镍钴锰酸锂电化学性能测试放电平台容量比率及循环寿命测试方法

镍钴锰酸锂电化学性能测试放电平台容量比率及循环寿命测试方法

国家标准 GB/T37207一2018 镍钻孟酸锂电化学性能测试 放电平台容量比率及循环寿命测试方法 Electrochemiealperformaneetestoflithiumniekeleobaltmanganeseoxide Testmethodftordischargeplateaucapacityratioandeyclelite 2018-12-28发布 2019-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/37207一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由有色金属工业协会提出 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口 本标准起草单位:济宁市无界科技有限公司、天津国安盟固利新材料科技股份有限公司、中伟新材 料有限公司、广东邦普循环科技有限公司、北大先行科技产业有限公司、四川科能锂电有限公司、西安赛 尔电子材料科技有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、西北有色金属研究院 本标准主要起草人;蒋永善、李俊峰、林若虚、周玉林,余海军、间硕、任永志、王一乔,谢英豪、 唐剑骁、岳波、姜晓瑞、杨焕芳、冯庆,吴怡芳
GB/37207一2018 镍钻孟酸锂电化学性能测试 放电平台容量比率及循环寿命测试方法 范围 本标准规定了锂离子电池正极材料镍钻锰酸锂的放电平台容量比率及循环寿命测试方法 本标准适用于锂离子电池正极材料镍钻酸锂放电平台容量比率及循环寿命的测试 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注目期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T18287一2013移动电话用锂离子蓄电池及蓄电池组总规范 试剂和材料 3.1镍钻钰酸锂;D.为74m~15m,比表面积为0.2m'/g~l.0m'/g 取样量为2.0kg一5.0kg 3.2石墨负极:Da为12.0Mm一20.0pm ,首次放电比容量>320.0mAh/g首次充放电效率 88.0% 3》里离子电池隔腿，聚婚枪多孔膜.孔腺犁35.0%一00%.透气率3w:1o ml700s/100mL 平均孔径<1.04m,厚度9.04m32.04m,长720mm士1.0mm,宽47mm士0.5mm. 3.4锂离子电池电解液;由六氟磷酸锂(LiPF,)与混合碳酸酯基有机溶剂碳酸乙烯酯Ec,碳酸二甲酯 DMc,碳酸甲乙酯EMc体积比1;1:1)组成的锂离子电池电解液,水分<0.002%,游离酸(HF <0.005%,电导率(25C)>7.0ms/enm 3.5炭黑导电剂:D为1.0nm3.0m 3.6石墨导电剂;D为3.04mm10.04m 3.7聚偏二氟乙烯;简称PVDF,分子式;fCF-CH小n,电池级,重均分子量>5×10,旋转黏度 >6000mPas,水分<0.10% 3.8N-甲基毗咯婉酮;简称NMP,电池级,纯度>99.9%,水分<0.02% 3.9梭甲基纤维素钠;简称CMC,主含量>99.5%,分子量65×10 3.10水溶性黏结剂丁苯橡胶;简称SBR,锂电池专用,固含量为35%一52%,黏度为80mPa s~ 400mPas,pH值为6.07.0 3.11去离子水;二级 3.12铝箱;厚度12.0Mm20.0Am. 3.13铜箔;厚度6.0m12.0Am. 3.14正极极耳(正极端子);材质为铝,长62.0mm,宽4.0mm,厚0.1mm,带有极耳胶 3.15负极极耳(负极端子);材质为镍,长62.0mm,宽4.0mm,厚0.1mm,带有极耳胶 3.16高温胶:长45mm士1.0mm,宽10mm士0.5mm l160 3.17铝塑膜;锂电池专用,厚度120m m,铝塑膜表层涂覆铝箔厚度为304m40m 3.18绝缘胶;长42mm士1.0mm.
