铌铁化学分析方法钼蓝光度法测定磷量

铌铁化学分析方法钼蓝光度法测定磷量

国家标准 GB3654.5一83 锯铁化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量 Methodsforchemiealanalysisoffterromiobhium Themolyhdenumbluephtometricmethodfor thedeterminationofthephoSsphoruseomtent 1983-05-02发布 1984-03-01实施 且 家 标 佳 局批准国家标准
GB3654.5一83 2.21铁溶液 称取20g纯铁粉或还原铁粉磷量<0.0003%>,置于0ml烧杯中，盖以表皿徐徐倾人30ml硝酸 (2.6),待作用缓慢后，再徐徐倾人I00ml盐酸(2.4),加热至铁粉全部溶解,徐徐加人0ml流酸(比 重1.84),蒸发冒浓烟，用少许水洗涤表皿及杯壁，继续蒸发至冒浓烟，稍冷，加人300ml水,加热使盐 类全部溶解，待溶液冷至室温后移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀.此溶液1ml含20mg铁 2.22混合还原剂溶液 0ml亚硫酸钠溶液(2.15入40ml流代流酸钠溶液(2.16),再加人20ml水，混匀.用时配制 2.23混合显色剂溶液 50ml硫酸(a.8>、30ml抗坏血酸溶液(2.14)、I5ml钼酸铁溶液(2.17和5ml酒石酸钝钾溶 混匀 液(2.18), 2.24磷标准溶液 称取0.4393g磷酸二氢钾(基准试剂),在105一110c烘1h,取出放在干燥器中，冷至室温,加少量 水溶解后移人100ml容量瓶中,加人5ml硫酸(2.8),用水稀释至刻度,混匀.此溶液1ml含1004g满 分析步骤 3.1试样量 按表1称取试样 表1 分取试液比 量 9% 试 样量g 100 20 0.0l~0.100 25* 10 I0o 0.1000.500 0.5 xO 3.2空白试验 随同试样做空白 3.3测定 31将试样量置于盛有&g过氧化钟c.l>的锁《银》堆祸中，搅匀后再覆盖2，加盖,将柑 蜗置于低温电炉上加热至熔融物呈黑色,再在700一800C高温电炉中熔融10min,取出冷却将堆蜗及熔 融物置于盛有150ml热的氧化钠饱和溶液(2.12>的400ml烧杯中,加热浸出熔融物,用水洗净堆蜗及 盖，煮沸5mn，驱尽过氧化然，流水冷却至室温，将裕液连同沉定一并移人2m容鼠瓶中，用水 稀释至刻度，混匀 将溶液和沉旋倒人干的象四叙乙爆杯中，待沉能沉降溶液澄清后，用中速德纸干 过滤，弃去最初的20ml滤液 以下不含钨的能铁按3.3.2款进行,含鸽的锯铁按3.3.3款进行 移取100.00ml滤液于500ml烧杯中,加人10ml硝酸(2.6酸化,再加人10ml铁溶液(2.21), 3.3.2 用水稀释至约30ml,加热至70C左右，加人氢氧化铵(2.9至氢氧化物全部沉淀并过量30ml，徐徐 加热min,用中速滤纸过滤，以氢氧化铵(2.1!0热容液洗涤7一8次 沉淀用50ml热盐酸(2.5 及热水冲洗人原烧杯中并加热至沉旋全部洛解，溶液转人I5m叫聚四叙乙蝌烧怀中,加人5ml高氧酸 2.2)，加热蒸发至冒烟，滴加6一10滴氢艇酸(2.3)，继续低温蒸发至干，加人I0ml疏酸(2.8) 0ml水，加热至盐类容解，怜至室温，将容液移人Im容鼠瓶中，用水稀释至刻度，混句 3.3.3移取100.00ml滤液于250ml烧杯中，加人10ml硝酸2.6酸化，加人10ml硫酸镀溶液 (2.20)、5mlEDTA溶液(2.13),加人氢氧化铵(2.9)至微氨性，煮沸1一2min，再加人20m氢氧 化铵(2.9),微沸，取下以流水冷却至室温，用中速滤纸过滤沉淀，用氢氧化铵(2.I1洗涤杯壁及 沉各4一5次，弃去滤液 将盛有沉淀的逮纸展开并贴附于原杯壁上,用少量水将沉淀洗人杯内，
GB3654.5一83 用30ml热硝酸(2.7 分两次冲洗滤纸并加热使沉旋容解，以水洗净滤纸并弃去 将容液转人I50mt 聚四氟乙嫌烧杯中，加人I0ml铁溶液(2.21)、5ml高氧酸(2.2),加热蒸发至冒烟,滴加6一10滴氢 氟酸(2.3),继续低温蒸发冒烟至干，加人10ml硫酸(2.8)，10ml水，加热至盐类溶解，冷至室温， 将溶液移人I00ml容量瓶中,用水稀释至刻度，混习 3.3.4按表1移取10.00一20.00ml溶液(3.3.2或3.3.3),置于100ml容量瓶中,加水至50ml左右 加人I0ml混合还原剂溶液(2.22),将容量瓶置于沸水浴中加热2min，随时摇动，使铁和呻还原，流 水冷却至室温，加人2ml淀粉溶液(2.19)16ml混合显色剂溶液2.23，混匀后立即用水稀释至刻 混匀,放置15min,将部分溶液移人1或2cm比色皿中,以水为参比,于分光光度计波长700nm处测 度， 量其吸光度 3.3.5减去随同试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应磷量 工作曲线的绘制 移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00ml磷标准溶液(2.24), 分别置于150ml聚四氟乙烯烧杯中,各加人10ml铁溶液(2.21),5ml高酸(2.2)，加热蒸发至冒烟， 滴加610滴氢氟酸(2.3),继续低温蒸发冒烟至千，加人10ml硫酸(2.8)10ml水，加热至盐类溶 解，冷至室温，将溶液移人I00ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 移取10.00ml溶液置于100ml容 量瓶中 以下操作按3.3.4款进行，分别测量其吸光度 减去试剂空白的吸光度 以磷量为横坐标， 吸 光度为纵坐标绘制工作曲线 分析结果的计算 按下式计算磷的百分含量 P(%)-"x5,0 mx 式中 -从工作曲线上查得的相应磷量，4g; 7n -试样量， m1 g y 自100ml容量瓶中移取试液的体积，ml 5 允许差 分析结果的极差值应不大于表2中所列允许差 表2 量 差 磷 含 允 0.0100一0.030 0.006 >0.0300.050 0.0075 0.009 >0.050一0.100 >0.100~0.I50 0.012 >0.1500.200 0.015 >0.200~0.350 0.020 0.030 >0.350~0.500
GB3654.5一83 附加说明 本标准由冶金工业部提出 本标准由吉林铁合金厂负责起草 本标准由首都钢铁公司起草 本标准主要起草人王明铃等