毒死蜱水乳剂

毒死蜱水乳剂

国家标准 GB/T34772一2017 毒死蟀水乳剂 Chlorpyrifosemulsionoilinwater 2017-11-01发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34772一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司 本标准参加起草单位;浙江新农化工股份有限公司山东天成生物科技有限公司、上海悦联化工有 限公司、陕西上格之路生物科学有限公司,安徽华星化工股份有限公司南京红太阳股份有限公司、江苏 宝灵化工股份有限公司 本标准主要起草人:侯春青、李东、蔡河财、李亮、林穆林、孙瑞、殷宏树、刘奎涛、金明华
GB/34772一2017 毒死蟀水乳剂 范围 本标准规定了毒死蟀水乳剂的要求,试验方法以及标志、标签,包装、贮运和保证期 本标准适用于由毒死蟀原药、水与助剂制成的毒死蟀水乳剂 注:毒死蟀及其相关杂质治蜒磷的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1603农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137农药低温稳定性测定方法 GB/T28137农药持久起泡性测定方法 GB/T31737农药倾倒性测定方法 要求 3.1组成和外观 毒死蟀水乳剂由符合标准的毒死蟀原药与适宜的助剂配制而成,为稳定液体 久置可有少量分层， 轻微摇动或搅动后仍为均匀液体 3.2技术指标 毒死蟀水乳剂应符合表1要求 表1毒死蟀水乳剂控制项目指标 指标 目 项 40% 20% 30% 十1.2 +2.0 00 毒死卿质量分数/% 20.0” 40.,0 治蜒磷质量分数"/% 0.07 0.
GB/T34772一2017 表1续 指标 目 项 20% 40 30% pH值范围 3.5一8.0 5.0 倾倒后残余物/% 倾倒性 洗涤后残余物/% 0.5 乳液稳定性(稀释200倍 合格 持久起泡性(1min后泡沫量/ml 30 低温稳定性" 合格 热贮稳定性" 合格 正常生产时治蜓磷质量分数,低温稳定性试验,热贮稳定性试验每3个月至少测定一次 试验方法 安全提示使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有的安全问题 使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级 水 检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行 4.2抽样 按GB/T1605一2001中的5.3.2液体制剂采样方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终 抽样量应不少于800ml 4.3鉴别试验 液相色谱法--本鉴别试验可与毒死婢质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死卿的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 气相色谱法-本鉴别试验可与毒死蟀质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死蟀的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 4.4毒死蟀质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用流动相溶解,以乙睛十水冰乙酸为流动相,使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器在 波长290nm下,对试样中的毒死蟀进行反相高效液相色谱分离,外标法定量 毒死蟀质量分数的测定 也可采用气相色谱法,色谱操作条件参见附录B 当发生质量争议时,以液相色谱法为仲裁法 4.4.2试剂和溶液 乙睛:色谱级
GB/34772一2017 冰乙酸 N,N-二甲基甲酰胺 水;超纯水或新蒸二次蒸水 毒死婢标样:已知质量分数,w>99.0% 4.4.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器 色谱数据处理机或色谱工作站 色谱柱;200mm×4.6mm(内径)不锈钢柱,内装C,5Am填充物或具等同效果的色谱柱). 过滤器;滤膜孔径约0.45丝m 定量进样管;5AlL 超声波清洗器 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相:乙睛:水:冰乙酸)=82:17.5:0.5,经滤膜过滤,并进行脱气 流速:l.0mL/min 柱温:室温(温差变化应不大于2C) 检测波长;290nm 进样体积5L 保留时间:毒死蟀约6.5min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的毒死蟀水乳剂高效液相色谐图见图1 说明: 毒死蟀 图1毒死蟀水乳剂的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1 标样溶液的制备 称取0.lg(精确至0.000lg)毒死卿标样于100ml容量瓶中,用流动相定容至刻度,超声波振荡 5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀
GB/T34772一2017 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含毒死蟀0.1g(精确至0.0001g)的试样于100mL容量瓶中,加人5mLN,N-二甲基甲酰 胺将样品溶解后,用流动相定容至刻度,摇匀 4.4.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针毒死蟀峰面积相对变化 小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中毒死蟀峰面积分别进行平均 试样中毒死蟀 的质量分数按式(1)计算 A2×m1×w" w A1×川1 式中 试样中毒死婢质量分数,% we' 试样溶液中,毒死蟀峰面积的平均值; A 毒死蟀标样的质量,单位为克(g); m 毒死蟀标样的质量分数,% Z心 A 标样溶液中,毒死蟀峰面积的平均值; 试样的质量,单位为克(g) n？ 4.4.6允许差 毒死郫质量分数两次平行测定结果之差,20%水乳剂应不大于0.4%,30%水乳剂应不大于0.6%， 40%水乳剂应不大于0.8%,取其算术平均值作为测定结果 4.5治螟磷质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用丙酮溶解,以正十八婉为内标物,使用HP5毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的 治蜒磷进行气相色谱分离和测定 4.5.2试剂和溶液 丙酮 N,N-二甲基甲酰胺 治螟磷标准品;已知质量分数,w>94.0% 内标物正十八烧,应不含有干扰色谱分析的杂质 内标溶液;称取正十八炕0.01g(精确至0.0001g)于500nml容量瓶中,用丙酮溶解定容,摇匀 备用 4.5.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器 色谱柱:HP530mX0.32mm(内径)毛细管柱,液膜厚0.25m.
GB/34772一2017 微量进样器:10L 4.5.4色谱操作条件 温度;柱温130C(保持30min),升温至260C(30C/min)(保持8mim),汽化室230C,检测器 280C 气体流量(mL/min):载气(N-)2.0,氢气30,空气300. 分流比30:1 进样量1.0L 保留时间:治螟磷约17.3min,正十八烧约28.1min,毒死蟀约33.6min 上述操作条件为典型操作系数,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当的调整,以期获得 最佳效果,典型的毒死郫水乳剂中治蜒磷与内标物的气相色谱图见图2 说明 -治蜒磷 -正十八炕; -毒死蟀 图2毒死蟀水乳剂中治螟磷测定的气相色谐图 4.5.5测定步骤 4.5.5.1 标样溶液的配制 称取治蜒磷标样0.03g(精确至0.0001g)于10mL容量瓶中,加人丙酮定容至刻度,再用移液管 移取1mL溶液至一具塞玻璃瓶中,并用移液管准确加人5mL.内标溶液,摇匀 4.5.5.2试样溶液的配制 称取含1g(精确至0.0001g)毒死蟀的试样于一具塞玻璃瓶中,加人5mLN,N-二甲基甲酰胺将 样品溶解后,用4.5.5.1的同一移液管准确加人5mL内标溶液,摇匀 4.5.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性 待相邻两针相对响应值变化小于10%时,按照下列顺序进行气相色谱分析;标样溶液,试样溶液,试样 溶液,标样溶液
GB/T34772一2017 4.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的治螟磷与内标物峰面积之比,分别进行平 治蜓磷的质量分数按式(2)计算 均 r2×mn1×w (2 w'2 10×r×n1 式中 试样中治螟磷的质量分数,%; w 两针试样溶液中治蜒磷与内标物峰面积之比的平均值 r' 治螟磷标样的质量,单位为克(g); m 标样中治螟磷的质量分数,%; u 10 标样溶液的稀释倍数; 两针标样溶液中治蜒磷与内标物峰面积之比的平均值 r” 试样的质量,单位为克(g). ma 4.5.7允许差 两次平行测定结果之相对偏差应不大于30%;取其算术平均值作为测定结果 4.6pH值的测定 按GB/T1601进行 倾倒性的测定 4.7 按GB/T31737进行 4.8乳液稳定性的测定 试样用标准硬水稀释200倍,按GB/T1603进行试验,量筒中无浮油(膏、沉油和沉淀析出为 合格 4.9持久起泡性的测定 按GB/T28137进行 4.10低温稳定性试验 按GB/T19137中“悬浮制剂”进行,析出物不超过0.3ml为合格 4.11热贮稳定性试验 按GB/T19136中“液体制剂”进行 热贮后毒死嶙质量分数应不低于贮前的95% 4.12产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 5 标志、标签、包装、贮运、安全和保证期 5.1标志、标签、包装 毒死蟀水乳剂的标志、标签和包装应符合GB3796的规定
GB/34772一2017 毒死卿水乳剂应用玻璃瓶或塑料聚酯瓶包装,每瓶净含量为500g或1kg;每箱净含量不大于 12kg.也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定 5.2贮运 毒死郫水乳剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、 饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.3安全 本品属中等毒性杀虫剂 使用本品时要戴防护镜和胶皮手套,穿必要的防护衣物 施药后应用肥 皂和清水冲洗 误服者应立即送医院对症治疗 5.4保证期 在规定的贮运条件下,毒死蟀水乳剂的保证期,从生产日期起算为两年