GB/T37207一2018 3.19氮气;纯度>99.9% 仪器设备 4.1电子天平:量程5000g,精确到0.1g 4.2螺旋测微器 4.3直尺:材质为不锈钢,量程100cm,精确到0.5” mm 4.4真空搅拌机 4.5锂电池极片涂布机 4.6极片冲片机:冲孔模具尺寸50mmp100mm. 47 裁片机 4.8对锯机 4.9可调式分条机 4.10超声波焊机 4.11点焊机 4.12卷绕机 413电池平压机 4.14铝塑膜热封机 4.15缸气手套箱;水燕气、氧气含量均不大于0.0005% 4.16注液器;20nmL 4.17真空烘箱 4.18电热鼓风式干燥箱 4.19锂离子电池电化学性能测试仪 4.20软毛刷 4.21吸耳球 4.22无油真空泵 试验步骤 5 5.1原料预处理 5.1.1镍钻酸锂(3.1)、石墨负极(3.2),炭黑导电剂(3.5)、石墨导电剂(3.6);放人真空烘箱(4.17),在 120C150C范围内烘烤干燥6h~8h 5.1.2PVTF(3.7),铝塑膜(3.17);放人电热鼓风式干燥箱(4.18),在80C90C范围内烘烤干燥4h 6h 5.2正极片制备 5.2.1称量 称量应在相对湿度<40.0%,温度<30C的环境条件下进行,所用仪器、设备应清洁干净 镍钻 酸锂,炭黑导电剂、石墨导电剂、PVDF称取的总量为2.0kg5.0kg,按其之间的质量分数分别为 91.5%~95.0%、2.0%一3.0%、1.0%~2.0%、2.0%3.5%计算,用电子天平(4.1)称量;NMP的量应按 与固体物总质量的30.0%~50.0%计算,用电子天平(4.1)称量
GB/37207一2018 5.2.2混合 5.2.2.1 混合应在相对湿度<40.0%,温度<30C的环境条件下进行,所用仪器、.设备应清洁干净 混 合步骤如下 将称量的NMP加人到真空搅拌机(4.4)中,再分次逐步加人称量的PVDF(加人PVDF时,可 分成多份,溶解一份,再加下一份,逐份加人),然后进行分散搅拌直至PVDF完全溶解到 NMP中; 将称量的炭黑导电剂加人真空搅拌机中进行混合搅拌使各种物料均匀混合 将称量的石墨导电剂加人真空搅拌机中进行混合搅拌,使各种物料均匀混合; 将称量的镍钻酸锂分次逐步加人到真空搅拌机中进行混合搅拌,使各种物料均匀混合 5.2.2.2混合搅拌的整个过程中,正极浆料温度控制在40笔以下,黏度控制在6000mPa”s 10000mPas,最后慢搅后抽真空,出浆料,进人下道过程 5.2.3涂覆 5.2.3.1涂覆应在相对湿度<30.0%、温度<35C的环境条件下进行,所用仪器、设备应清洁干净 5.2.3.2用锂电池极片涂布机(4.5)将混合后的正极浆料均匀涂覆在铝箔(3.12)的双面上,并用螺旋测 微器(4.2)测量涂覆的正极片厚度 5.2.3.3严格控制正极片涂覆制备过程,涂覆时的烘烤温度不高于130C,厚度要一致,并记录测试 数据 5.2.4正极片制作 正极片制作应在相对湿度<30,0%、温度<30的环境条件下进行,所用仪器,设备应清洁干净 用裁片机(4.7)将涂覆的正极片进行分切;之后将正极片中的L1、L3、L4和L6区域中的敷料刮去成空 白区域,正极片尺寸规格见图1和表1;将正极片放人烘箱并用氮气(3.19)保护,在110C~120C温度 范围内烘烤干燥10h12h;然后用对辐机(4.8)对正极片进行辐压,辐压后的正极极片应平整,对折后 不断片、不变形、不掉粉;再用可调式分条机(4.9)裁切成长362.0mm、宽42.0mm的正极片,将每一正 极片用电子天平称重并计算出每极片中镍钻缸酸锂的净重,逐一编号并做记录;在L1区域的靠左边且 与L4的区域对齐的位置将正极极耳(3.14)用超声波焊机(4.10)焊接到铝箔上,见图2 L5 图1正极极片尺寸示意图 极 被 A面 L3 12 耳 L6 B面 图2正极极耳焊接示意图
GB/T37207一2018 表1正极极片尺寸 单位为毫米 L 12 L3 L4 L5 L6 322.0 5.0 6.0 286.0 70.0 35,0 5.3负极片制备 5.3.1称量 称量应在相对湿度<50.0%,温度<30C的环境条件下进行,所用仪器,设备应清洁干净 石墨负 极(3.2),炭黑导电剂(3.5),CMC(3.9),SBR(3.10)(按固含量计算)称取的总量为2.0kg一3.0kg,按其 之间的质量分数分别为94.0%~96.0%、l.0%一2.0%、1.0%1.5%、2.0%一2.5%计算,用电子天平称 量;去离子水(3.11)的量按固体物总质量的60.0%~80.0%计算,用电子天平(4.1)称量 5.3.2混合 5.3.2.1混合应在相对湿度<50.0%,温度<30C的环境条件下进行,所用仪器、设备应清洁干净 混 合步骤如下: -将称量的去离子水加人到真空搅拌机中,再分次逐步加人称量的CMC加人CMC时,可分成 多份,溶解一份,再加下一份,逐份加人),然后进行分散搅拌直至CMC完全溶解到去离子 水中; -将称量的炭黑导电剂加人真空搅拌机中进行混合搅拌,使各种物料均匀混合 再将称量的石墨分次逐步加人到真空搅拌机中进行混合搅拌,使各种物料均匀混合 