GB/T29056-2012
硅外延用三氯氢硅化学分析方法硼、铝、磷、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、钼、砷和锑量的测定电感耦合等离子体质谱法
Trichlorosilaneforsiliconepitaxy-Determinationofboron，aluminium，phosphorus，vanadium，chrome，manganese，iron，cobalt，nickel，copper，molybdenum，arsenicandantimonycontent-Inductivelycoupledplasmamassspectrometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）L90
- 国际标准分类号（ICS）31-030
- 实施日期2013-10-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小337.04KB
以图片形式预览硅外延用三氯氢硅化学分析方法硼、铝、磷、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、钼、砷和锑量的测定电感耦合等离子体质谱法
硅外延用三氯氢硅化学分析方法硼、铝、磷、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、钼、砷和锑量的测定电感耦合等离子体质谱法
国家标准 GB/T29056一2012 硅外延用三氯氢硅化学分析方法 棚、铝、磷、饥、铭、孟、铁、钻、镍、 铜、钼、呻和量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Trichlorosilaneforsilieonepitaxy一Determinationofboronaluminium phosphorus,vanadium,chrome,manganese,iron,cobalt,mickel. opper,arsenie,molybdenuandantimonycontent一Induetively coupledplasmamassspectrometricmethod 2012-12-31发布 2013-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T29056一2012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口
本标准起草单位;南京中错科技股份有限公司、南京大学现代分析中心,南京大学国家863计划新 材料MO源研究开发中心 本标准主要起草人:郑华荣、刘新军、龚磊荣、张莉萍、黄和明、陈逸君、虞磊
GB/T29056一2012 硅外延用三氯氢硅化学分析方法 棚、铝、磷、钥、铬、孟、铁、钻、镍、 铜、钼、呻和铺量的测定 电感耦合等离子体质谱法 警告 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了用电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)测定硅外延用三氯氢硅(SiHCl,)中碉、铝、磷 饥,铬、,铁,钻,镍,铜、钼,呻,锦等痕量元素含量的方法
本标准适用于硅外延用三氯氢硅(SiHCl.)中棚、铝、磷、钮、铬、孟、铁、钻、镍、铜、钼、呻、锄等含量 的测定
各元素测定范围见表1
表1 元 素 测定范围质量分数w)/% 0.0000000010.000002 Al 0.000000001一0.000002 0.000000001一0,0000002 0.0000000005~0.000002 Cr 0.0000000010.000002 Mn 0.0000000010.000002 Fe 0.0000000010,.000002 Co 0.0000000005~0.0000002 Ni 0.0000000010.000002 Cu 0,000000001一0,000002 .0000000005 Mo 0. 一0.0000002 0.0000000010,000002 As Sb 0.0000000010.000002 方法提要 -些金属氧化物生成稳定络合物
于三氯氢硅中加人乙睛,在常温下,用氮气载带挥发分 乙腊能与 离基体,残留的siO
用氢氟酸溶解转化为sSiF，挥发除去
再用1%HHNO溶解残渣,溶液用ICPMs 测定
GB/T29056一2012 试剂 3.1乙睛;分析纯,经石英蒸僧器于81.0C蒸憎两次提纯,每升乙睛弃去最初憎分(5060)ml和末 憎分(6070)ml,取中间僧分保存于石英容器中 3.2氢氧酸;超纯试剂(Ultra apure,p=1.13g/ml)
3.3甘露醉;淮确称取5其优级纯甘露醉溶于500g超纯水中配制成1%水溶液保存在聚乙烯瓶中 3.4超纯水;电阻率为18.2MQem. 3.5硝酸;超纯试剂Uhmpurep一1.40g/ml 3.6混合标准贮存溶液;含B.AI.P.V.Cr.Mn,Fe.Co.Ni.Cu,Mo,As.,sb等元素,浓度为10"g/mL 3.7包标准贮存游液o/m 3.8亿标准溶液;10ng/mL
移取100AL亿标准贮存溶液(3.7)于100mL容量瓶中,加人2nmL HINO.,用超纯水稀释至刻度
3 氮气:纯度>99.999%
9 仪器及设备 电感合等离子体质谱仪
分析步骤 5.1安全措施 三氯氢硅遇明火强烈燃烧受高热分解产生有毒的氯化物气体,与氧化剂发生反应,有燃烧危险,极 易挥发,在空气中发烟,遇水和水蒸气能产生热和有毒的腐蚀性烟雾
在三氯氢硅取样及样品处理过程 中,要禁止明火,禁止高热,禁止与空气及水等物质的接触
5.2试料 量取30mL试样
3 5. 测定数量 独立地进行三份试样的测定,取其平均值
5.4空白试验 随同试样做空白试验