GB/T34772一2017 附 录 A 资料性附录) 毒死蟀及其相关杂质治螟磷的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分毒死蟀的其他名称、结构式和基本物化参数 A.1 ISO通用名称:chlorpyrifos CAS登录号;2921-88-2 化学名称:O.,O-二乙基O-(3,5,6-三氯-2-毗基)硫代磷酸酯 结构式 P(ocH) 实验式:C,HClNO,Ps 相对分子质量;350.6 生物活性:杀虫 熔点:42C一43.5 溶解度(25C,g/kg):水中1.4nmg/L(25C);苯7900,丙酮6500,氯仿6300,二硫化碳5900,乙 隧5100,二甲苯5000,异辛醇790,甲醇450 稳定性:在通常的贮存条件下稳定,其水解速率随pH值、温度升高而加速,在铜和其他金属存在时 生成赘合物,水解半衰期DT为1.5dpH为8，25C)至100d(磷酸缓冲溶液pH为7，15C) A.2本产品中杂质治螟磷的名称、结构式和基本物化参数 IsO通用名称;sulfotep 化学名称:O.,O,O,O-四乙基二硫代焦磷酸酯 结构式 HCH,coH-O-H(ocHCH2 实验式:C H.O,PS 相对分子质量;322.32 蒸汽压;l.4×10'Pa(20C 溶解度;在水中溶解度为10mg/L.,易溶于大多数有机溶剂 稳定性;不易水解,降解半衰期分别为10.7d(pH4),8.2d(pH7)和9.1d(pH9)(22C)
GB/34772一2017 附录 B 资料性附录 毒死蟀的气相色谱测定方法 毒死蟀的测定 B.1 B.2方法提要 试样用三氯甲烧溶解,以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,使用HP5毛细管柱和氢火焰离子化检测 器,对试样中的毒死蟀进行气相色谱分离和测定 B.3试剂和溶液 三氯甲婉 毒死蟀标准品:已知质量分数,w>99.0% 内标物邻苯二甲酸二正戊酯,应不含有干扰色谱分析的杂质 内标溶液;称取邻苯二甲酸二正戊酯4g(精确至0.01g)于500m容量瓶中,用三氯甲婉溶解定 容,摇匀备用 B.4仪器 气相色谱谐仪:具有氢火焰离子化检测器 色谐柱;HP530mx0,32mm(内径)毛细管柱,液膜厚0,25 丛m 微量进样器:10L B.5色谱操作条件 温度;柱温180C汽化室250 C,检测器250C 气体流量(mL/min):载气(N.)2.0,氢气30,空气300 分流比:30:1 进样量;1.0L 保留时间.毒死蟀约7.8mn.邻苯二甲酸二正皮酯约13.1min. 上述操作条件为典型操作系数,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当的调整,以期获得 最佳效果,典型的毒死蟀水乳剂中毒死蟀与内标物的气相色谱图见图B.1
GB/T34772一2017 说明: 毒死蟀" 邻苯二甲酸二正戊酯 图B.1毒死蟀水乳剂中毒死蟀与内标物的气相色谱图 B.6测定步骤 B.6.1标样溶液的配制 称取毒死卿标样0.lg(精确至0.0001g)于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人5ml内标溶液 摇匀 B.6.2试样溶液的配制 称取含毒死婢0.1g(精确至0,.0001g)的试样于一具塞玻璃瓶中,加人5nmLN,N-二甲基甲酰胺 将样品溶解后,用移液管准确加人5mL内标溶液,摇匀 B.6.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性 待相邻两针相对响应值变化小于1.5%时,按照下列顺序进行气相色谱分析;标样溶液,试样溶液,试样 溶液,标样溶液 B.7计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的毒死蟀与内标物峰面积之比,分别进行平 均 毒死蟀的质量分数按式(B.1)计算 r2×1×w B,1) zwe r×m 式中 试样中毒死卿的质量分数,% wu 两针试样溶液中毒死卿与内标物峰面积之比的平均值; r2 毒死蟀标样的质量,单位为克(g); m Z 标样中毒死蝉的质量分数,%; -两针标样溶液中毒死蟀与内标物峰面积之比的平均值 r 10
GB/34772一2017 试样的质量,单位为克(g). n B.8允许差 毒死蝉质量分数两次平行测定结果之差,20%水乳剂应不大于0.4%,30%水乳剂应不大于0.6%， 40%水乳剂应不大于0.8%,取其算术平均值作为测定结果

毒死蜱水乳剂GB/T34772-2017介绍

毒死蜱水乳剂是一种常用的杀虫剂，主要成分为毒死蜱。它可以用于防治多种昆虫害虫，包括蚜虫、螟虫、飞虱等。毒死蜱水乳剂通常作为液态物质出售，并且经常被用于喷雾处理。

GB/T34772-2017是我国颁布的毒死蜱水乳剂的标准规范，规定了毒死蜱水乳剂的技术要求、试验方法、标志、包装、运输和储存等方面的内容。这个标准旨在确保毒死蜱水乳剂的质量和安全性，以及促进生产者和使用者之间的交流和合作。

根据GB/T34772-2017标准规范，毒死蜱水乳剂的有效成分含量应在5%~80%之间，而且还要满足一定的物理和化学性质要求。此外，标准规范还明确了毒死蜱水乳剂的包装、储存和运输要求。

总的来说，GB/T34772-2017标准规范为生产者和使用者提供了一个统一的标准，以确保毒死蜱水乳剂的质量和安全性。生产者可以根据这个标准制定自己的生产计划和流程，从而生产出更符合市场需求的产品，而使用者则可以更加放心地购买和使用这种农药。

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2022/9/1 6:32:26 现行