工业用邻苯二酚

工业用邻苯二酚

国家标准 GB/T23960一2009 工业用邻苯二酚 Catechoforindustrialuse 2009-06-02发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23960一2009 工业用邻苯二酚 范围 本标准规定了工业用邻苯二酚的要求,试验方法、检验规则,标志包装,运输、贮存和安全 本标准适用于以苯酚羚基化法制得的工业用邻苯二酚的生产、检验和销售 分子式:C,H.,O OH OH 结构式: 相对分子质量:ll0.11(按2007年国际相对原子质量 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB190危险货物包装标志 GB/T617一2006化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6678一2003化工产品采样总则 (GB/T6679一2003固体化工产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696;1987,MOD GB/T7531一2008有机化工产品灼烧残渣的测定(ISO6353-1:1982,NEQ 要求 3.1外观浅灰色至浅棕色晶体 3.2 工业用邻苯二酚应符合表1所示的技术要求 表1技术要求 指 标 项 心 优等品 合格品 邻苯二酚,w/% 99.0 98.0 终熔点/C 103106 灼烧残渣,w/" /% 0.04 试验方法 警示 4 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施 标准所用硝酸、盐酸等化学品具有腐蚀性,应小心操作,避免皮肤接触 4.2 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T66822008中规定的一级水
GB/T23960一2009 4.3外观 取适量实验室样品摊平在干净的白纸上,在充足光线下目视观察 4.4邻苯二酚含量的测定 4.4.1方法提要 高效液相色谱法 样品用流动相(甲醇-乙酸水溶液)溶解,使用定量进样阀将样品溶液注人色谱系 统,通过色谱柱使样品溶液中各组分分离,用紫外吸收检测器检测,外标法定量,计算样品中邻苯二盼 含量 试剂 4.4.2 4.2.1邻苯二酚标准品;质量分数不小于98.0% 以 442.2甲脖乙般水游液-称取1.0《冰乙酸,加500mlL水混匀,为乙酸水浴液 分别取等体积的甲 醇(HPLC级试剂)和乙酸水溶液混匀,pH在33.5 4.4 3 仪器 高效液相色谱仪:配有可变波长的紫外吸收检测器 4.4.3.2色谱工作站 定量进样阀:20AL 4.4.3. .3 4.4.3.4微量注射器:lmL 4.4.4色谱分析条件 推荐的色谱柱及典型操作条件见表2,邻苯二酚含量测定的典型高效液相色谱图见图A.1,各组分 的参考保留时间见表A.1 其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 250mm×4.6mm(柱长×柱内径)不锈钢柱 填充以多孔球型硅胶为基质,表面键合18婉 色谱柱 基官能团的非极性填料,填料粒径5mm 柱温 室温 流动相 甲醇-乙酸水溶液 流动速度/(ml/min) 0,8 检测器检测波长/nm 277 进样量/aL 20l 4.4.5分析步骤 4.4.5.1标准样品溶液的制备 称取0.1g邻苯二酚标准品,精确至0.000lg,置于100ml容量瓶中,用甲醇-乙酸水溶液溶解并 稀释至刻度,摇匀 用移液管准确吸取该溶液2ml于50m容量瓶中,用甲醇-乙酸水溶液稀释至刻 度,摇匀(该溶液含邻苯二酚标准品404g/mL). 4.4.5.2样品溶液的制备 称取0.1g实验室样品,精确至0.0001g,置于100ml容量瓶中,用甲醇-乙酸水溶液溶解并稀释 至刻度,摇匀 用移液管准确吸取2ml溶液于50ml容量瓶中,用甲醇-乙酸水溶液稀释至刻度 摇匀 4.4.5.3测定 在选定色谱条件下,仪器基线稳定后,重复注人标准样品溶液待相邻两针的相对响应值变化小于 1.5%,进行高效液相色谱分析,按下列顺序进样:标准样品溶液,样品溶液,样品溶液,标准样品溶液 将得到的两次样品溶液及前后两次标准样品溶液的峰面积进行平均,外标法定量,计算得到邻苯二酚 含量 2
GB/T23960一2009 4.4.6结果计算 邻苯二酚的质量分数w1,数值以%表示,按式(1)计算: Ama！ w'1= A21 式中: -相邻两针样品溶液中邻苯二酚蜂峰面积的平均值; N A 样品溶液前后两针标准样品溶液中邻苯二酚峰面积的平均值; -样品溶液中试料的质量的数值,单位为克(g); mnn 标准样品溶液中邻苯二酚标准品的质量的数值,单位为克(g); mg 邻苯二酚标准品含量的质量分数,单位为%. 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.7% 4.5熔点的测定 按GB/T617一2006规定的方法进行测定 以仪器法作为伸裁法 4.6灼烧残渣的测定 按GB/T7531一2008的规定进行 灼烧温度650C 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01% 检验规则 5 检验分类分为出厂检验和型式检验 5.1.1出厂检验项目为外观见3.1)和表1中的邻苯二盼的质量分数,终熔点,应逐批进行检验 5.1.2型式检验项目为外观(见3.1)和表1中规定的所有项目,在正常生产情况下每六个月至少进行 -次型式检验 当遇到下列情况之一时,应进行型式检验: a 更新关键生产工艺; b 主要原料有变化; e)停产后重新恢复生产; d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异; 合同规定 e 在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一组批,但若干个生产批构成一个检验批 的时间通常不超过1天 工业用邻苯二酚的采样按GB/T6678一2003和GB/T66792003的规定进行 所采试样总量 不得少于100g 将样品混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的避光样品袋中,贴上标签并注明:产品名 称,批号、采样日期,采样人姓名 一袋送检，一袋留样,留样时间六个月 工业用邻苯二酚应由生产厂的质量检验部门进行检验 生产厂应保证每批出厂产品都符合本标 准的要求,并附有一定格式的质量证明书,内容包括;生产厂名称和厂址、产品名称、产品等级,生产日期 或批号,质量等级、净含量和本标准编号等 5.5检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行 检验结果中如有一项指标不符合本标准要 求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验 重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准 要求,则整批产品为不合格 标志,包装,运输、贮存 标志 工业用邻苯二酚产品包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括:产品名称,生产厂名称、厂址、商 标、批号或生产日期、产品等级、净含量、本标准编号以及符合GB190中规定的“有毒品”标志
GB/T23960一2009 6.2包装 工业用邻苯二酚的包装采用塑料袋和复合袋双层包装 每包净含量为25kg 或按照用户要求并 符合安全规定的包装 6.3运输 工业用邻苯二酚运输过程中应轻装、轻卸、防热、防雨、防潮、防止破损,避免阳光照射 贮存 工业用邻苯二酚应贮存于干燥,避免阳光照射的阴凉处 安全 邻苯二酚可燃,有毒 受高热分解放出有毒的气体 与强氧化剂接触可发生化学反应 空气中粉 尘浓度超标时,佩戴自吸过滤式防尘口罩 紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器
GB/T23960一2009 附 录A 规范性附录 邻苯二酚含量测定典型高效液相色谱图和参考保留时间 A.1邻苯二酚含量测定典型高效液相色谱图 典型色谱图见图A.1 0.18 0.16 0.14 0.12 0.10 0.08 0.06 0.04 0.02 0.00o 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 时间/min 对苯二酚; 邻苯二前; 3 苯酚 图A.1邻苯二酚含量测定典型高效液相色谱图 A.2各组分的参考保留时间 各组分的参考保留时间见表A.1 表A.1各组分的参考保留时间 峰序 组分名称 保留时间/min 对苯二酚 3.574 邻苯二盼 5.094 苯粉 7.930