GB/T18610.1-2015
原油残炭的测定第1部分：康氏法
Crudeoil—Determinationofcarbonresidue—Part1:Conradsonmethod
- 中国标准分类号（CCS）E21
- 国际标准分类号（ICS）75.040
- 实施日期2015-10-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小390.52KB
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原油残炭的测定第1部分：康氏法
国家标准 GB/T18610.1一2015 代替GB/T18610-2001 原油残炭的测定 部分:康氏法 Crudeoil一Determinationofcarbonresidue一 Part1:Conradsommethod 2015-07-03发布 2015-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T18610.1一2015 前 言 本标准GB/T18610《原油残炭的测定》分为以下两个部分 -第1部分:康氏法; 第2部分;微量法 本部分为GB/T18610的第1部分 本部分按照GB/T1.1一209给出的规则起草 本部分代替GB/T18610- -2001《原油残炭的测定康氏法》,与GB/T186102001相比,主要 技术变化如下 -增加了“警告"的内容; 增加了本部分适用于残炭值(质量分数)为0.01%一30.0%的原油的叙述(见第1章,2001年版 第1章) 修改了计算结果修约的内容(见102,20o1 年版第10章); 增加了“表2精密度”见第11章) -增加了“质疑保证粗控制"见第12章 本部分由全国石油天然气标准化技术委员会(sAc/Tc355)提出并归口
本部分起草单位;中油辽河石油工程有限公司、大庆油田工程有限公司、中石化石油化工科学研 究院
本部分主要起草人;谭宏智、张筏琪、魏哲、李爽、顾洁、赵慧铃
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T186102001
GB/T18610.1一2015 原油残炭的测定 第1部分:康氏法 警告;使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T18610的本部分规定了采用康氏法测定原油残炭的方法
本部分适用于水含量质量分数)不大于0.5%、残炭值(质量分数)为0.01%30.0%的原油
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
石油液体手工取样法 GB/T4756 GBy/T8929原油水含量的测定燕窑法 石油液体管线自动取样法 GB/T27867 sY/T6520原油脱水试验方法压力釜法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
3.1 残炭carbonresidue 在本部分规定的条件下,样品经蒸发和热解后所产生的残余物
其值以残余物占样品的质量分数 表示
方法概要 在瓷堆蜗中称取3只10g试样,预热约10min至冒烟,点燃油燕气且使油燕气燃烧约13min,对 残余物加强热约7nmin,然后将瓷堆蜗置于干燥器中冷却后称量,计算得到原油残炭值
试剂和材料 5.1稀盐酸;用化学纯浓盐酸,按体积比配制成1十4的水溶液
5.2玻璃珠;62.5mm. 5.3干砂
GB/T18610.1一2015 仪器 6.1康氏残炭测定仪见图1
主要由以下部件组成: mm49mm， 瓷堪蜗广口袖面瓷堆蜗,容量29ml 31mL,内径46 底部直径不大于 25mm， 1,高不大于36 也可以用石英堆塌代替瓷堆蜗
mm
b)内钢堆塌:由一个凸缘钢堆蜗和钢盖组成
钢堆蜗容量65ml82ml,内径53 mm )nmm,排气孔内径6.5mm,排气孔中 57mm,底部直径30mm32mm;钢盖直径60mm 170 心至钢盖中心的距离为23mm mm,钢盖与内钢墉蜗吻合后,排气孔的顶部至内钢墉蜗 tmmm,盖壁厚约1mm
