0.20mg/ 0.50mg/L、1.00mg/L2.00mg/L 标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整 11.3.1.9锂系列标准溶液分别移取钯的标准使用液(5.46)0mL,0.50mL,1.00mL,2.50mL,5.00mL,10.00mL,25.00ml 于7个50ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀必要时加人2m氯化钾溶液(5.12)或2ml氯化钠溶液(5.13)或2ml氧化钢溶液(5.14)消除干扰钯系列标准溶液质量浓度分别为:0mg/L 0.10mg/L,0.20mg/L,0.50g/L、1.00mg/L2.00mg/L、5.00mg/L 标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整 113.2工作曲线的测定按照仪器性能调节仪器至最佳工作参数,按浓度由低到高的顺序测定标准溶液的吸光度以标准溶液的质量浓度(以mg/L计)为横坐标,以相应的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线 11.4分析步骤 11.4.1测定铅、铭、镐、铜、镍、镍、锌、猛、锂试样溶液的处理 11.4.1.1测定铅、铬、镐、铜、镍、、锌、孟的试样溶液处理直接测定试样溶液(8.1或8.2) 1.4.1.2测定的试样溶液处理移取10.00mL试样溶液(8.1或8.2)至50mL容量瓶中,必要时加人2mL氯化钾溶液(5.12)或 2ml氯化钠溶液(5.13)或2ml氧化绷溶液(5.14)抑制钯的电离,用水稀释至标线,摇匀 13
GB/T41058一2021 1.4.2空白溶液的处理按照测定试样处理(11.4.1)中的步骤,对空白溶液进行处理 11.4.3试样的测定按照工作曲线测定中仪器的条件(11.2)测定试样溶液(11.4.1)的吸光度,在工作曲线中查出试样溶液的质量浓度(C或C 按照工作曲线测定中仪器的条件(11.2)测定空白溶液(l1.4.2)的吸光度,在工作曲线中查出空白试液的质量浓度(C或Ca. 11.5结果的计算和表示 1.5.1试样中铅、铬、、饷、镍,钏,锌、的含量,按式(3)计算: xY C03 -×1000 1 式中 -试样中铅、铭、俪,铜,镍、饥,锌、缸的含量,单位为毫克每千克(mg/ke); ZC" 在校准曲线上查得的试样溶液中铅、铬、、铜,、镍、锁、锌、的质量浓度,单位为毫克每升 mg/L); -在校准曲线上查得的空白溶液中铅、铬、锅、铜、镍、镇、锌、的质量浓度,单位为毫克每升 mg/L); V 溶液的体积,单位为升(L); 试样的质量,单位为克(g). 77 试样中钯的含量,按式(4)计算 11.5.2 C-C)xX5 w= ×1000 n 式中: 试样中钯的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) u 在校准曲线上查得的试样溶液中钯的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); 在校准曲线上查得的空白溶液中钯的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); Cn 溶液的体积,单位为升L) V 试样的质量,单位为克(g); m 稀释倍数 2原子荧光光谱法测定殚,汞 2.1方法提要试样经盐酸,硝酸、氢氟酸微波消解后,采用原子荧光光谱法测定呻,汞在棚氢化钾还原作用下，试样中的各元素被还原成原子态,在氢氢火焰中形成基态原子,在元素灯(呻,汞)发射光的激发下,产生原子荧光,原子荧光强度值与试验溶液中呻、录的浓度成正比 2.2仪器参数不同型号的仪器最佳测试条件不同,可根据仪器使用说明书自行选择仪器参数可参考表3 14
GB/41058一2021 表3测定殚,汞的仪器参数负高压灯电流原子化器温度载气流屏蔽气流量元素 mmA ml/min ml/mmin 酣 230300 15一40 200 300400 8001000 汞 230280 1540 200 300400 800~1000 12.3工作曲线 12.3.1系列标准溶液的配制 12.3.1.1神系列标准溶液分别移取神标准使用液(5.470mL.0.50ml.I.00ml.3.00ml..4.00ml5.00ml于6个50ml 容量瓶中,各加人硫脉-抗坏血酸混合溶液(5,15)10ml,用盐酸(3十97)稀释至标线摇匀呻标准溶液系列呻质量浓度分别为;04g/L、1.004g/L,2.004g/L、4.004g/L,8.004g/1L,10.004g/L 标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整 2.3.1.2汞系列标准溶液分别移取汞标准使用液(S.48)0ml.0.50mLI.00mlL2.00ml,2.50ml于5个50ml容量瓶中,各加人重铬酸钾-硝酸溶液(5.9)5mL,用盐酸(3十97)稀释至标线,摇匀汞标准溶液系列永汞质量浓度分别为:04g/L,0.20g/L、0.404g/L、0.804g/L,1.004g/L 标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整 12.3.2工作曲线的测定 12.3.2.1神工作曲线按照仪器性能调节仪器至最佳工作条件,以盐酸(3十97)为载流液、碉氢化钾溶液(5.16)为还原剂，由低到高浓度顺次测定呻标准溶液的荧光强度以标准溶液的质量浓度(以g/L计)为横坐标,以相应的荧光强度值为纵坐标,绘制工作曲线 12.3.2.2汞工作曲线按照仪器性能调节仪器至最佳工作条件,以盐酸(3十97)为载流液、碉氢化钾溶液(5.17)为还原剂，由低到高浓度顺次测定汞标准溶液的荧光强度以标准溶液的质量浓度(以g/L计)为横坐标,以相应的荧光强度值为纵坐标,绘制工作曲线 12.4分析步骤 12.4.1测定呻、汞试样溶液的处理移取10ml试样溶液(8.2)置于50ml容量瓶中,按照表4的体积加人盐酸(1+1)、硫脉-抗坏血酸混合溶液(5.15),混匀,室温放置30min,用水稀释至标线,摇匀室温低于15时,置于30水浴中保温20min 15
