化妆品中禁用物质克霉丹的测定高效液相色谱法

化妆品中禁用物质克霉丹的测定高效液相色谱法

国家标准 GB/T35801一2018 化妆品中禁用物质克霉丹的测定 高效液相色谱法 Determinationofprohibitedeaptanincosmeties Highperformaneeliquidchromatography 2018-02-06发布 2018-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35801一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口 本标准起草单位:检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所 本标准主要起草人:郭项雨、马强、席广成、李杰、孟慧、喜飞、李仪贤、沈敏
GB/T35801一2018 引 言 本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范》规定的禁用物质 禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质 《化妆品安全技术规范》规 定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时,应进行安全性风险评估,确保在正常、合理及可 预见的使用条件下不得对人体健康产生危害 目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法
GB/35801一2018 化妆品中禁用物质克霉丹的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了化妆品中禁用物质克霉丹的高效液相色谱测定方法 本标准适用于膏霜类、水剂类、散粉类化妆品中克霉丹的测定 本标准对克霉丹的检出限为2mg/kg,定量限为5mg/kg 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样经溶剂超声提取,离心过滤后,用高效液相色谐法进行测定,外标法定量,液相色谱-质谱确认 试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水 4.1乙晴色谱纯 4.2甲醇;色谱纯 4.3四氢吠喃 4.4氯化钠 4.5克霉丹标准品;分子式C,H,CI,NO,S,CAs号133-06-2,纯度不小于98%,结构式参见附录A中 图A.1 4.6克霉丹标准储备液;称取克霉丹标准品(4.5)10mg(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,用 甲醇(4.2)溶解并定容至刻度，摇匀,配制成浓度为100nmg/L的标准储备液,于4C保存,可使用三个月 4.7克霉丹标准工作液;用甲醇(4.2)将克霉丹标准储备液(4.6)逐级稀释成浓度为0.2mg/L,0.5mg L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/儿标准工作液 5 仪器和设备 5.1高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器 5.2液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)仪;配有电喷雾离子源(ESI). 5.3分析天平;感量为0.0001g和0.001g 5.4离心机:转速不低于5000r/min.
GB/T35801一2018 5.5超声波清洗器 5.6具塞塑料离心管:10ml 5.7微孔滤膜:0.45m,材质为聚四氟乙烯 分析步骤 6 6.1样品处理 6.1.1膏霜类样品 称取1g(精确至0.001)试样置于10ml具塞塑料离心管(5.6)中,加人2g氯化纳(4.4),加人10ml 甲醇(4.2),摇匀,超声提取20; nmin,5000r/min离心15min后，上清液经0.454m微孔滤膜过滤,供高效液 相色谱测定 6.1.2水剂类和散粉类样品 称取1g(精确至0.001g)试样置于10ml具塞塑料离心管(5.6)中摇匀,加人10mL甲醉(4.2) 超声提取20min,5000r/min离心15min后，上清液经0.45Am微孔滤膜过滤,供高效液相色谱测定 6.2测定条件 高效液相色谱参考条件如下 色谱柱:C,5Am,250mm×4.6mm(内径),或相当者; a 流速:1.0mL/min; b) 流动相;乙睛十水=65十35(体积比); e d 检测波长:206 nm; e 柱温:30C; f 进样量;l0"l 6.3标准曲线的绘制 将克霉丹标准工作液(4.7)按6.2测定条件浓度由低到高进样测定.以峰面积浓度作图.