锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定原子荧光光谱法

锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定原子荧光光谱法

国家标准 GB/T3253.6一2008 代替GB/T3253.5一2001,GB/T3254.6一1998 铺及三氧化二铺化学分析方法 砸量的测定原子荧光光谱法 Methodsforchemiealanalysisofantimoyandantimoy trioxide一Deteminationofselenmiumcontenmt Atomicfluorescencespectrometermethod 2008-03-31发布 2008-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T3253.6一2008 前 言 GB/T3253《锄及三氧化二锄化学分析方法》共有11个部分 GB/T3253.1 锄及三氧化二锄化学分析方法殚量的测定呻钼蓝分光光度法 3253. 2 及三氧化二涕化学分析方法铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 3 3253 锄及三氧化二锄化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法 GB 3253. 及三氧化二涕化学分析方法硫量的测定 3253. 5 锄及三氧化二钵化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法 鳞及三氧化二锄化学分析方法晒量的测定原子荧光光谱法 6 3253. 锦及三氧化二铺化学分析方法铬量的测定 3253. 25a.8锦及三氧化二锦化学分析方法三氧化二锦量的测定 3253. 锋及三氧化二铛化学分析方法镐量的测定 锁及三氧化二鳞化学分析方法汞量的测定 3253.10 锄及三氧化二佛分析方法铅、铜、泌、、铁、砸、铬、呻、汞、锡含量的测定 GB/T3253.11 本部分为第6部分 本部分代替GB/T3253.5一20o1《涕化学分析方法晒量的测定),GB/T3254.G-1998(三氧化二 佛化学分析方法晒量的测定) 与GB/T325a.一2l.GBT:825A.一198相t比,本部分有如 下变动 3,3'-二氨基联苯胺分光光度法改为原子荧光光谱法; -测定下限进行了延伸 -增加了精密度与质量保证和控制条款 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由锡矿山闪星锄业有限责任公司、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由锡矿山闪星锄业有限责任公司起草 本部分由北京矿冶研究总院、湖南出人境检验检疫局参加起草 本部分主要起草人:吴东华,宋应球,毛小红 本部分主要验证人;袁玉霞、陈新焕、杨万彪 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T3253.7一1982,GB/T3253.52001; -GB/T3254.6一1998
GB/T3253.6一2008 乙及三氧化二锦化学分析方法 晒量的测定原子荧光光谱法 范围 本部分规定了锄及三氧化二钵中晒量的测定方法 本部分适用于锄及三氧化二锄中晒量的测定 测定范围:0.0003%0.050% 方法原理 试料用王水溶解,加酒石酸掩蔽基体锄,在氢化物发生器中,四价晒被绷氢化钾还原为氢化物,由敏 气导人石英炉原子化器中,在原子荧光光谱仪上测量晒的荧光强度 试剂及材料 3.1市售试剂 3 .1.1绷氢化钾 1.2盐酸(ol.19g/mL) 3. 3.1.3稍酸(al.12日/ml). 3.2溶液 .2.1王水(用时现配) 3 3.2.2盐酸溶液(1+1) 3 2.3氢氧化钠溶液(100g/L,用优级纯氢氧化钠配制) 3.2.4棚氢化钾溶液(15g/L 称取7.50棚氢化钾(3.1.1),加25mL氢氧化钠溶液(3.2.3),溶解完全,加水定容至500mL,用 时现配 3.2.5酒石酸溶液(200g/L,用优级纯酒石酸配制. 标准溶液 3 3 3.3.1砸标准贮存溶液(100g/mL) 称取0.1000g晒(>99.99%)于100mL烧杯中,加人5mL硝酸(3.1.3),沸水浴上加热溶解并蒸 干,冷却,加水溶解,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1004g晒 3.3.2砸标准溶液(1ug/mL 移取10.00ml 砸标准贮存溶液(3.3.1)于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液 ImL含1成消 3.3.3晒标准溶液(0.lpg/'m 移取1.00mL晒标准溶液(G.3.2)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此浴液1mL含 0.lg酉 3.4材料 氲气(>99.99%):屏蔽气和载气
GB/T3253.6一2008 仪器 原子荧光光谱仪,附晒特种空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 检出限;不大于1×10-》g/ml 精密度;用0.02"g/ml的俩标准溶液测量荧光强度10次,其标准偏差应不超过平均荧光强 度的5.0% 工作曲线线性;将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差 值之比,应不小于0.7 原子荧光光谱仪的参考工作条件 -灯电流60mA; 负高压300V; -载气流量400mL/min -屏蔽气流量900mL/min; 原子化器高度8n mm 分析步骤 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g 表 试料量/g 砸的质量分数/% 试液总体积/m 分取试液体积/ml. 0.00030,0020 0,30 100 2.00 >0.00200.010 100 2.00 0.20 0.10 >0.0100.050 200 2.00 空白试验 随同试料做空白试验 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于100mL烧杯中,加少量水摇散试样,加人5mL王水,摇动烧杯使试样溶解清 亮,低温加热驱除氮的氧化物,然后加人5ml酒石酸溶液,并补加5ml盐酸(3.1.2),冷却后按表1移 人相应体积的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 5.3.2按表1分取试液于25ml.容量瓶中,加人12.5ml盐酸(3.1.2),约8ml.水,混匀,于50C 80C水浴中放置10min,取出冷却,以水定容,混匀 5.3.3在原子荧光光谱仪上,用盐酸(3.2.2)作载流,用砌氢化钾溶液作还原剂,以晒高强度空心阴极 灯为激发光源,测量试料溶液的荧光强度,减去随同试料空白溶液的荧光强度,从工作曲线上查得相应 的晒的浓度 5.4工作曲线的绘制 5.4.1移取0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、,10.00mL、15.00mL,20.00mL晒标准溶液 -组100mL容量瓶中,分别加人盐酸(3.1.2)50mL.用水稀释至刻度,混匀. 3.3.3)于一 在与试料测定相同条件下测量标准溶液的荧光强度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光 强度 以晒浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线
GB/T3253.6一2008 分析结果的计算 按下式计算砸的质量分数w(Se),数值以%表示: p.V×25×10-？ tw(Se)- -×100 0 V 式中: 自工作曲线上查得晒的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); 试液定容体积,单位为毫升(mL); Vo V 分取试液体积,单位为毫升(mL.); 试料的质量,单位为克(g). mo 当0.0003%