GB/T10501-2016
多菌灵原药
Carbendazimtechnicalmaterial
- 中国标准分类号（CCS）G25
- 国际标准分类号（ICS）65.100
- 实施日期2017-01-01
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
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多菌灵原药
国家标准 GB/T10501一2016 代替GB10501一2000 多菌灵原药 Carbendazimtechnicalmaterial 2016-06-14发布 2017-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T10501一2016 多菌灵原药 范围 本标准规定了多菌灵原药的要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期 本标准适用于由多菌灵及其生产中产生的杂质组成的多菌灵原药
注多菌灵,2,3-二氨基盼嗓,2-氨基-3-羚基盼曝的其他名称,结构式和基本物化参数参见附录A
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T30361一2013农药干燥减量的测定方法 要求 3.1外观 白色或灰白色粉末
3.2技术指标 多菌灵原药还应符合表1要求
表1多菌灵原药控制项目指标 项目 指标 多菌灵质量分数/% 97.0 干燥减量/% 0,8 2,3-二氨基盼嗦(DAP)质量分数"(mg/ke) 0.5 2氨基-3-羚基盼嗓(HAP)质量分数"/(mg/ke) 正常生产时，2,3-二氨基盼嗓,2-氨基-3-羚基盼味质量分数每3个月至少测定一次 试验方法 安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有的安全问题
使
GB/T10501一2016 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定
4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水
检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行
4.2抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行
用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量 应不少于100g
4.3鉴别试验 高效液相色谱法 本鉴别试验可与多菌灵质量分数的测定同时进行
在相同的色谱操作条件 下,试样溶液中主色谐峰的保留时间与标样溶液中多菌灵的保留时间,其相对差值应在1.5%以内
红外光谱法 -试样与多菌灵标样在4000cm一400cm'范围内的红外吸收光谱图应无明显 差异
多菌灵标样红外光谱图见图
400 360o 3200 2800 24002000 1800 600 400120o0 100o 800 600 em 图1多菌灵标样的红外光谱图 4.4多菌灵质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用冰乙酸溶解,以甲醇十水十氨水为流动相,使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在 波长282nm下,对试样中的多菌灵进行反相高效液相色谱分离和测定,外标法定量
4.4.2试剂和溶液 甲醇:色谱纯; 冰乙酸; 氨水;
GB/T10501一2016 水:新蒸二次蒸僧水; 甲醇溶液:(甲醉;水=60;40; 多菌灵标样已知质量分数,，w>99.0%
4.4.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器 色谱数据处理机或色谱工作站; 填充物(或具等同效果的色谱柱). 色谱柱:250n mm×4.6mm内径)不锈钢柱,内装C8、5m 过滤器;滤膜孔径约0.454m; 微量进样器,50L 定量进样管;5L 超声波清洗器 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相.$(甲脉!水!复水)=6014010.l3,经滤膜过滤,并进行脱气 流速:1.0mL/min; 柱温;室温温差变化应不大于2C); 检测波长;282nm 进样体积5pl 保留时间;多菌灵约5.6min
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果
典型的多菌灵原药高效液相色谱图见图2
说明 多菌灵
