饲料中镉的测定方法

饲料中镉的测定方法

国家标准 GB13082一91 饲料中锡的测定方法 Methodfordeterminationofeadmium iinfeeds 1991-07-16发布 1992-04-01实施 发布 国家技术监督局国家标准
国家标准 饲料中铜的测定方法 GB13082一91 Methodfordeterminationofcadmium infeeds 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中的测定方法 本标准适用于饲料中的测定 原理 以干灰化法分解样品,在酸性条件下,有碘化钾存在时,辆离子与碘离子形成络合物,被甲基异丁酬 萃取分离,将有机相喷入空气-乙炔火焰,使原子化,测定其对特征共振线228.8nm的吸光度,与标准 系列比较而求得的含量 试剂和溶液 除特殊规定外,本标准所用试剂均为分析纯,水为重蒸憎水 31硝酸(GB628),优级纯 3.2盐酸(GB622),优级纯 332mol几秧化评溶液;称取332只碘化钾(GB1272),溶于水,加水稀释至1000mL. 3.45%抗坏血酸溶液;称取5g抗坏血酸(C,H,O,),溶于水,加水稀释至100mL(临用时配制. 351mol/L盐酸裕液;量取10mL盐酸(3.2),加入110mL水,摇匀 3.6甲基异丁阴[CH,cocH,CH(CH,),HG3-118. 3.7幅标准贮备液;称取高纯金属(cd,99.99%)0.1000s于250mL三角烧瓶中,加入10mL1 硝酸,在电热板上加热溶解完全后,蒸干,取下冷却,加入20mL1;1盐酸及20mL水,继续加热溶解 取下冷却后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,播匀,此奔液每毫升相当于100烟 3.8俩标准中间液;吸取10mL俪标准贮备液(3.7)于100mL容量瓶中,以1nol/几盐酸(3.5)稀释 至刻度,摇匀,此溶液每毫升相当于10g镐 39标准工作液;吸取10mL夭标准中间液(3.8)于100mL容量瓶中,以1molL盐酸(3.5)稀释 至刻度,摇匀,此溶液每毫升相当于1g锅 仪器,设备 41分析天平-感量a.ooo1s 42马福炉 43原子吸收分光光度计 44硬质烧杯.100mL. 4.5容量瓶50ml 4.6具塞比色瞥;25mL 国家技术监督局1991-07-16批准 1992-04-01实施
GB13082一91 4.7吸量管;1,2,5、10mL 4.8移液管:5,10,15,20mL 试样制备 采集具有代表性的饲料样品,至少2kg,四分法缩分至约250g,磨碎,过1mm筛,混匀,装入密闭 广口试样瓶中,防止试样变质,低温保存备用 测定步骤 6.1试样处理 准确称取5~10g试样于100mL硬质烧杯(4.4)中,置于马福炉(4.2)内,微开炉门,由低温开始， 先升至200C保持1h,再升至300C保持1h,最后升温至500C灼烧16h,直至试样成白色或灰白色， 无碳粒为止 取出冷却,加水润湿,加10mL硝酸(3.1),在电热板或砂浴上加热分解试样至近干,冷后加10mL mol/儿盐酸浴液(3.5),将盐类加热溶解,内容物移入50mL容量瓶(45)中,再以1mol/儿盐酸溶液 (3.5)反复洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,以1mal/儿盐酸溶液(3.5)稀释至刻度,摇匀备用 着为石粉,阅股盐等矿物试样,可不用干灰化法,称样后,加10 一15mL硝酸(3.1)[或盐酸(3.2)， 在电热板或砂浴上加热分解试样至近干,其余同上处理 62标准曲线绘制 精确分取标准工作液(3.9)0,1.25,2.50,5.00,7.50,10.00mL,分别置于25mL具塞比色管 (4.6)中,以1mol/几盐酸溶液(3.5)稀释至15mL,依次加入2mL碘化钾溶液(3.3),摇匀,加1mL抗 坏血酸溶液(3.4),摇匀,准确加人5mL甲基异丁剩(3.6),振动萃取35min,静置分层后,有机相导 入原子吸收分光光度计(4.3),在波长228.8nm处测其吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘 制标准曲线 6.3测定 准确分取1520mL待测试样溶液及同量试剂空白溶液于25mL具塞比色管(4.6)中,依次加入 2mL碘化钾溶液(3.3),其余同标准曲线绘制测定步骤 测定结果 7.1计算公式 A" Y4一A x=A P龙 nV 式中;X -试样中的含量,mg;kg; -待测试样洛被中牺的质量,g:" A A， 试剂空白溶液中的质4g" 试样质量，g; m 待测试样溶液体积,mL; V -试样处理液总体积,mL 7.2结果表示 每个试样取2个平行样进行测定,以其算术平均值为结果 结果表示到0.01mg/kg 7.3重复性 同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定,所得结果之间的差值
GB13082一91 在锯的含量小于或等于0.5mg/kg时,不得超过平均值的50% 在辐的含量大于0.5mg/kg而小于1mg/kg时,不得超过平均值的30%， 在的含量大于或等于1mg/kg时,不得超过平均值的20% 附加说明 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出 本标准由华中农业大学中心实验室负责起草 本标准主要起草人袁俊华、夏涛