铝及铝合金化学分析方法第17部分：锶含量的测定

铝及铝合金化学分析方法第17部分：锶含量的测定

国家标准 GB/T20975.17一2020 代替GB/T20975,172008 铝及铝合金化学分析方法 第 弯17部分腮含量的测定 Methodsforehemiealanalysisofaluminiumandaluminiumaloys- Part17:Deerminationofstrontiumcontent 2020-09-29发布 2021-08-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB:/T20975.17一2020 前 言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分 第1部分;汞含量的测定 第2部分;碑含量的测定 第了部分;蝌含量的测定 第4部分;铁含量的测定 第5部分;硅含量的测定 第6部分:含量的测定; 第7部分;含量的测定; 第8部分:锌含量的测定; 第9部分;锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分:锡含量的测定; -第1l部分铅含量的测定; 第12部分;钛含量的测定; 第13部分;饥含量的测定 -第14部分;镍含量的测定 第15部分:碉含量的测定 第16部分:镁含量的测定 第17部分;钯含量的测定 第18部分铬含量的测定 部分;错含量的测定 部分:嫁含量的测定丁基罗丹明B分光光度法; 部分;钙含量的测定 第22部分:镀含量的测定 第23部分;锄含量的测定; 第24部分;稀土总含量的测定; 部分;元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第26部分;碳含量的测定红外吸收法; 第27部分:铺、锏、航含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第28部分;钻含量的测定火焰原子吸收光谐法; 第29部分钼含量的测定硫氮酸盐分光光度法; 第30部分:氢含量的测定加热提取热导法; 第31部分;磷含量的测定钼蓝分光光度法; 第32部分:泌含量的测定 -第33部分;钾含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第34部分:钠含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第35部分;钨含量的测定硫氮酸盐分光光度法; -第36部分;银含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第37部分锯含量的测定
GB/T20975.17一2020 本部分为GB/T20975的第17部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分代替GB/T20975.17一2008(《GB20975.17一2008铝及铝合金化学分析方法第17部分:钯 含量的测定火焰原子吸收光谱法》,本部分与GB/T20975.17一2008相比,除编辑性修改外,主要技术 变化如下 -增加了标准使用安全警示 增加了“规范性引用文件”(见第2章); -增加了“术语和定义”(见第3章); 修改了火焰原子吸收光谱法的精密度(见4.7,2018年版的第8章); -增加了分析使用试剂和水的要求(见4.2和5.2); 增加了“Na.EDTA滴定法"见第5章); 删除了“质量保证与控制”(见2018年版的第9章); -增加了“试验报告”(见第6章) 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口 本部分起草单位国标(北京)检验认证有限公司,有色金属技术经济研究院、中铝材料应用研究院 有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所、西安汉唐分析检测有限公司、北矿检测技术有限公司华南 理工大学、昆明冶金研究院、河北四通新型金属材料股份有限公司,东北轻合金有限责任公司,浙江万丰 摩轮有限公司 本部分主要起草人;孙海峰、侯川、李甜、张林娜、席欢、陈雄飞、刘英、张金娥、苏玉龙、许丽娟、王冉、 罗琳、王金磊、韩晓、戴凤英、宋国胜、王劲榕,辛晶、赵卫涛、周兵、刘建平 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T6987.28一2001. GB/T20975,17一2008