图2多菌灵原药的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1lg(精确至0.0001g多菌灵标样于100mL容量瓶中,准确加人10mL冰乙酸振摇使标
GB/T10501一2016 样溶解,加人80mL甲醇溶液超声波振荡5min,冷却至室温,用甲醇溶液定容至刻度,摇匀
用移液管 移取上述溶液5ml于50mL容量瓶中,用甲醇溶液稀释至刻度,摇匀
4.4.5.2试样溶液的制备 称取含0.1g(精确至0.0001g多菌灵的试样于100m容量瓶中,准确加人10mL冰乙酸振摇 使试样溶解,加人80m甲醇溶液超声波振荡5min,冷却至室温,用甲醇溶液定容至刻度,摇匀
用移 液管移取上述溶液5ml于50ml容量瓶中,用甲醉溶液稀释至刻度,摇匀
4.4.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针多菌灵峰面积相对变化 小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定
4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中多菌灵峰面积分别进行平均
试样中多菌灵 的质量分数按式(1)计算 A2×m1×w Tw A×n1 式中: -试样中多菌灵的质量分数,以%表示; w -试样溶液中,多菌灵峰面积的平均值; A 多菌灵标样的质量,单位为克(g) 11 多菌灵标样的质量分数,以%表示 7w 标样溶液中,多菌灵峰面积的平均值; A -试样的质量,单位为克(g). 2 4.4.5.5允许差 多菌灵质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.5%,取其算术平均值作为测定结果
4.5干燥减量的测定 按GB/T303612013中2.1进行
4.62,3-二氨基吩嗓(DAP)和2-氨基-3-胫基吩嗓(HAP)质量分数测定 4.6.1方法提要 试样用甲醇溶解,以缓冲盐溶液十乙睛为流动相,使用以C为填料的不锈钢柱和紫外-可见检测 器,在波长453nm下,对试样中的2,3-二氨基盼嗦(DAP)和2-氨基-3-羚基盼嗦(HAP)质量分数进行 反相高效液相色谱分离和测定,外标法定量
(DAP,HAP的检出限为0.1mg/kg 4.6.2试剂和溶液 乙睛:色谱纯; 甲醉:色谱纯 磷酸二氢钾; 磷酸氢二钠
GB/T10501一2016 水:新蒸二次蒸僧水; DAP标样;已知质量分数,w>99.5% HAP标样;已知质量分数,uw>94.0%; 磷酸二氢钾溶液:;p(0.5g/儿L); 磷酸氢二钠溶液:p(0.9g/L); 缓冲盐溶液:磷酸二氢钾溶液十磷酸氢二钠溶液=1+1(体积比). 4.6.3仪器 高效液相色谐仪:具有可变波长紫外-可见检测器; 色谱数据处理机或色谱工作站; mmX4.6mm(内径>不锈钢柱,内装ca5m填充物或具等同效果的色请柱》 色谱柱;250 过逃器;逃膜孔径约0.45" m; 微量进样器,1l0AL 定量进样管;50L 超声波清洗器
4.6.4高效液相色谱操作条件 流动相;(缓冲盐溶液:乙睛)=80:20,经滤膜过滤,并进行脱气 流速;1.0mL/min 柱温;室温温差变化应不大于2C); 检测波长;453nm 进样体积:50l; 保留时间:HAP约10.3min,DAP约16.1min
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果
典型的HAP,DAP高效液相色谱图见图3、图4
说明 HAP DAP
图3HHAP,DAP标样的高效液相色谱图
GB/T10501一2016 说明 HAP; DAP 图4多菌灵原药中HAP,DAP的高效液相色谱图 4.6.5测定步骤 4.6.5.1标样溶液的制备 各称取0.005g(精确至0.0001g)DAP,HAP标样于50mL容量瓶中,加人45mL甲醉超声波振 荡20nmin,冷却至室温,用甲醇定容至刻度,摇匀
用移液管移取上述溶液2ml于50nmlL容量瓶中， 用甲醇稀释至刻度,摇匀
4.6.5.2试样溶液的制备 称取2g(精确至0.0001g多菌灵的试样于100ml容量瓶中,用移液管移取50mL甲醇溶液于 容量瓶中,超声波振荡20min,冷却至室温,离心 4.6.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针DAP(HAP)面积相对 变化小于5%后，按照标样溶液、试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定
4.6.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中DAP(HAP)峰面积分别进行平均