GB/T41058一2021 表4试剂的加入量单位为毫升元素盐酸(1十1 硫脉-抗坏血酸混合溶液汞础 2.4.2空白溶液的处理按照测定试样处理(12.4.1)中的步骤,对空白溶液进行处理 2.4.3试样的测定按照工作曲线的仪器条件(12.2)和方法,分别测定试样溶液(12.4.1)中呻,汞的荧光强度,在工作曲线中查出试样溶液相应的质量浓度(C 按照工作曲线的仪器条件(12.2)和方法,分别测定空白溶液(12.4.2)中呻,汞的荧光强度,并在工作曲线中查出其相应质量浓度(C). 12.5结果的计算和表示试样中呻,汞的含量按式(5)计算 (C -Ce×V×5 Zt= m 式中 -试样中呻,汞的含量,单位为毫克每千克(mg/kg):; c" c 溶液吸光度在校准曲线上查得的质量浓度,单位为微克每升(4g/L); C 空白溶液吸光度在校准曲线上查得的质量浓度,单位为微克每升(4g/L); V -溶液的体积,单位为升(L); 试样的质量,单位为克(g); m1 稀释倍数 3催化热解-冷原子吸收分光光度法测定汞(基准法 3.1方法提要准确称取一定量的样品于样品舟中,样品导人燃烧催化炉中经干燥,热分解和催化反应,各形态汞被还原成单质汞,单质汞进人齐化管生出金汞齐,齐化管迅速升温将金汞齐中的汞以蒸气形式释放出求蒸气被载气带人冷原子吸收分光光度计,求蒸气对253.7nmm特征谱线产生吸收,在来一定浓度范围内,吸收强度与汞的浓度成正比 13.2仪器参数不同型号的仪器最佳测试条件不同,可根据仪器使用说明书自行选择最佳工作条件仪器参数可参考表5 16
GB/41058一2021 表5仪器参考条件参数参考值干燥温度 200 干燥时间 10 分解温度 750 分解时间 180 齐化管加热温度 900 齐化管加热时间 12 载气流量 00 mL/min 检测波长 253.7 nm 3.3工作曲线 13.3.1标准溶液的配制用汞标准使用液(5.48)和重铬酸钾-硝酸溶液(5.9)配制标准溶液配制成低浓度系列标准溶液,当进样量为100L时求含量分别为0ng.5.0g.I0.0ng,20.0g.30.0g.0.0ng.50.0ng,以及高浓度系则标准游液，当进样量为10L时求含量分别为;5D0ng.I0g.,20g.300g.00g和500g 可根据仪器的量程和样品中汞的实际含量确定标准溶液中汞的含量 3.3.2工作曲线的测定分别量取100L标准系列溶液(13.3.1)于样品舟中,按照仪器参考条件(13.2)依次测定标准浴液记录吸光度值以各标准系列溶液的永含量为横坐标,其对应的吸光度值为纵坐标,分别建立低浓度和高浓度标准曲线 3.4试样的测定试样无需预处理,称取0.1g试样(m),精确到0.0001g,置于样品舟中按照与建立标准曲线相同的仪器条件下测定样品的吸光度值,通过工作曲线得出汞含量(m) 取样量可根据样品浓度适当调整,建议取样量为0.1g~0.5g 13.5结果的计算和表示试样中求的含量以微克每千克(4g/kg)表示,按式(G)计算 7n3 w= m2 17
GB/T41058一2021 式中: 试样中汞的含量,单位为微克每千克(4g/kg); u -试样中汞的含量,单位为纳克(ng); 3 试样的质量,单位为克(g) ？ 4方法检出限当检测方法与标准中无明显差异时,各种方法对不同元素的方法检出限见表6 表6各方法对不同元素的方法检出限电感稠合等离子石墨炉原子吸收火焰原子吸收分原子荧光催化热解冷原子光光度法体发射光谱法分光光度法光谱法吸收分光光度法元素检出限检出限检出限检出限检出限 mg/L mg/ mg/l mg/D #g/kg 0.05 0.005 铅 0,l 铬 0.01 0.004 0.05 0.0005 0.005 镐 0.003 铜 0.01 0,004 0.02 镍 0.01 0.005 0.04 锁 0.003 0.01 0.l 0.05 锌 0,006 0.001 0,05 钯 0.001 0.03 钻 0.005 饥 0.01 呻 0.1 0,002 汞 0.l1 0.0002 0.2 钵 0.0l 18

水泥窑协同处置污泥及污染土中重金属的检测方法GB/T41058-2021

引言

随着工业化进程的加快，大量的污泥和污染土产生，这些废物中含有大量的重金属元素，对环境造成严重的污染危害。因此，研究有效的处置方法和监测检测技术对于环境保护和资源回收利用具有重要意义。

GB/T41058-2021方法介绍

GB/T41058-2021是一种用于水泥窑协同处置污泥及污染土中重金属检测的方法。该方法采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对样品进行分析，可以准确快速地同时测定出多种重金属元素的含量。

实验步骤

1. 取适量样品，加入适量硝酸和过氧化氢溶液，经过微波消解处理。

2. 用恒温磁力搅拌器将样品冷却至室温，然后调整pH值，并用高纯水稀释到一定的体积。

3. 用ICP-MS对样品进行分析，测定出其中重金属元素的含量。

结论

GB/T41058-2021是一种准确、灵敏、可靠的水泥窑协同处置污泥及污染土中重金属检测方法，可以广泛应用于环境监测和资源回收利用领域。