GB:/T20975.17一2020 铝及铝合金化学分析方法 第17部分腮含量的测定 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法和Na,EDTA滴定法测定铝及铝合金中钯 含量 本部分适用于铝及铝合金中钯含量的仲裁测定 火焰原子吸收光谱法测定范围:0.020% 12.00%;Na,EDTA滴定法测定范围:3.00%一22.00% 注，当钯质量分数为>3.00%12.00%时,采用NaEDTA滴定法作为仙裁方法 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分;化学分析 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件 火焰原子吸收光谱法 4.1方法提要 试料用盐酸和过氧化氢溶解,于火焰原子吸收光谱仪波长460.7nm处,用空气-乙炔富燃性火焰测 量钯的吸光度,以此测定钯含量 4.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 4.2.1纯铝(w99.99%,es0.001% 42.2过氧化氢(p=1.10g/mL. 氢氟酸(p=1.14g/mL. 4.2.3 4.2.4硝酸(p=1.42g/mL) 4.2.5盐酸(1+l. 4.2.6氧化绸溶液(200g/L);称取100只氯化锏(LaCl,6H.O),以水定容至500ml容量瓶中 4.2.7铝溶液A(20mg/mL)称取20.00g经酸洗的纯铝(4.2.1)置于1000ml烧杯中,盖上表面皿
GB/T20975.17一2020 分次加人总量为200mL.盐酸(4.2.5) 待剧烈反应停止后,加人数滴过氧化氢(4.2.2),缓慢加热至完全 溶解,冷却 将溶液移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 4.2.8铝溶液B(2mg/mL):移取50ml铝溶液(4.2.7)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度混匀 4.2.9钯标准贮存溶液:称取1.6850g碳酸钯(wso>99.99%)溶解于适量盐酸(4.2.5)中,加热煮沸 冷却,用水稀释至1000mL.混匀,此溶液1mL含1.0mg钯 4.2.10钯标准溶液A;移取50.00mL钯标准贮存溶液(4.2.9)于200ml容量瓶中,用水稀释至刻度 混匀 此溶液1ml含0.25mg钯 4.2.11钯标准溶液B;移取50.00mL钯标准贮存溶液(4.2.9)于500ml.容量瓶中,用水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含0.lmg钯 4.3仪器和设备 原子吸收光谱仪,附钯空心阴极灯 仪器应满足下列条件 特征浓度;在与测量试料溶液的基体一致的溶液中,钯的特征浓度应不大于0.254g/mL. 一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0% 用最低浓度的标准溶液(不是“零”"浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度 标准游液平均股光度的0.5% 工作曲线线性;将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值比 应不小于0.7 4.4试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑 4.5分析步骤 4.5.1试料 称取质量(m)为0.50g的试样(4.4),精确至0.0001g 4.5.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值 4.5.3空白试验 按表1称取纯铝(4.2.1)代替试料(4.5.1),随同试料做空白试验 4.5.4测定 4.5.4.1将试料(4.5.1)置于250ml烧杯中,加人15ml盐酸(4.2.5),待剧烈反应停止后,加人3滴~ 5滴过氧化氢(4.2.2)煮沸蒸至析出盐类,稍冷,加人3mL盐酸(4.2.5)加热至盐类溶解,取下冷却 4.5.4.2如有不溶物,过滤,洗涤 将残渣连同滤纸置于铂堪蜗中,灰化(勿使滤纸燃烧) 在约550C 灼烧,冷却 加人5mL氢氟酸(4.2.3),并逐滴加人硝酸(4.2.4)至溶液清亮 加热蒸发至近干,于 7700C灼烧10min,冷却,用尽量少的盐酸(4.2.5)溶解残渣(必要时过滤),将此溶液合并于原溶液中
GB/T20975.17一2020 表1 锂质量分数ws 试液体积v 移取体积V 测试体积V 叙化绷溶液加人体积 ml ml m ml 0.0200.10 100 12 >0.100.50 100 20.00 100 >0.502.50 500 20.00 100 >2.50~12.0 500 10.00 250 4.5.4.3按表1将试液或处理不溶物后合并的试液移人相应容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 4.5.4.4按表1移取相应体积的试液于相应容量瓶中,补加相应体积的氧化锏溶液(4.2.6),用水稀释至 刻度,混匀 将空白试验溶液及试液于原子吸光谱仪波长460.7nm处,以空气乙焕富燃性火焰,以水 调零,测量钯的吸光度 自工作曲线上查得的试料溶液的锂的质量浓度(p),查得随同试料帘液所做空 白溶液的钯的质量浓度(p 4.5.5工作曲线的绘制 4.5.5.1根据试料中钯质量分数,工作曲线绘制分为以下四种 德质量分数为0.020%一010%时移取0nmL.I.0ml.2.00nL,3.00mL.400mlL5.00nml a 钯标准溶液B(4.2.l1),分别置于100ml容量瓶中,各加人25mL铝溶液A(4.2.7)和12ml 