5.5测定 于洁净干燥的铂金绀蜗中加人1ml乙晴(3.1),量取30ml试样,并注人铂金堆蜗中,将堆蜗放人 石墨蒸发器中,通人氮气(3.9)(流量0.8L/min)形成流动的氮气环境,使三氯氢硅常温下缓慢地挥发 除尽,取下熏燕器盖,在堆塌内加人0.1ml1%的甘露醉溶液和1ml氢氟酸(3.2),调温至110~ 120C,直至SiO完全溶解并蒸干,冷却取出堆蜗,在每个堆蜗内加人1mLHNO,1;99)充分摇动， 使残渣完全溶解,溶液待测 按仪器工作条件,与标准溶液同时测定试液中各杂质元素的质量浓度,其中内标忆(Y)标准溶液 3.8)通过三通管在线加人
GB/T29056一2012 5.6工作曲线的绘制 分别移取0l,20Al,50AlL、100Al混合标准溶液(3.6)置于4个洁净的100ml的聚乙烯容量 瓶中,加人2mL的硝酸(3.5),用去离子水稀释至刻度,此标准系列中含B,AlP,V,Cr,Mn,Fe,Co、 mL、5.0r Ni.,Cu,As,.Mo,Sb浓度各为0ng/ml.2.0" ml,10.0ng/ml
按要求设置仪器条件 ng/" ng/t 5.8),待仪器稳定后测定工作曲线， 5.7ICPMs测定条件 具体测量参数见附录A
5.7.2测定各元素含量时选取的同位素见表2 表2 测定同位素 内标同位素 B、Al、TiPO)、ilV、Cr、Mn、i“Fe、i"Co、Ni、Cu、As、Mo、lS 5.8注意事项 5.8.1制样室及仪器室均为洁净室,其洁净度(每立方米0.54m的颗粒个数)至少需达千级标准
且 温度需保持恒定(25C左右)
5.8.2铂金堆蜗在每次使用前进行净化处理
具体方法:用10%MOS级盐酸溶液煮沸10min后用 去离子水洗净,重复两次,烘干后备用
结果计算 按拟定条件进行ICP\Ms测定.计算机自动测量.以待测元素的ICPs对其浓度《绘制工作曲线 同时计算出空白及试科游液中侍渊元素的含量
6.2按式(1)计算待测元素的质量分数 Vx10" 7m12771 W
-×100% a% DV p" 式中: W 分别为棚、铝、磷、碉、铬、、铁、钻、镍、铜、钼、碘、锄的质量分数,以质量百分数表 r% 示(%); 工作曲线上查得空白试验的杂质元素的浓度,单位为纳克每毫升(ng/nL), m 工作曲线上查得试料中杂质元素的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mlL); 71？ V 测定溶液的体积,单位为毫升(mL) V
-量取试样的体积,单位为毫升(mL); 三氯氢硅的密度,单位为克每毫升(g/mL)
所有样品需进行三次平行试验,最终结果取平行样品测量结果的算术平均值
精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得两次独立的测量结果,以下给出平均值范围内,这两个测量结果的绝对差值不
GB/T29056一2012 超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得
表3 wn/% 0.000000001 0.00000001 0.0000001 0.000001 r/% 0.000000001 0.000000005 0.00000002 0.00000016 0.000000001 0.o0000001 0.0000001 0.000001 ww/% r/% 0.0000000008 0.000000004 0.00000003 0.00000018 Wp/% 0.000000001 0.00000001 0,0000001 0.000001 r/% 0.000000001 0.000000005 0.00000003 0.00000020 Wv/% 0.0000000005 0,00000001 0,0000001 0,000001 r/% 0,0000000004 0.000000004 0.00000002 0.00000016 心 /% 0.00000 0.000000001 0.00000001 0.000000l Ics r/% 0.0000000009 0.000000006 0.00000002 0.00000012 w/% 0.000000001 0.00000001 0.0000001 0.000001 r/% 0,0000000007 0.000000006d 0,.00000003 0.00000016 w/% 0.000000001 0.00000001 0.0000001 0.000001 r/% 0,0000000009 0.000000005 0,00000003 0,00000023 weo/% 0.0000000005 0.00000001 0,0000001 0.000001 r/% 0.0000000004 0.000000006 0.00000003 0.00000013 w/% 0,000000001 0.00000001 0,0000001 0,000001 r/% 0.0000000008 0.000000006 0.00000003 0.00000014 wew/% 0.000000001 0.00000001 0.0000001 0.000001 /% 0.0000000008 0.000000006 0.00000002 0,00000022 W/% 0.000000001 0,00000001 0,0000001 0.000001 r/ 0,0000000009 0.000000008 0.00000003 0.00000020 w/% 0.0000000005 0.00000001 0.0000001 0.000001 r/% 0.0000000004 0.000000005 0,00000002 0.00000011 ws/% 0.000000001 0.00000001 0.0000001 0,000001 r/% 0.0000000007 0.000000004 0,.00000002 0.00000013 注:重复性(r)为2.8s.,,s,为重复性标准差
表中每一种同位素拥有上下两行数据,上行为同位素不同浓度下 服从正态分布的随机变量均值,下行为相对应的重复性限
