GB/T3260.8-2013
锡化学分析方法第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisoftin―Part8：Determinationofzinccontent―Flameatomicabsorptionspectrometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）H13
- 国际标准分类号（ICS）77.120.60
- 实施日期2014-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
- 文件大小286.62KB
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锡化学分析方法第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法
国家标准 GB/T3260.8一2013 代替GB260.9二00o 锡化学分析方法 第8部分锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisoftin一 Part8:Ieterminationofzineceontent- Flameatomicabsorptionspeetrometriemethod 2013-12-17发布 2014-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/3260.8一2013 前 言 GB/T3260锡化学分析方法》分为14部分 -第1部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 第2部分;铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法; 第3部分:钞量的测定碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法 第4部分;铅量的测定火焰原子吸收光谱法 第5部分锦量的测定孔雀绿分光光度法 第6部分;呻量的测定孔雀绿-呻钼杂多酸分光光度法; 第 7部分;铝量的测定电热原子吸收光谱法; 第8部分锌量的测定火焰原子吸收光谱法; 高频感应炉燃烧红外吸收法; 第9部分;硫量的测定 第 10部分;锅量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第1部分;银量的测定火焰原子吸收光谐法 第 12部分镍量的测定火焰原子吸收光谱法 第 13部分;钻量的测定火焰原子吸收光谱法; 第 14部分;铜、铁、泌、错、锄、呻、铝、锌、锅、镍、钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光 谱法
本部分为GB/T3260的第8部分
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草
本部分代替GB/T3260.92000《锡化学分析方法锌量的测定》
本部分与GB/T3260.92000相比,主要技术内容变化如下 锌的质量分数为0.00020%0.00050%的试样增加称样量至2g; 对文本格式进行了修改; 增加了重复性和再现性内容 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAc/TC243)归口 本部分负责起草单位;云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司
本部分起草单位;云南锡业集团有限责任公司,天津出人境检验检疫局
本部分参加起草单位:广西高峰矿业有限公司、北京矿冶研究总院
本部分主要起草人:陈树莲、苏爱萍、马德起、王虹、梁铭超、霍锡晓、梁闪坐、吴培丽,姜求韬、 冯先进、王骏峰、石如祥、张红玲 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T3260.8一1982,GB/T3260.9一1982 -GB/T3260.92000
GB/3260.8一2013 锡化学分析方法 第8部分锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 GB/T3260的本部分规定了锡中锌量的火焰原子吸收光谱测定方法
本部分适用于锡中锌量的测定
测定范围为0,00020%~0.0050%
方法提要 试料经盐酸,硝酸溶解完全后,在硫酸介质中,以盐酸-氢嗅酸排除大量锡
在盐酸-硝酸混合酸介 质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长213.9nm处,测量锌的吸光度
试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和去离子水或相当纯度的水 3.1盐酸(pl.19g/mL. 3.2硝酸(ol.42g/mL)
3.3硫酸(ol.84g/mL)
3.4氢澳酸(pl.48g/mL)
3.5硫酸(1十1). 3.6盐酸-氢澳酸混合酸;盐酸十氢澳酸(1十1
3.7盐酸-硝酸混合酸;盐酸十硝酸(3十1),现用现配
3.8锌标准贮存溶液;称取0.1000只金属锌(w>99.99%)于200mL烧杯中,加人20mL盐酸 1十1),加热溶解完全后,冷却,用水移人1000ml.容量瓶中,加人20ml盐酸(3.1),以水稀释至刻度 混匀,移人塑料瓶中建贮存,此溶液1mL含100锌 3.9锌标准溶液;移取25.00ml.锌标准贮存溶液(3.8)于250mL容量瓶中,加人5ml盐酸(3.1),用 水稀释至刻度,混匀,移人塑料瓶中贮存
此游液1mL含10锌
