水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法气相色谱法

水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法气相色谱法

国家标准 GB11935一89 水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法 气相色谱法 Standardmethodforhygienmice%aminationofchloroprene ndrinkingwatersres一Gaschrwatographty 1990-07-01实施 1989-09-21发布 华人民共和国卫生 发布国家标准
国家标准 水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法 GB119了5一89 气相色谱法 Standardmethodforhygienicexaminationot choroprene indrinkingwatersources Gas chromatography 主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的氯丁二烯 本标准适用于测定水源水中氧丁二烯的含量 本法最低检测量为0.5ng,最低检测浓度为 0.001mg/儿 原理 根据气液平衡原理,被峦封在小瓶内的水样中的有机物组分将在水相与顶端空之间建立相平衡,化 合物在这两相之间的分配取决于温度、系统压力和化合物的燕气压、样品基体对化合物的活性系数的影 响(盐析作用)以及瓶内顶部空间对液体的体积比 当以上条件恒定时,分配系数即为一常数 样品组分 在气相中的浓度与该组分的蒸气压A成正比,而入又与组分在水相中的含量五成正比,故测得的气相 中组分峰面积A与该组分在液相中的浓度成正比 即 A=KxK为一常数 顶空气相色谱法取液上空间气体1mL比取液体1L分析灵敏度可提高1~3个数量级 试剂 了.1无水硫酸钠;分析纯 了.2纯水;蒸僧水经纯氮曝气1h 了.了氯丁二烯取车间精制品重蒸溜,含量大于99.5%. 了.4氯丁二烯标准贮备溶液;在100mL容量瓶中注入纯水至刻度 用微量注射器在水面以下加入 10L新蒸僧的氯丁二烯 密塞摇匀 此溶液1.0mL含0.096mg氯丁二烯 了.5氯丁二烯标准使用溶液于500mL容量瓶中加400mL纯水,加入5.21mL氧丁二烯标准贮备溶 液,再加纯水稀释至刻度,摇匀 此溶液中氧丁二烯浓度为1mg/几 仪器 4.1气相色谱仪;具氢火焰离子化检测器 4.1.1色谱柱;长2m,内径4mm不锈钢柱 4.1.2固定相;将10%聚乙二醉己二酸酯,10%阿皮松L分别涂溃在6080目的红色6201担体,以 5l比例混合 4.2100mL小口瓶:具包有聚四氟乙烯薄膜的反口橡胶塞 4.了超级恒温水浴 卫生部1g89-0g-21批准 1990-07-01实施
GB11935一89 采样 在100mL小口瓶中,加入15g无水硫酸钠,用带聚四氟乙烯薄膜的瓶盖密封瓶口 然后用100 m 注射器抽取瓶内空气两次,每次抽到100mL刻度,这样瓶内余压约300mm汞柱 再用注射器注入水样 40mL,摇匀 分析步骤 6 色谱条件 6.1 6.1.1温度;柱温90c,气化室温度120c,检测器温度140c 6.1.2气体流量:氮气30mL/min,氢气50mL/min,空气200mL/min 6.2测定 将采有样品的小口瓶放入超级恒温水裕,在60士0.1C温度下平衡20min 即可用预热过的注射器 插入瓶内空间,反复抽取数次后,取1一2mL气体进行色谱分析,记录色谐峰高,由校准曲线上查出氯丁 二烯浓度 出峰次序为乙烯基乙炔、乙醛、氯丁二烯、苯、二氯丁烯 6.了校准曲线的绘制 取7个100mL容量瓶,各加适量纯水,依次加入0,0.20,.00,4.00,10.00,40.00及100.00mL氯 二烯标准溶液(3.5),加纯水至刻度,摇匀 配成0,0.002,0.01,Q.04,Q.10,0.40,1.0mg/几的标准系 厂 列 将标准系列按照第5章处理后按6.2条测定,将峰高对浓度作图,绘制校准曲线 色谱图考察 6.4 .4.1标准色谱图见下图 时间，min 已知水样顶空色谱图 6.42气相色谱条件见6.1 6.4.了出峰顺序;乙烯基乙快、乙醛、氯丁二烯,苯、二氯丁烯 6.4.4保留时间 乙烯基乙炔 36s a 45s 乙醛 b 61s 氯丁二烯 d. 苯 1min36s 4min16s 二氯丁烯 计算 根据校准曲线求出校正系数[mg/(L”mm)),由分析水样得到的峰高乘以校正系数,即可求出水样
GB11935一89 中氯丁二的浓度 精密度和准确度 二个实验室对丁二烯浓度为0.0096一Q.096mg/儿的水样进行重复测定,相对标准偏差为3.1 7.1% 氯丁二烯浓度为0.01一0.12mg/L水样,回收率范围为88.1100.8% 附加说明 本标准由卫生部卫生监督司提出 本标准由重庆市卫生防疫站,重庆长寿化工厂、山东省环境卫生监测站负责起草 本标准主要起草人张宏陶、王普庚,丁英昌 本标准由卫生部委托技术归口单位预防医学科学院环境卫生监测所负责解释