氟化镁化学分析方法第7部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法

氟化镁化学分析方法第7部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法

国家标准 GB/T21994.7一2008 氟化镁化学分析方法 第7部分:三氧化二铁含量的测定 邻二氨杂菲分光光度法 Chemicalanalysisofmagnesiumuoride Part7:Ieterminationofiron content Orthophenantholinephotometricmethod 2008-06-09发布 2008-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T21994.7一2008 前 言 GB/T21994《氟化镁化学分析方法》分为8个部分 第1部分:试样的制备和贮存; 第2部分;湿存水含量的测定重量法; 第3部分:氟含量的测定蒸僧-硝酸针容量法; 第4部分:镁含量的测定EDTA容量法; 第5部分;钙含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第6部分;二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法; 第7部分;三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法; 第8部分:硫酸根含量的测定硫酸重量法 本部分为第7部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由湖南有色氟化学有限责任公司、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分起草单位;湖南有色氧化学有限责任公司 本部分参加起草单位;多氧多化工股份有限公司、白银氧化盐有限责任公司 本部分主要起草人黎志坚,廖志解,陈湘渝、朱亮、薛旭金、王建萍,郭贤慧,王波、李冶
GB/T21994.7一2008 氟化镁化学分析方法 第7部分三氧化二铁含量的测定 邻二氨杂菲分光光度法 范围 本部分规定了氟化镁中三氧化二铁量的测定方法 本部分适用于氟化镁中三氧化二铁的测定 测定范围;<1.20% 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适应于本部分 GB/T21994.1一2008氟化镁化学分析方法第1部分;试样的制备和贮存 方法提要 试料用碱性熔剂或酸性熔剂熔融后,以盐酸胫胺将铁()还原,在乙酸盐缓冲介质中pH(3.5一4.2 铁(I)与邻二氮杂菲形成有色络合物,在波长510nm处测量其吸光度 试剂 4.1 无水碳酸钠 4 棚酸 4.3盐酸(3mol/L) 4.4邻二氮杂菲(2.5g/L)盐酸羚胶(10g/L)混合溶液 4.5乙酸铵游液(200g/L) 4.6 三氧化二铁标准贮存溶液(下面两种方法可任选一种 4.6.1 称取2.455g六水合硫酸亚铁铵[Fe(NH).(sO;6H.o](分析纯),置于200mL烧杯中,加 /mL),移人10o, 水溶解后,加人50mL硫酸(al.84 nml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此标准贮 g/t 存溶液1ml含0.500 mg三氧化二铁 4.6 2 称取0.500g预先在600C灼烧并在干燥器中冷却的三氧化二铁(纯度99.90%以上),置于 200mL烧杯中,加25mL盐酸(l.19g/mL),缓慢加热至完全溶解冷却,移人1000mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,混匀 此标准贮存溶液1ml含0.500mg三氧化二铁 三氧化二铁标准溶液;移取50.00ml三氧化二铁标准贮存溶液(4.6),置于500mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,混匀 此标准溶液1ml.含0.0500mg三氧化二铁 使用时配制 4.8pH试纸:pH范围3.5~4.2,间隔0.2单位 仪器及设备 5 铂皿.:直径80mm,高35mm,配有皿盖 电炉;能控制温度在550C士25C 高温炉:能控制温度在850C士25C
GB/T21994.7一2008 pH计;配有玻璃电极 6 试样 试样应符合GB/T21994.l一2008中3.3的要求 分析步骤 7.1试料 称取0.25g干燥试样(6),精确至0.0001g 7.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 7.3空白试验 随同试料做空白试验 7.4测定 7.4.1称取试样(7.1)置于铂皿中,加人2.5g无水碳酸钠(4.1),0.5g酬酸(4.2),拌匀,于电炉上烤 干水分后,转移到850C高温炉中熔样20min,取出,冷却到室温,加人30mL盐酸,待剧烈反应后,将铂 皿放到电炉上加热至溶液清亮,取下,冷却到室温,将溶液洗人100mL容量瓶中,稀至刻度,摇匀 7.4.2用移液管吸取10.00mL试液(7.4.1)于另一100m容量瓶中,加60mL水,加5mL邻二氮 杂菲-盐酸胫胺混合溶液(4.4),用乙酸铵溶液(4.5)稀释至刻度,10min后,将部分溶液移人2cm吸收 池中,以水为参比,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度 测得吸光度减去空白值并查对曲线计 算结果 7.5工作曲线的绘制 7.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL 00mL、,8.00mL,10.00mL三氧化二铁标准溶液(4.7),置于 、6 -组100nL容量瓶中,以下按分析步骤7.生2进行 7.5.2将部分溶液(7.5.1)移人2cm吸收池中,以水为参比,于分光光度计波长510nm处测量其吸光 度 减去试剂空白吸光度后,以三氧化二铁质量量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 分析结果的计算 按公式(1)计算三氧化二铁的质量分数(%) mn w(Fe.O) ×l00 n 式中: 一测得试液吸光度减去空白后从标准曲线上查得的三氧化二铁的质量,单位为克(g) 试料的质量,单位为克(g). 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限()情况不超过5% 重复性限()按以下数据采用线性 内插法求得 0.33 0.6o l.00 三氧化二铁的质量分数(%) 0.039 0.070 0.067 重复性限r(%): 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差
GB/T21994.7一2008 表1 三氧化二铁的质量分数/% 允许差/% 0.20 0.05 >0.20<0.50 0.08 >0.50~<1.20o 0,15 质量保证与控制 10 应用标准样品,至少半年校核一次本部分的有效性 当过程失控时,应找出原因 纠正错误后,重 新进行校核