7.2再现性 在再现性条件下获得两次独立的测量结果,以下给出平均值范围内,这两个测量结果的绝对差值不 超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表4数据采用线性内插法 求得
GB/T29056一2012 表 /% 0.00000001 0.0000001 0.000000001 0.000001 Wn/ R/% 0.0000000014 0.000000006 0.00000002 0.00000018 w/% 0.000000001 0.00000001 0.0000001 0,000001 R/% 0.000000001 0.000000005 0,.00000003 0.00000020 w/% 0.000000001 0.00000001 0.0000001 0.000001 R/% 0,0000000015 0.000000007 0.00000003 0.00000020 Wv/% 0.0000000005 0.00000001 0.0000001 0.000001 /% R/ 0.0000000005 0.000000006 0.00000002 0.00000020 we/% 0.000000001 0.00000001 0.0000001 0.00000 R/% 0,000000001 0,000000007 0,00000003 0.00000016 wh/% 0.000000001 0.00000001 0.0000001 0.000001 R/% 0.0000000008 0.000000008 0.00000003 0.00000018 we/% 0.000000001 0.00000001 0,0000001 0,000001 R/% 0.000000001 0.000000006 0.00000003 0.00000023 wa/% 0.0000000005 0.00000001 0.0000001 0.00000 /% R/ 0.0000000005 0.000000006 0.00000004 0.000000l5 w/% 0.o00000001 0.00000001 0.0000001 0.000001 R/% 0.0000000009 0.000000006 0.00000003 0.00000017 wew/% 0.000000001 0.00000001 0.0000001 0.000001 0.000000006 0.00000003 0.00000022 R/% 0,0000000009 w/% 0.000000001 0.00000001 0.0000001 0.000001 R/% 0.000000001 0.000000008 0.00000004 0,00000020 w/% 0.0000000005 0.00000001 0.0000001 0.00000 R% 0.0000000005 0.000000005 0.00000018 0.00000003 ws/% 0.000000001 0.00000001 0.0000001 0.000001 R/% 0.0000000009 0.000000006 0.00000003 0.00000019 注:再现性(R)为2.8S,S为再现性标准差
表中每一种同位素拥有上下两行数据,上行为同位素不同浓度下 服从正态分布的随机变量均值,下行为相对应的再现性限， 质量保证与控制 检验时,应用控制样品对过程进行校核
当过程失效时应找出原因,纠正错误后,重新进行校核
试验报告 报告至少应包含以下内容
GB/T29056一2012 a)样品名称 b 送样单位; c 检测日期和报告日期; d检测单位和检测人员名称; e 检测结果， f 仪器品牌及型号
GB/T29056一2012 附 录A 资料性附录 电感耦合等离子体质谱仪测定条件 A.1电感耦合等离子体质谱仪参数 RF功率1200w和500w:; 雾化器气流量0.90L/min; 冷却气流量13.0L/min; 辅助气流量0.70L/min; 分析真空度6.0×10-了mbar; 脉冲电压1900V; 3000V 模拟电压 A.2使用的接口规格 镍截取锥孔径0.7mm; 镍采样锥孔径 l，lmm A.3测量方式 元素扫描方式,跳峰测量
电感耦合等离子体质谱法测定硅外延用三氯氢硅化学分析方法中的13种元素含量
硅外延是半导体器件制造中常用的一种材料。为了保证硅外延的质量，需要对其进行严格的化学分析。其中，三氯氢硅是一种常用的分析试剂，可以用于测定多种元素的含量。
GB/T29056-2012是一项关于硅外延用三氯氢硅化学分析方法中13种元素含量测定的标准，其中包括了硼、铝、磷、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、钼、砷和锑等元素的测定内容。
试验方法
1. 样品制备：首先将硅外延样品进行预处理，然后使用三氯氢硅溶液对其进行分解。
2. 电感耦合等离子体质谱法测定：将分解后的样品加入电感耦合等离子体谱仪中进行检测。在测量过程中，需要对13种元素分别进行测定，并通过质量分析得出其相对含量。
分析
GB/T29056-2012标准采用了电感耦合等离子体质谱法测定硅外延用三氯氢硅化学分析方法中13种元素含量，该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。通过对该标准的分析，可以得出以下结论：
1. 硼、磷、铝等元素是硅外延中的常见杂质元素，其含量对器件的电性能等方面有较大影响。
2. 钼、铬、钴等元素在硅外延中通常被添加，可起到改变其电性能等方面的作用。
3. 电感耦合等离子体质谱法是一种较为常见的分析方法，其可同时测定多种元素，并且具有高灵敏度和准确性等优点，适用于硅外延中杂质元素含量的测定。
总之，GB/T29056-2012标准提供了一套完整、系统的硅外延用三氯氢硅化学分析方法中13种元素含量测定方法，对硅外延的质量保证起到了重要作用。