氯化溶液(4.2.6),用水稀释至刻度,混匀 钯质量分数为>0.10%0.50%时;移取0mll.00ml,2.00mL3.00ml、4.00mL5.00ml 钯标准溶液B(4.2.ll),分别置于100ml容量瓶中,各加人5ml铝溶液A(4.2.7)和6ml氯 化钢溶液(4.2.6),用水稀释至刻度,混匀 钯质量分数为>0.50%一2.50%时;移取0mll.00ml、,2.00ml,3.00ml、4.00mL,5.00ml 钯标准溶液B(4.2.ll),分别置于100mlL容量瓶中,各加人10mlL铝溶液B(4.2.8)和4ml氯 化铜溶液(4.2.6),用水稀释至刻度,混匀 钯质量分数为>2.50%12.00%时:移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL 5.00mL钯标准溶液A(4.2.10),分别置于250ml容量瓶中,各加人5ml铝溶液B(4.2.8)和 3ml氧化锏溶液(4.2.6),用水稀释至刻度,混匀 45.5.2将系列标准溶液(4.5.5.1)于原子吸收光谱仪波长460.7nm处,用空气-乙炔富燃性火焰,以水 调零,测量系刚标准溶液的吸光度 以昊的质量浓度为横坐标,股光度(诚去"零"浓度游液的吸光度>为 纵坐标,绘制工作曲线 4.6试验数据处理 锯含量以钯质量分数us计按式()计算 p一o,)VV×10" ×100% w's mnV 式中: 自工作曲线上查得试液中钯的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); 自工作曲线上查得空白溶液中钯的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL) n V -试液总体积,单位为毫升(mL); V -测试体积,单位为毫升(mL);
GB/T20975.17一2020 试料的质量,单位为克(g); mo V -移取体积,单位为毫升(mL) 钯质量分数<1.00%时,计算结果保留两位有效数字;钯质量分数>1.00%时,计算结果表示到小 数点后两位 数值修约执行GB/T81702008中3.2,3.3 4.7精密度 4.7.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限厂,超过重复性限r的情况不超过5% 重复性限厂按表2数据采用线性内 插法或外延法求得 表2 ws/% 9.6o 0.017 0.068 3.56 '/% 0.002 0.004 0.16 0.20 4.7.2再现性 在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5% 再现性限R按表3数据采用线性 内插法或外延法求得 表3 0.017 us/% 0.068 3.56 9.60 R/% 0.002 0.005 0.20 0.24 5 Na,EDTA滴定法 5.1方法提要 试料以盐酸和过氧化氢溶解,在pH6.5一7.5溶液中,以六次甲基四胺和铜试剂分离铁、铝、孟、钛 移取滤液加人镁盐,以铬黑T作指示剂,控制溶液pH为10,用NaEDTA标准溶液滴定钯,以此测定 钯含量 5.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水 5.2.1过氧化氢(p=1.10g/mL) 5.2.2无水乙醇 5.2.3氨水(p=0.89g/mL) 5.2.4盐酸(1十1) 5.2.5六次甲基四胺溶液(250g/L). 5.2.6铜试剂溶液(50g/L):称取5g铜试剂(二乙基氨基硫代甲酸钠)溶于25ml无水乙醇(5.2.2) 用水稀释至100mL 现用现配
GB:/T20975.17一2020 5.2.7氨-氯化镀缓冲溶液(pH~10)称取4区氧化铵溶于200mL.水中,加人350mL 氨水(5.2.3). 稀释至1000 m 5.2.8锌标准溶液(e'=0.02mol/儿L):称取1.3076g锌(wa>99.9%)置于300mL烧杯,加人20ml 盐酸(5.2.4),加热溶解完全后蒸发至10ml,冷却,移人1000ml容量瓶,用水稀释至刻度,混匀 5.2.9镁标准溶液(0.02mol/L);称取0.4861g金属镁(wM>99.9%)置于300nml烧杯,加人30ml 盐酸(5.2.4),加热溶解完全,冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 5.2.10NaEDTA标准滴定溶液(c入0.02mol/L) 配制;称取7.4g乙二胺四乙酸二钠(CHN,o,Na2H,O)溶于200ml热水中,冷却,用 水移人1000nmL容量瓶中,混匀 标定;移取20.00nmL(V')锌标准溶液(5.2.8)置于250m锥形瓶中,加人50nmL水,15ml 氨-氯化铵缓冲溶液(5.2.7),加人4滴一5滴铬黑T指示剂(5.2.11),用NaEDTA标准溶液 (5.2.10)滴定溶液呈纯蓝色为终点记录消耗NaEDTA标准滴定溶液(5.2.10)体积(V) 平 行标定三份,两份标定体积差值不大于0.10mL -计算:按照式(2)计算NaEDTA标准溶液浓度: c'V C1 式中: 