固体废物砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

固体废物砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

国家标准 GB/T15555.3一1995 固体废物碑的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 SolidwasteDeterminationofarsenic一 Silverdiethyldithiocarbamatespectrophotometricmethod 1995-03-28发布 1996-01-01实施 护局 家 案 发布 我 燃 国家 普篇国家标准
国家标准 固体废物神的测定 GB/T15555.3一1995 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 Solidwaste一Determinatonofarsenie- Slverdiethyldthtocarbamatespectrophotometricmethod 主题内容与适用范围 1.1本标准规定了测定固体废物浸出液中神用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 1.2本标准适用于固体废物浸出液中呻的测定 1.2.1试料量为50mL时,用5mL吸收液,10mn比色皿,检出限为0.007mg/儿L 测定上限浓度为 0.5mg/几 1.2.2干扰 有、、碗离子共存时,有正干扰 原理 在碘化钾与氧化亚锡存在下,使五价神还原成三价呻 锌与酸作用产生新生态的氢,与三价神作用 生成神化氢气体 此气体用二乙基二碗代氨基甲酸银-三乙醇胺氧仿溶液吸收,生成红色胶态银,在 530nm波长处测量吸收液的吸光度 试剂 本标准所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馆水或同等纯 度的水 二二 乙基二硫代氨基甲酸银(C,HNS.Ag) 3.1 3.2三乙群胶[(GH0CH,CH),ND 3.3氯仿(CHCl,. 3.4碗酸(H.sO,>),p=1.8g/mL. 35 盐酸(GHCI),p=1.19g/mL .6 无神锌粒(1020目. 五7 碘化钾(KI 3.8氧化亚锡(Sncl.H.o. 3.9三辄化二神(Aso,,优级纯). 3.10硫酸溶液,1l+1(v). 取50mL硫酸(3.4),在不断搅拌下慢慢加入到50mL水中,冷却后使用 3.11氯化亚锡溶液,40%(m/). 称取40&氯化亚锡(3.8),溶于40mL盐酸(3.5)中,待溶液澄清后,用水稀释到100mL,加入数粒 *我禁置苦 1996-01-01实施 1995-03-28批准
GB/T15555.3一1995 金属锡,于棕色瓶中保存 3.12碘化钾溶液,15%m/V 称取15区秧化钾(3.7)溶于水中,并稀释到100mL,于棕色瓶中保存 3.13氢氧化钠(NaOH)溶液,5mol/几 贮存于聚乙烯瓶中 3.14醋酸铅溶液,10%m/V 称取10醋酸铅[Pb(CH,COo)3H,O],溶于水中,并用水稀释到100mL 3.15硫酸溶液,2mol/儿L 3.16醋酸铅棉 称取10脱脂棉漫泡在100mL醋酸铅溶液(3.14)中,0.5h后取出,挤去水分,在窒温下自然凉 干 3.17化氢吸收溶液 称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银(3.1),用少量氯仿(3.3)溶成糊状,加入三乙醇胺(3.2 2mL,再用仿(3.3)稀释到100mL,用力振动使之溶解后,于暗处放置24小时,用定性滤纸过滤至棕 色瓶中,在冰箱中保存 3.18神标准贮备溶液,1000.0mg/儿L 将三氧化二神(3.9)于110c下烘2h,冷却后准确称取0.1320g,用氢氧化钠溶液(3.13)2mL溶 解后,加人硫酸溶液(a.15)10mL,转移到100mL容量瓶中,用水稀释到刻度,充分摇匀 3.19神标准溶液,10.0mg/L 吸取1.0mL神标准溶液(3..18)于100mL容量瓶中,用水稀释到刻度,充分摇匀. 3.20神标准使用溶液,1.0mg/儿 吸取10.0mL神标准溶液(3.19)于100mL容量瓶中,用水稀释到刻度,充分摇匀 注三氧化二神为剧毒化学药品(俗称毗霜),用时小心,切勿入口. 