ml,外径78mm82mm,底部直径约45mm,高58mm一 S0 mm;盖的内径82mm士1mm,盖壁厚约1mm
金属盒或耐火块
可以做成圆形,也可做成方形
直径或边长130 mm 中间设置有金属衬里的倒锥形孔,上大下小,孔顶直径89 75 38 mm mm,孔底直径83mm士1rmm
三角架;用直径3mm左右的不锈钢或其他耐热金属丝制成
口的大小能支撑外钢堪蜗的底 部,使之与热绝缘体的底部处在同一水平面
圆钢罩;圆钢罩用厚约1 钢板制成
下段圆筒直径120 mm130mm,高50mm mm 上段圆筒(烟囱)直径50mm一56mm,高度50mm一60mm
中部有圆锥形过渡 53mm
段,连接上下两段,圆钢罩总高125mm130mm,另外,在圆钢罩的顶部有一高度50mm的 火桥(用直径约3nmm的不锈钢丝或其他耐热金属丝制成),用以监测烟囱上方火焰的高度
喷灯:口径约25mm,高约160mm的米克式强热喷灯
g h)三脚座;内孔径约120mm,圆环用宽约15mm,厚约5mm的不锈钢板制成
支腿直径约 10mm,高约210mm
GB/T18610.1?2015 10 ? ??; ?; ; ; ? ?; ??; ? ?? l0 -?? ?1????? 6.2?;?0.0001g 6.3:300C 6.4?800C
GB/T18610.1一2015 取样 7.1按GB/T4756或GB/T27867取样
7.2按GB/T8929测定样品的水含量,若水含量(质量分数)大于0.5%,应按SY/T6520要求进行 脱水 准备工作 瓷堆塌及玻璃珠的恒重 将瓷堆蜗和玻璃珠在稀盐酸(5.1)中煮沸几分钟,用蒸僧水洗涤,在烘箱中烘干,移人马弗炉,在马 弗炉中分别将玻璃珠在500C士25,瓷堆蜗在775C士25C下烧至少10min,取出冷却3 1,移 min 人干燥器中,放置至室温约40min后称量,精确至0.0001g 重复进行煅烧、冷却、称量,直至连续两次称量间的差数不大于0.0004g为止
8.2仪器准备 如图1所示安装仪器
将三角架置于三脚座上,在三角架上放置热绝缘体,在热绝缘体中心放置外 钢堆蜗
然后在外钢培蜗的底部均匀铺约25mL的干砂,在干砂上放置内钢堆蜗,且使内钢堆蜗的盖 顶与外钢堆蜗的上边缘平齐
测定步骤 9.1将盛有两个玻璃珠的瓷堆蜗称量,精确至0.0001g
按照表1所示的预计残炭值称取相应量的试 样于瓷堆蜗中,精确至0.005g
表1试样量 预计残炭值质量分数/% 试样量/g 5.00 10士0.5 5,0115,0 5士0.5 15.l一30.0 3士0.l 9.2在测定前须清洗内钢堆蜗的盖顶内侧及排气孔
将盛有试样的瓷堆蜗置于内钢堆蜗的中央,盖好 内,外钢堆蜗的盖子
外钢堆塌要盖得松一些,以便在测定过程中产生的油燕气逸出
然后罩上圆 钢罩
9.3点燃喷灯,控制预热速度以使试样在10min士1.5min内冒烟
当烟道顶有烟冒出时,移动或倾 斜喷灯令火焰触及外钢绀蜗的边缘,使油燕气着火
然后暂时移开喷灯,调节火焰后继续加热,应保持 油蒸气均匀燃烧,使火焰高于姻囱.但不超过火桥
如果火焰不能高出烟囱,可适当加大喷灯的火焰
油蒸气燃烧时间控制在13min士1nmin内,若火焰高度和燃烧时间不能同时达到要求,则首先保证燃烧 时间
当试样量为5g或3g时,根据样品种类,预热和燃烧时间可不必保持在指定时间内,此种情况不影 响继续测定
注;过强的预热可能会导致油蒸气过早形成,使样品发泡或燃烧火焰过高,因此要注意控制喷灯的燃烧条件
GB/T18610.1一2015 9.4当油蒸气燃烧完毕,且无蓝烟后,调节喷灯的火焰,加强热使外钢堆蜗的底部及下部呈红热,并保 持了min
总加热时间(包括预热,燃烧及强热时间)不应超过30min士2nmin,否则重新测定
对5或 3g样品量无此要求
使用20MIJ/m一40M]/m'(5000keal/m10000kcal/m')的燃气时,喷灯的 顶端与外钢培蜗的底部保持501 距离
mm 9.5移开喷灯,使仪器冷却至不冒烟约15min,然后打开外钢堪蜗及内钢堪蜗的盖子,用热堆蜗钳取出 瓷堆蜗,移人干燥器中,冷却至室温约40min. n,称量,精确至0.000lg