再加人SBR进行慢速搅拌至完全分散 混合搅拌的整个过程中,负极浆料温度控制在40C以下，黏度控制在1500mPa 5.3.2.2 3000mPas,最后慢搅后抽真空,出浆料 5.3.3涂覆 5.3.3.1涂覆应在相对湿度<50.0%,温度<35C的环境条件下进行,所用仪器、设备应清洁干净 用锂电池极片涂布机将混合后的负极浆料均匀涂覆在铜箱(3.13)的双面上,并用螺旋测微器 5.3.3.2 测量涂覆的负极片厚度 5.3.3.3严格控制负极片的涂覆制备过程,涂覆时的烘烤温度不高于110C,厚度应一致,并记录测试 数据 5.3.4负极片制作 负极片制作在相对湿度<50.0%,温度<35C的环境条件下进行,所用仪器、设备应清洁干燥 用 裁片机将涂覆的负极片进行分切,之后刮粉,将L7和L.9区域中的负极敷料刮去成空白区域,负极片尺 寸规格见图3和表2,将负极片放人烘箱并用氮气保护,在100Cl10C范围内烘烤、干燥10h 12h,然后用对轭机对负极片进行辑压,轭压后的负极极片应平整、不变形,不掉粉,再用可调式分条机 裁切成长328.0mm、宽44.0nmm的负极片,在L7区域的靠左边且与L9区域对齐的位置将负极极耳 (3.15)用点焊机(4.11)焊接到饷箔上(见图4) 将每一负极片用电子天平称重并逐一编号并做记录
GB/37207一2018 L8 L10 图3负极极片尺寸示意图 极 极 L7 C面 L8 耳 L10 L9 D面 图4负极极耳焊接示意图 表2负极极片尺寸 单位为毫米 L7 L10 27.0 301.0 322.0 6.0 5.4试验电池组装 5.4.1电池组装应在相对湿度一40.0%,温度<30C的环境条件下进行,所用仪器,设备应清洁干净 5.4.2分别用软毛刷(4.20)和吸耳球(4.21)除去附着在正极片,负极片表面的尘料 5.4.3将对折且对齐后的锂离子电池隔膜套在卷绕机(4.12)的卷针A(卷针见图5)上,再插上卷针B 与卷针A合二为一,再将负极片放在对折后的两层锂离子电池隔膜之间的中间部位且居中对齐,之后 将正极片放在上层的锂离子电池隔膜上,使正极片、锂离子电池隔膜,负极片三者居中对齐卷绕,将卷绕 成的电池从卷针上拔出用绝缘胶将电池的尾部与电池体粘贴在一起,再将电池平放在电池平压机 4.13)上挤压二次,将试验电池逐一编号并做记录;然后放置于8o 100C的烘箱中抽真空干燥 3ah一48h(在烘烤的过醒巾,每4h要抽真空换叙气- 一次),再用铝塑膜热封机(4.14)将电池封装在铝 塑膜内在电池一侧留有气囊),电池在80C100C的烘箱中烘干10h后,置人佩气手套箱(4.15)中 在电池的气囊处用注液器(4.16)注人锂离子电池电解液(a.围)并用绝缘股密封,在常温干燥的环境下 将注完锂离子电池电解液后的试验电池(气囊部位向上的方式放置)搁置40h48h
GB/T37207一2018 L 螺栓孔 插槽 卷针A 插柱 卷针B L1 说明: 卷针A,卷针B宽度为23.0mm士0.5mm,厚度为1.0mm,内径长L1=80mm士1.0mm. 图5卷针A和B示意图 5.5电池化成与测试 5.5.1试验电池化成应在相对湿度<60.0%,温度控制在25C士2C环境条件下进行 5.5.2把制作完成的试验电池夹在夹具里,用锂离子电池电化学性能测试仪(4.19)进行试验电池化成 与测试 5.5.3用每一块试验电池的正极片所含镍钻酸锂的净重乘以预估比容量计算出试验电池的容量和 充放电电流,然后进行化成与测试 测试方法按照GB/T18287一2013规定的试验方法进行,并记录第 -次循环放电容量Q与第n次循环放电容量Q, 5.6结果计算与数据处理 5.6.1放电平台容量比率测试 镍钻缸酸锂的第n次循环的放电平台容量比率按式(1)计算 Q P ×100% Q， 式中 P -第"次循环的放电平台容量比率; Qu-第n次循环放电至测试要求的电位U时的放电容量,单位为毫安时(mAh) Q. 第"次循环放电至终止电压时的放电容量,单位为毫安时(mAh). 计算结果保留小数点后一位 5.6.2循环寿命测试 计算镍钻酸锂在第n次循环放电容量与第1次循环放电容量之比,按式(2)计算 n. -x10% 式中: 第n次循环放电容量与第1次循环放电容量比率; 7 第"次循环放电容量,单位为毫安时(mAh). Q
GB/37207一2018 -第1次循环放电容量,单位为毫安时(mAh) 镍钻缸酸锂的循环寿命按下列方法确定;当，等于80%时的循环次数n,即为测定样品的循环 寿命 试验报告 试验报告应包括以下内容 样品名称及批次; a b 测试结果; 测试日期; c d 本标准中没有规定的各种操作; e 可能影响测试结果的情况 f 本标准编号