锌标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 移取锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 消耗Na,EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) 计算结果保留四位有效数字,数值修约执行GB/T8170-2008中3.2,3.3 5.2.11铬黑指示剂:称取0.2g铬黑T溶于10mL氨水(5.2.3)和40mL无水乙醇(5.2.2),溶解完 全后,贮于棕色滴瓶中 5.3试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑 5.4分析步骤 5.4.1试料 称取质量(m)为0.20g的试样(5.3),精确到0.0001g 5.4.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值 5.4.3测定 5.4.3.1将试料(5.4.1)置于250ml烧杯中,加人6mL盐酸(5.2.4),滴加数滴过氧化氢(5.2.1),加热， 待试样溶解完全后,冷却 5.4.3.2以水稀至20mL左右,以氨水(5.2.3)中和至溶液pH6左右(精密pH试纸),加人15mL六次 甲基四胺溶液(5.2.5),控制溶液pH6.5~7.5,加热煮沸1min,冷却至室温 边搅拌边加人10nmL 铜试 剂溶液(5.2.6),移人200mL容量瓶中(V,),用水稀释至刻度,混匀 静置30nmin,干过滤 5.4.3.3移取50.00ml滤液(V,)于250mL锥形瓶中,加水至约100mL,加人10mL氨-氯化铵缓冲 溶液(5.2.7),加人10.00ml.(V)镁标准溶液(5.2.9),3滴5滴铬黑T指示剂(5.2.11),用NagEDTA 标准滴定溶液(5.2.10)滴至近终点颜色变化,加人7ml8ml无水乙醇(5.2.2),继续滴定至溶液呈纯
GB/T20975.17一2020 蓝色,即为终点 记录消耗Na,EDTA标准溶液的体积(V) 5.5试验数据处理 钯含量以钯质量分数ws,计,按式(3)计算 (cV一cV)V ×87.62×10" ×100% ws mV 式中 -NaEDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 镁标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 加人镁标准泮液的体积,单位为毫升(mL); V 试液总体积,单位为毫升mL); 87.62 -钯的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 试料的质量,单位为克(g); V 移取试液的体积,单位为毫升mL) 计算结果表示到小数点后两位,数值修约执行GB/T81702008中3.2,3.3 5.6精密度 5.6.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限厂的情况不超过5% 重复性限厂按表4数据采用线性内 插法求得 表4 /% 3.55 2.96 9.62 5.60 18.06 22.06 w's/ R/% 0.25 0.20 0.22 0.28 0.29 0.31 5.6.2再现性 在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5% 再现性限R按表5数据采用线性 内插法求得 表5 2.96 3.55 9.62 15.60 18.06 22.06 w's R/% 0.,25 0.27 0.29 0.35 0.68 0.70 试验报告 试验报告应包括下列内容
GB:/T20975.17一2020 本部分编号、名称及所用的方法 a b 关于识别样品、实验室、分析日期报告日期等所有的必要的信息 以适当的形式表达试验结果; c d)试验过程中出现的异常现象; 试验、审核等人员的签名 e

铝及铝合金化学分析方法第17部分：锶含量的测定GB/T20975.17-2020

铝及铝合金是一种重要的工业材料，在制造航空器、汽车等领域具有广泛的应用。在生产过程中，需要对铝及铝合金的成分进行准确的化学分析，以保证产品质量和性能。其中，锶作为铝及铝合金中的一种重要元素，其含量的测定方法备受关注。

根据GB/T20975.17-2020标准，可以使用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行锶含量的测定。这两种方法均可以获得较高的测定精度和准确度，并且可以同时测定铝及铝合金中的其他元素。

在进行锶含量的测定时，需要注意样品的制备和处理。首先，需要将铝及铝合金样品进行溶解，并加入特定的稀释剂和酸进行处理。其次，还需要对样品进行适当的预处理，以提高测定精度和准确度。

总之，锶含量的测定方法是铝及铝合金化学分析中的一项非常重要的工作。通过合理地选择测定方法和优化实验条件，可以获得准确、可靠的测定结果，为实际生产过程中的质量控制和产品研发提供有力的支持。

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