GB/T35949-2018
化妆品中禁用物质马兜铃酸A的测定高效液相色谱法
DeterminationofprohibitedaristolochicacidAincosmetics—Highperformanceliquidchromatography
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2018-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
- 文件大小530.97KB
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化妆品中禁用物质马兜铃酸A的测定高效液相色谱法
国家标准 GB/T35949一2018 化妆品中禁用物质马兜铃酸A的测定 高效液相色谱法 DeterminationofprohibitedaristolochicaeidAincsmeties Highperformaneeliquidchromatography 2018-02-06发布 2018-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35949一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口
本标准起草单位:上海佰年诗丹德检测技术有限公司、上海市日用化学工业研究所、上海诗丹德标 准技术服务有限公司、上海相宜本草化妆品股份有限公司
本标准主要起草人:许纪锋、丁慧、钱勇、武晓剑、王改香、赵鑫、沈君子、辛振强、谢天培
GB/T35949一2018 引 言 本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用物质
禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质
《化妆品安全技术规范 2015年版)》规定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时,应进行安全性风险评估,确保 在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害
目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法
GB/35949一2018 化妆品中禁用物质马兜铃酸A的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了化妆品中禁用物质马兜铃酸A的液相色谱测定方法的试剂与材料、仪器和设备、分 析步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容
本标准适用于膏霜、乳液、化妆水等皮肤护理类化妆品中马兜铃酸A的测定
本标准方法检出限为0.3mg/kg,定量限为1.0mg/kg
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 高效液相色谱法原理 样品用甲醇超声提取过滤，经配有紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量
试剂与材料 除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
4.1甲醇:色谱纯
4.2冰醋酸
4.3马兜铃酸A标准样品;纯度不小于99%,马兜铃酸A的中文名称、CAs号、分子式、相对分子质 量、化学结构式参见附录A中的表A.1
4.4马兜铃酸A标准储备溶液;称取标准品0.01g(精确至0.0001g),置10ml容量瓶中,用甲醉醇溶 解并定容至刻度,配制成浓度约为1mg/mL的标准储备溶液，4C避光保存
仪器和设备 5 5.1高效液相色谱仪(HPLC):紫外检测器[可变波长检测(VwD)或二极管阵列检测器(DAD]
分析天平;感量0.01&和0.ool& 5.2 5.3超声波清洗仪
5.4可调移液器和玻璃移液管:量程分别为100AL1000AL和1.0mL10.0mL 5.50.454m微孔滤膜
GB/T35949一2018 6 分析步骤 6.1样品预处理 称取化妆品1g(精确至0.001g),置具塞锥形瓶中,精密加人甲醉10mlL,称定重量,超声15" min， 冷却至室温,补足减失的重量,经0.45m滤膜过滤即得
6.2高效液相色谱仪参考条件 高效液相色谱仪参考条件如下 a) 色谱柱;EclipsePlusCn(250mmX4.,6mm,5Mm),或性能相当的色谱柱; 流动相;甲醇十0.5%冰醋酸=70十30(V+); b 流速;l.0mL/min c 柱温;25C; d 检测波长;315nm; e 进样量;204L 6.3校准曲线的绘制 分别取标准储备溶液(4.4)0.1mL,0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL用一级水定容至100mL,制得 浓度分别为1.04g/ml、5.04g/mL,10.04g/m20.0g/ml、50.04g/mL的标准工作溶液
取各级 标准工作溶液注人高效液相色谱仪,以峰面积与溶液浓度绘制校准曲线
马兜铃酸A标准溶液液相色 谱图参见附录B中的图B.1
6.4样品测定 取样品溶液(6.1)注人高效液相色谱仪,根据峰的保留时间和紫外光谱图定性
记录色谱峰面积 从校准曲线上获得对应的马兜铃酸A质量浓度
6.5定性确认 液相色谱仪对样品进行定性测定,进行样品测定时,如果检出的马兜铃酸A的色谱峰的保留时间 与标准物质一致,并且在扣除背景后的样品色谱图,该物质的紫外吸收图谱与标准物质的紫外吸收图谱 相一致,则可初步确认存在马兜铃酸A
必要时,阳性样品需用液相色谱-质谱进行确认试验,确认试验 参见附录c
6.6空白试验 除不称取试样外,均按上述步骤进行
6.7平行试验 按以上步骤,对同一试样进行平行试验测定
结果计算 试样中马兜铃酸A的含量由色谱数据处理器或按式(1)计算 C×V 1
GB/35949一2018 式中 X -试样中马兜铃酸A的含量,单位为微克每克(4g/g) -校准曲线查出测试溶液中马兜铃酸A的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); -试样定容体积,单位为毫升mL); 试样的质量,单位为克g)
n 回收率与精密度 在添加浓度为15"g/g1004g/g的范围内,回收率在89%~106%之间,相对标准偏差小于6%
允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
GB/T35949一2018 附 录 A 资料性附录) 标准物质的中文名称,CAs号、分子式、相对分子质量、化学结构式 标准物质的中文名称、CAs号、分子式、相对分子质量化学结构式参见表A.1
表A.1标准物质的中文名称,CAS号、分子式、相对分子质量、化学结构式 中文名称 CAS号 分子式 相对分子质量 化学结构式 COOH 313-67-7 马兜铃酸A CHNO 341.27 oCHH
GB/35949?2018 ?B ?? A????? A?????μ?B.1 7 10 12.5 15 ?/min ?B.1A?????