镍钴锰酸锂电化学性能测试放电平台容量比率及循环寿命测试方法GB/T37207-2018

镍钴锰酸锂电池是一种新型高性能电池，其广泛应用于电动汽车、储能系统、无人机等领域。然而，在实际使用中，由于电池的充放电循环次数不断增加，容易出现衰减现象，因此需要对其进行可靠性测试。

测试方法简介

目前，我国针对镍钴锰酸锂电池的电化学性能测试已经有了明确的规定，即GB/T37207-2018《镍钴锰酸锂电化学性能测试 放电平台容量比率及循环寿命测试方法》。该标准主要包括以下几个方面：

• 测试范围：适用于镍钴锰酸锂电池的循环寿命测试和容量比率测试。
• 测试条件：包括温度、放电电流密度、充放电截止电压等。
• 测试结果评定标准：根据实验结果，用一定的方法进行定量分析，得出容量比率和循环寿命等数据，并按照标准规定的指标进行评价。

测试条件

镍钴锰酸锂电池的电化学性能测试需要在一定条件下进行。具体来说，应该满足以下几个方面的要求：

• 温度：通常选择25℃的恒温条件。
• 放电电流密度：放电电流密度应该根据电池的实际使用情况确定。
• 充放电截止电压：充放电截止电压应该根据电池的实际使用情况确定。

测试结果评定标准

镍钴锰酸锂电池的电化学性能测试结果需要按照标准规定的指标进行评价。目前，主要采用的评价指标包括：

• 容量比率：表示电池在测试条件下的放电容量与额定容量的比值，应该大于等于80%。
• 循环寿命：表示电池在规定条件下经过一定循环次数后的性能变化情况，具体计算公式为：(末次容量/初始容量)×100%，应该大于等于80%。

结论

GB/T37207-2018规定了镍钴锰酸锂电化学性能测试的具体方法和评价标准，为电池可靠性的评估提供了重要保障。在进行电化学性能测试时，需要注意测试条件的控制，以及结果的准确评价。注意事项

在进行镍钴锰酸锂电池的电化学性能测试时，需要注意以下几个方面：

• 测试条件应该尽量与实际使用情况相符合，以保证测试结果的可靠性。
• 测试过程中需要对电池进行特定的充放电循环操作，需要严格按照标准要求进行。
• 在测试完毕后，需要对测试数据进行准确评价，以便判断电池的性能是否符合要求。

总结

镍钴锰酸锂电池的电化学性能测试是保证电池可靠性的重要手段。GB/T37207-2018规定了电化学性能测试的具体方法和评价标准，为电池的设计制造和使用提供了重要参考。

在未来的发展中，我国电池产业将迎来更广阔的发展空间，因此相关标准的制定和完善也变得愈加重要。

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