绘制标准 工作曲线 克霉丹标准品溶液的高效液相色谱图参见附录A中图A.2,克霉丹标准品的紫外吸收光谱图参见 附录A中图A.3 6.4测定 按6.2测定条件对待测样品进行测定,如果检出的克霉丹的色谐峰的保留时间与标准品一致,并且 在扣除背景后的样品色谱图中,该物质的紫外吸收光谱图与标准品一致,则可初步认定样品中存在克霉 丹,用外标法定量 克霉丹含量应在标准曲线之内,超出线性范围则应稀释后再进行分析 必要时,阳 性样品需用液相色谱-质谱进行确认试验,确认试验参见附录B 6.5空白试验 除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行 结果计算 结果按式(1)计算,计算结果保留两位小数,计算结果应扣除空白值
GB/35801一2018 W m 式中: W -样品中克霉丹的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); -从标准工作曲线上查出的试样溶液中克霉丹的浓度,单位为毫克每升(mg/儿L); -样液最终定容体积,单位为毫升(ml) 试样的质量,单位为克(g) n 检出限和定量限 克霉丹的检出限为2mg/kg,定量限为百mg/ke 回收率和精密度 在漆加浓度5mg/kg一100mg/kg浓度范围内,测得回收率为88.2%一114.7%,相对标准偏差为 1,7%9.3% 10允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
GB/T35801一2018 附 录 A 资料性附录) 克霉丹标准品的结构式、高效液相色谱图和紫外吸收光谱图 克霉丹标准品的结构式见图A.l;克霉丹标准品溶液添加浓度为5mg/kg)的高效液相色谱图见 图A.2;克霉丹标准品的紫外吸收光谱图见图A.3 图A.1克霉丹标准品的结构式 0.5一 0.3 0.2 0.1 0.0 6.0 6.5 7.0 5.5 1/min 图A.2克霉丹标准品溶液(添加浓度为5mg/kg)的高效液相色谱图 县3日" 3.0 2.5 2.0 .0 0.0 -0.5 200 220 240 280 260 300 nm 图A.3克霉丹标准品的紫外吸收光谱图
GB/35801一2018 附录 B 资料性附录 确认实验 B.1液相色谱条件 液相色谱测定的参考条件如下 色谱柱;XBridgeC,3.5m,l50mm×2.lmm(内径); b 流动相:0.1%甲酸溶液十乙腊=10十90(体积比); 流速;0.3mL/min; c d)柱温;30C; 进样量;5L e B.2 质谱条件 质谱测定的参考条件如下 离子源;电喷雾离子源; aa b 离子化模式;正离子模式 毛细管电压;3.5kV; c 萃取电压3.0V; d 离子源温度:150C; 脱溶剂气温度500C1 数据采集方式;多反应监测 g B.3定性测定 进行试样测定时,将样液适当稀释,按液相色谱-质谱条件测定样液和标准工作溶液,如果所选择的 离子均出现,而且所选择的离子比与标准物质的相对丰度一致,允许偏差不超过表B.1规定的范围,则 可判断样品中含有克霉丹 克霉丹标准品的选择离子质量色谱图参见图B.1 表B.1克霉丹质谱分析参数 锥孔电压 碰撞能量 允许相对偏差 定量离子对 定性离子对 相对离子丰度 化合物 川/2 /c 15 克霉丹 301,6/238.1 301.6/266.l1 12,8 100,52 士20
GB/T35801一2018 % 1.464 100 301.6>238.1 50- 2.0 3.0 2.5 1/min % 1.464 100 301.6>266.1 50 2.0 3.0 3.5 2.5 t/min 图B.1克霉丹标准品的选择离子质量色谱图

高效液相色谱法测定化妆品中禁用物质克霉丹GB/T35801-2018

化妆品是人们日常使用的必需品之一。为了保护消费者的健康和安全，各国家和地区都对化妆品中使用的成分进行了严格的监管，尤其是对禁用物质的限制更是严格。

在中国，克霉丹是被列入禁用物质名单的化学品之一。因此，必须采取措施确保化妆品不含有克霉丹。本文将介绍一种测定化妆品中克霉丹含量的高效液相色谱法。

一、试样的制备

取适量化妆品样品，在水浴中加热至70℃，加入甲醇，振荡后过滤，即可得到试样液。

二、色谱条件

柱温：30℃；流速：0.8mL/min；进样量：10μL；检测波长：220nm。

三、标准曲线的建立

将克霉丹分别称取不同浓度的标准品溶于甲醇中，再按照“试样的制备”中的方法制备成试样液，分别进行色谱分析，并绘制出标准曲线。

四、测定样品中克霉丹的含量

将试样液注入进样口，进行色谱分析。根据标准曲线计算出克霉丹的质量浓度。

通过该方法，可以快速准确地测定化妆品中克霉丹的含量。同时也可以保证产品的质量和安全性，为消费者提供更加放心的化妆品选择。

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