仪器 -般实验室用仪器及 4.1分光光度计;比色皿(10mm). 4.2呻化氢发生装置(见下图):; 9mm d20 mm 5ml 中8mm 1mm 呻化氢发生与吸收装置图 -三角瓶,2-导气管;3一吸收管，4-乙酸铅棉花 5 步聚 样品保存 5.1 制备好的浸出演置于鼓满瓶中,用碗酸(a.心)调节H<3.,于4c下保存,不要超过7d
GB/T15555.3一1995 5.2试料 取适量漫出液(含神不超过25g),于神化复发生瓶(图中1)中,用水稀到50mL. 5.3空白试验;在测定实际样品同时进行空白试验,所用试剂及用量均与测定(S.4)相同,包括预处理 步骤 但用水取代试料 5.4测定 5.4.1显色 5.4.1.1向神化氢发生瓶(图中1)中加入碗酸溶液(3.10)8mL,碘化钾溶液(3.12)5.0mL;氯化亚锡 溶液(3.11)2.0mL,播匀放置10min. 5.4.1.2吸取神化氢吸收溶液(3.17)5.0mL,置于吸收管(图中3)中,插入导气管,使其与发生瓶(图 中1)连接好 5.4.1.3加入4g无呻锌粒(3.6)于神化氢发生瓶(图中1),立即将导气管与呻化氢发生瓶<图中1)连 接好,保证反应装置密闭不漏气 5.4.1.4在室温下反应1h,使神化氢气体完全释放出来,加氧仿(3.3)于吸收管(图中3)中,补充其吸 收液体积到5.0mL并混匀 注呻化氢是剧毒气体,整个反应在通风橱内或通风良好处进行 在神化氢完全释放以后,吸收暂内的红色胶体溶液在2.5h内是稳定的,应在这段时间内进行吸光度测定 54.2刹放 用10mm比色皿,以氧仿(3.3)为参比,在530nm波长处测量吸收液(S.4.1.2)的吸光度,减去空 白(G.3)试验的吸光度值,由所得的吸光度,从校准曲线(G.5.3)查得试样的含神量(g). 5.5校准曲线的绘制 5.5.1制备标准工作溶液 于8个呻化氢发生瓶(图中1)中,分别加入0.0、1.00、2.50,5.00,10.00、15.00,20.00,25.00mL 神标准溶液(3.20),加水到50mL 5.5.2显色与测量 按测定(5.4)中所述步臻进行 5.5.3绘制校准曲线 减去空白试验(5.3)的吸光度,修正对应的每个标准溶液(5.5.1)的吸光度 以修正后的吸光度为纵 坐标,与之对应的呻量为横坐标作图 要经常绘制校准曲线,最好与被测试料同时绘制 结果的表示 浸出液中呻的浓度c(mg/L)按下式计算 " 式中;m 于校准曲线上查得试料中的呻量,g -试料体积,mL. 精密度和准确度 7.1可参考GB7485《水质总呻的测定二乙基二碗代氨基甲酸银分光光度法》 7.2对呻浓度为1535.1mg/几的浸出液6次平行测定的相对标准偏差为0.23% 对含呻为7.6764g 的浸出液双样,各加如5.00g的标样,其加标回收率为99.5%和99.9%.
GB/T15555.3一1995 A 录 附 注意事项 参考件 A1吸收液的高度应保持在8~10cm为宜,且各管的高度应一致 A2各反应瓶的反应溢度及酸度应保持一致,否则会影响精密度 3试样的保存应用碗酸调至pH小于2,不可用硝酸 因硝酸浓度在0.a1malL时对神的测定有负 干扰 A4吸收管毛细管的口径必须小于1.0mm A5有时空白值偏高是因为DDC-Ag试剂变质 6二乙基二碗代氨基甲酸银溶液颜色变深时,需要重配或用活性碳脱色后再用,否则会引起空白偏 高 当反应环境温度很高,还原反应速度激烈,可适当减少浓碗酸的用量或将神化氢发生器放入冰水 A7 中,并不断补充氯仿于吸收管中,使吸收液高度一致 A8醋酸铅棉稍有变黑时,即应更换 注，漫出液的制备方法,参见GB/T15555.11995《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》中的附录B. 附加说明 本标准由国家环境保护局科技标准司提出 本标准由环境监测总站负责起草 本标准主要起草人芮葵生、,刑书才 本标准委托环境监测总站负责解释