试样中 DAP(HAP)的质量分数按式(2)计算 A2×m1×w ×10' 2 w 25A×m1g 式中 试样中DAP(HAP)的质量分数以mg/Akg表示 w -试样溶液中,DAP(HAP)峰面积的平均值; A -DAP(HAP)标样的质量,单位为克(g); -DAP(HAP)标样的质量分数,以%表示; A 标样溶液中,DAP(HAP)峰面积的平均值; 试样的质量,单位为克(g); 71？ 25 稀释倍数
4.6.6允许差 DAP(HAP)质量分数两次平行测定结果相对偏差应不大于30%,取其算术平均值作为测定结果
GB/T10501一2016 4.7产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 标志、标签、包装、贮运、安全,验收期 5.1 标志、标签、包装 多菌灵原药的标志、标签,包装应符合GB3796的规定
多菌灵原药应用内衬塑料袋的编织袋或纸板桶包装,每桶(袋)净重25kg,50kg;也可根据用户要 求或订货协议采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定
5.2贮运 多菌灵原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中;贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子,饲料 混放,避免与皮肤,眼睛接触,防止由口鼻吸人
5.3安全 多菌灵为低毒杀菌剂,对植物安全
使用本品时应穿戴防护用品,使用后应用肥皂清水洗净
如发 生中毒现象应立即送医院对症治疗
5.4验收期 多菌灵原药验收期为1个月
从交货之日起,在一个月内完成产品质量验收,其各项指标均应符合 标准要求
GB/T10501一2016 附 录A 资料性附录 多菌灵,2,3-二氨基吩嗦、2-氨基-3-胫基吩嗦的其他名称,结构式和基本物化参数 A.1本产品有效成分多菌灵的其他名称、结构式和基本物化参数 ISO通用名称:carbendazim CAS登录号;10605-21-7 CIPAC数字代号263 化学名称;N-(2-苯并咪幽基)氨基甲酸甲酯 结构式: NHC -0CH 实验式:C,H,N,O 相对分子质量:191.2 生物活性;杀菌 熔点C:306 溶解度(24Cg/L);水0.08,乙醇0.3,二氯甲炕0.07,丙酮0.3,乙酸乙酯0.1,苯0.04,正己炕一 0.01,环己烧<0.01;溶于有机酸,如乙酸并形成盐 蒸汽压(20C);<4×10-"Pa 稳定性;热稳定性好,化学性质较稳定,在碱性溶液中缓慢分解 A.2本产品杂质成分2,3-二氨基吩嗦的其他名称,结构式和基本物化参数 英文名称:2,3-diaminophenazine CAs登记号:655-86-7 化学名称:2,3-二氨基吩嗓 结构式: NH N 实验式;CHN 相对分子质量:210.23
GB/T10501一2016 A.3本产品杂质成分2-氨基-3-胫基吩嗓的其他名称,结构式和基本物化参数 英文名称;2-a o3-hydroxyphenazine aminC CAs登记号;4569-77-1 化学名称:2-氨基-3-羚基吩嗓 结构式: NH OH 实验式;CH,N.O 相对分子质量;211.22
认识多菌灵原药GB/T10501-2016
多菌灵原药是一种用于农业防治病虫害的重要原药，在我国有广泛的应用。为了规范多菌灵原药的生产和使用，国家制定了GB/T10501-2016标准，该标准规定了多菌灵原药的要求和测试方法。
多菌灵原药的要求
根据GB/T10501-2016标准，多菌灵原药应满足以下要求：
- 化学成分应符合标准规定
- 外观应为白色至微黄色粉末或晶体，无异物或杂质
- 溶解性应符合标准规定
- 含量应符合标准规定
- 重金属、砷等污染物含量应符合标准规定
- 其他物质含量应符合标准规定
多菌灵原药的检测方法
为了保证多菌灵原药符合标准要求，需要进行以下检测：
- 化学成分的检测。可以使用色谱法、光谱法等方法。
- 外观的检测。可以使用肉眼、显微镜等方法。
- 溶解性的检测。可以使用比旋光法、密度法等方法。
- 含量的检测。可以使用色谱法、重量法等方法。
- 重金属、砷等污染物含量的检测。可以使用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等方法。
- 其他物质含量的检测。可以使用质谱法、红外光谱等方法。
在进行检测时，应根据GB/T10501-2016标准的要求进行操作，并记录相关数据。
结论
通过对多菌灵原药GB/T10501-2016标准的了解，我们可以清楚地知道多菌灵原药应该满足哪些要求，以及如何进行检测。只有在严格按照标准要求进行生产和检测，才能保证多菌灵原药的质量和安全性。
多菌灵原药的相关资料
- 认识多菌灵原药GB/T10501-2016
- 认识多菌灵原药GB/T10501-2016
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