9.6测定完毕,检查瓷堆蜗,若有下述任一情况,应重新测定: 残炭是黏性的(由于预热时间不足); a b残炭黏附在瓷墉蜗外壁(由于样品发泡
这种情况下,不管预期的残炭值大小,均应把样品量 若仍不能阻止发泡,则应诚至3E) 减至5s g
10计算 试样的残炭以质量分数o计,数值以百分数(%)表示,按式(1)计算 10.1 n3n ×100 n 1 式中: 空堆蜗质量,单位为克(g). 1 堆蜗与试样的质量,单位为克(e 2 堆蜗与残发的质量,单位为克( 13 10.2取两个平行测定结果的算术平均值作为样品的残炭值
当残炭值不小于10%时.将计算结果修 约到o.1%;当残炭值小于10%,将计算结果修约到0.01%
11 精密度 重复性 11.1 由同一操作者,在同一实验室,使用相同仪器,按相同的测定方法,对同一样品进行测定,获得的两 次测定结果的绝对差值不应超过表2及图2所示数值(95%置信水平)
11.2再现性 由不同操作者,在不同实验室,使用不同仪器,按相同的测定方法,对同一样品相互进行测定,获得 的两次测定结果的绝对差值不应超过表2及图2所示数值(95%置信水平). 表2精密度 以质量分数(%)表示 重复性r 再现性R logr=一0,91666十0,825041logX十0.08239(logX" ogR=一0.62668+0.724031logX十0,10730(logX 注:X表示测定结果的平均值
GB/T18610.1一2015 0.5 0.2 现 0.l 中复 0.05 0.02 0.O 0.005 0.010.02 0.050.1 0.2 0.5 10 2090 康氏残炭平均值质量分数/% 图2精密度 质量保证和控制 1 12.1通过分析一种受控的质控样品保证仪器的性能和试验步骤的准确
12.2各检测机构应制定质量控制和质量评价方法,并能确保试验结果的可靠性
13 报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 a)样品信息 使用标准的名称及编号(包括年代号或版次) b 试验结果 c d)与规定的试验步骤的差异 在试验中观察到的异常现象 e f 试验日期
原油残炭的测定第1部分：康氏法GB/T18610.1-2015
一、引言
原油残炭是指在原油加工过程中，不能被蒸馏出来的部分。这些残留物会对设备造成损害，并降低产品质量。因此，准确测定原油残炭含量十分重要。
二、测定方法
目前，常用的原油残炭测定方法有多种，如Wilson法、Ramsey法、Ball-Burnett法等。其中，康氏法是一种简单易行、精度高的方法。
2.1 康氏法原理
康氏法利用苯和三氯甲烷作为淋洗剂，将原油样品中不挥发的组分溶解，再通过滤纸分离。将滤饼干燥，然后在加热条件下进行物质转化，最终测定残炭的质量。
2.2 康氏法操作步骤
康氏法测定过程如下：
- 取样品10g，放入500mL容量瓶中。
- 加入苯和三氯甲烷混合液至标线处，轻轻摇匀。
- 用滤纸分离，洗涤至无色。
- 将滤饼移入干燥皿中，加热至110℃，持续4小时。
- 冷却后称重，记录残炭质量。
2.3 康氏法优缺点
康氏法是一种简单易行、精度高的原油残炭测定方法。与其他方法相比，其优点主要包括：
- 操作简便，不需要复杂的设备和试剂。
- 结果准确可靠，能够满足工业生产需要。
- 适用范围广，适用于各种类型的原油和残留物。
但是，康氏法也存在着一些缺点：
- 仅适用于含量较高的原油残留物，对低浓度的残炭无法准确测定。
- 在样品制备过程中，需要密闭操作，且加热时间较长。
三、GB/T18610.1-2015标准中的应用
GB/T18610.1-2015《石油产品中残炭的测定 第1部分：康氏法》是中国国家标准化委员会发布的关于原油残炭测定的标准。该标准参考了国际标准ISO10370-1:2013，规定了康氏法测定原油残炭的方法和要求。
该标准详细阐述了康氏法测定原油残炭的步骤和优缺点，并介绍了GB/T18610.1-2015标准中康氏法的应用。该标准为石油化工行业提供了一项重要的技术规范，促进了行业的标准化和发展。 总之，康氏法是一种实用可靠的原油残炭测定方法，在石油化工等领域有着广泛的应用前景。当然，我们也需要不断地探索新的测定方法，以满足日益增长的工业需求。