仪器 原子吸收光谱仪,附锌空心阴极灯
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 -特征浓度在与测量溶液的基体相一致的溶液中,锌的特征浓度应不大于0.o14g/ml 精密度;用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0% 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%
工作曲线线性:将标准曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
GB/T3260.8一2013 比,应不小于0.70 分析步骤 5.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g
表1试料量、测定体积及补加混合酸体积 试料量/g 测定体积/mL 锌的质量分数/% 补加混合酸(3.7)体积/mL 0.00020~0,0010 2.0 25 l.0 >0.00100.0050 0.5 50 2.5 5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
5.3空白试验 随同试料做空白试验
5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于300ml.烧杯中,加人约5ml.水,加人10ml盐酸(3.1)2ml硝酸(3.2 2ml硫酸(3.5),低温加热至试样溶解完全,加热蒸发至冒硫酸烟,取下,稍冷
5.4.2沿杯壁加人5m盐酸-氢嗅酸混合酸(3.6),加热至冒硫酸烟,取下,稍冷
重复此步骤23次， 排尽锡后,冒尽硫酸烟(蒸干时无明显盐类,否则,加人2ml硫酸(3.5),重复此步骤),取下,冷却
5.4.3沿杯壁加人2ml盐酸-硝酸混合酸(3.7),用少量水吹洗杯壁,低温加热溶解盐类,取下,冷却至 室温
按表1移人容量瓶中,补加盐酸-硝酸混合酸(3.7),用水稀释至刻度,混匀. 5.4.4使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长213.9nm处,与系列标准溶液同时,用水调零,测量 空白试液和试料溶液的吸光度
从工作曲线查出相应锌的浓度
5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0mL1.00ml,2.00mL、4.00mL,6.00ml,8.00mL10.00m锌标准溶液(3.9),置于一 组100mL容量瓶中,加人5ml盐酸-硝酸混合酸(3.,7),用水稀释至刻度,混匀
5.5.2在与试液测定相同条件下,用水调零,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓 度溶液的吸光度,以锌的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
分析结果的计算 锌含量以锌的质量分数wa计,数值以%表示,按式(1)计算 o
V×10 二po ×10o w' m 式中: -从工作曲线上查得试液中锌的浓度,单位为微克每毫升(g/mL);
GB/3260.8一2013 -从工作曲线上查得空白试液中锌的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); V -试液测定体积,单位为毫升(mL) n -试料的质量,单位为克(g). 计算结果表示至小数点后四位;若锌含量小于0.0010%时,表示至小数点后五位
精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限()按表2数据采用线 性内插法或外延法求得
表2重复性 /% 0.00021 0.00052 0.0010 0.002o 0.0049 wa/ % 0.00004 0.00006 0.0002 0.0003 0.0005 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法或外延法求得
表3再现性 /% 0.00021 0.00052 0.0010 0.002o 0.0049 wa/ R /% 0.00008 0.00010 0.0003 0.0005 0.0008 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容
至少应给出以下几个方面的内容: 试样; 使用的标准,GB/T3260.8一2013; 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
锌量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T3260.8-2013
- 引言
- 仪器和试剂
- 样品处理
- 操作步骤
- 将样品的溶液注入火焰原子吸收光谱仪中，记录吸收光谱。
- 根据吸收峰的大小计算锌的浓度。
- 结果判定
- 结论
锌是一种重要的金属元素，在钢铁、有色金属、化工、医药等行业都有广泛应用。因此锌含量的准确测定对于产品质量的控制具有重要意义。锌的常用分析方法有众多，在其中火焰原子吸收光谱法是一种简便快捷、准确可靠的方法。
需要使用的主要仪器有：火焰原子吸收光谱仪、天平等。试剂有：硝酸、硫酸、乙醇等。
将待测样品溶解后，加入适量的稀硝酸、硫酸等，将溶液分别转移到量瓶、容瓶中。
锌的含量计算公式为：C=K*(A/b)，其中C为样品中锌的质量浓度，K为常数，A为吸收峰高度，b为光程。如果得到的结果相对误差小于等于5%，则认为锌的含量测试结果可靠。
火焰原子吸收光谱法是一种性能优越、操作简便的化学分析方法，在锌及其合金的含量测定中有着广泛应用。