GB/T35949一2018 录 附 C 资料性附录) 确认试验 C.1液相色谱参考条件 液相色谱参考条件如下: 色谱柱:EelipsePlusC(150mm×2.1mnm,1.84nm),或性能相当的色谱柱; a b) 流动相:5mmol/L乙酸铵溶液(用氨水调节pH至7.5)-乙睛=75一25(体积比); 流速:0.2mL/min; c d 柱温:30C 进样量:5L
e C.2质谱参考条件 质谱参考条件如下: 离子源:电喷雾离子源(ESI); a b 离子化模式:正离子模式:; 干燥气温度:350C; c d 干燥气流量:l0L min 鞘气温度:300C; fD 鞘气流量:7L/min 毛细管电压:4000V; 8 h 数据采集:多反应监测(MRM)模式 C.3定性测定 进行试样测试时,将样品溶液适当稀释,按液相色谱-质谱条件测定样液和标准工作溶液,如果选择 的离子均出现,而且所选择离子比与标准物质的相对丰度一致,允许偏差不超过表C.1规定的范围,则 可判断样品中含马兜铃酸A
马兜铃酸A的选择离子质量色谱图参见图C.1
表C.1马兜铃酸A的质谱分析参数 定量离子对 定性离子对 各离子对碰撞电压 相对离子丰度 允许相对偏差 化合物 m/s 2 100,70.9 士20 359.1/298.0 359.1/296.0 马兜铃酸A
GB/35949一2018 1o 2.2 L.6 .4 .? 学 1 0.8 0. 0." 0.2 2.42.83.23.6 4.44.8 040.8L2L6 6.46.8727.6 848.8929.6 5,25, 5.45.8'626.G" 7.4'7.88.'8.G" 9.49.8 0.20.6 3.43.84.24.6 1.41.82.22.6 时间minm 图C.1马兜铃酸A的选择离子质量色谱图
化妆品中禁用物质马兜铃酸A的测定高效液相色谱法GB/T35949-2018
化妆品是女性日常生活中不可缺少的一部分，但在美丽背后也存在着一些潜在的安全隐患。其中，马兜铃酸A是一种常见的化妆品成分，但其使用可能会对人体健康造成危害，已被列为禁用物质。
为了保障消费者的权益和安全，需要对化妆品中的马兜铃酸A进行检测。目前最常用的检测方法之一就是高效液相色谱法。
高效液相色谱法是一种分离和定量化合物的方法，具有快速、准确、灵敏的特点。其原理是利用溶液在液态流动时分子间作用力，在固定相表面上形成一个弱吸附层，从而实现化合物的分离和检测。
在GB/T35949-2018标准中，将高效液相色谱法作为测定化妆品中马兜铃酸A含量的主要方法之一，有效保障了消费者的权益。该标准规定了试验前的样品制备、仪器设备的选择与使用、检测条件以及结果判定等方面的具体内容，使得化妆品的质量监管更加标准化。
总之，高效液相色谱法是一种重要的化妆品成分检测方法，可以有效地确定化妆品中马兜铃酸A的含量，为消费者提供更加安全的产品。同时，GB/T35949-2018标准的制定也为化妆品行业的质量监管提供了有力支持。
