β-内酰胺类抗生素高分子聚合物测定凝胶色谱法

β-内酰胺类抗生素高分子聚合物测定凝胶色谱法

国家标准 GB/T38093一2019 j-内酰胺类抗生素高分子聚合物测定 凝胶色谱法 Determinatonofthehighmoleelarplymersinp-actamanthioties Gelchromatography 2019-10-18发布 2019-10-18实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/38093一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由标准化研究院提出并归口 本标准起草单位;计量大学、标准化研究院、北京萨姆伯科技有限公司 本标准主要起草人:许益鹏、叶子弘俞晓平、马爱进、申屠旭萍,张雅芬、崔海峰、郝帅
GB/T38093一2019 B-内酰胺类抗生素高分子聚合物测定 凝胶色谱法 范围 本标准规定了用凝胶色谱法测定内酰胺类抗生素中高分子聚合物的方法 本标准适用于青霉素V钾,头抱曲松,头抱嚷吩,头抱拉定、头抱吠辛,头抱噪酮,头抱陛林,头抱替 陛、苯幽西林,盐酸普鲁卡因10种P-内酰胺类抗生素研制和生产中内源性高分子聚合物的测定 本方法检出限为0.08g 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 内源性高分子聚合物endogenoushigh-moleeularpolymers 内酰胺类抗生素分子自身聚合而成的一类高分子物质 原理 根据相对分子质量的大小,利用高效凝胶色谱柱对-内酰胺类抗生素及其高分子聚合物进行分 离,经紫外检测器在254nm测定,以色谱峰保留时间定性,以峰面积进行定量 试剂或材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂 5.1水:GB/T6682,一级水 5.2乙睛CHl,CN):HPLC级 5.35mmol/L磷酸盐缓冲液,pH7.0: 准确称取0.432g的磷酸氢二钠和0.312g的二水合磷酸二氢钠,用950mL水溶解,调整pH为 7.0，加水定容到1L,0.224m孔径的滤膜过滤 5.4肚-内酰胺类抗生素;纯度>98% 仪器设备 6.1高效液相色谱仪;配紫外检测器
GB/T38093一2019 6.2高效凝胶色谱柱;粒径为54m,孔径12 nm的硅胶基质,长度30cm,内径7.8mm,理论塔板数 10000以上 6.3电子天平:感量为0.001g 6.4溶剂过滤系统;滤膜孔径为0.22m. 测定步骤 7.1样品制备 按需称取一定量的抗生素样品,根据样品的溶解特性,易溶于水的样品用5mmol/L磷酸盐缓冲液 进行溶解,微溶于水或难溶于水的样品用乙晴或乙晴和5mmol/L磷酸盐缓冲液的混合液溶解,并用 0.22m孔径的滤膜过滤 青霉素V钾,头抱曲松、头袍嚷吩、头抱拉定、头抱映辛、头抱替陛、苯幽西 林和盐酸普鲁卡因用5mmol/L磷酸盐缓冲液进行溶解;头抱噪酮和头抱幽林用体积比为1:1的 ;mml儿确酸盐缓冲液和乙胁的混合液游解 7.2色谱条件 色谱仪为高效液相色谱仪.色谱柱为高效凝胶色谱柱,等度洗脱,流动相为体积比为90 :10的 5mmol/儿磷酸盐缓冲液与乙晴的混合液,流速为0.8mL/min,进样体积为10L.,柱温为25C,检测 波长为254nm 7.3标准曲线的制作 将抗生素标准品按梯度溶解、稀释后,配制成5个以上浓度梯度的标准品溶液 将配好的标准品溶 液由低浓度到高浓度依次进样,以浓度为横坐标,以抗生素标准品主成分对应的峰面积为纵坐标,进行 线性回归分析,选择线性回归拟合程度R'值在0.95以上的5个连续浓度梯度,建立标准曲线 青霉素Vy 钾的线性浓度范围为0.04mg/mL~5mg/mL;头袍曲松的线性浓度范围为0.005mg/mL~5mg/mL; 头袍嚷吩的线性浓度范围为d 5mg/mL;头抱拉定的线性浓度范围为0.04mg/mL 0.008mg/ml 5mg/mL;头弛吠辛的线性浓度范围为0.0016mg/mL5mg/mL;头袍听酮的线性浓度范围为 0.0016mg/mL5mg/mL;头抱幽林的线性浓度范围为0.065mg/mL2.5mg/mL;头抱替陛的线 性浓度范围为0.0016mg/mL5mg/mL;苯陛西林的线性浓度范围为0.0016mg/ml 一5mg/mL;盐 酸普鲁卡因的线性浓度范围为0.04 mg/mL一5mg/mlL 7.4试样溶液测定 根据标准曲线,将试样按7.1进行溶解,使得其浓度落在标准曲线的浓度范围内进行测定 8 结果分析 按式(1)计算: s XPNo ×V×100 S A1=100 m 式中 A 抗生素试样中高分子聚合物含量,% S 抗生素试样中主成分的峰面积; N /mL); 抗生素标准品中主成分峰面积所对应的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/" No
GB/38093一2019 抗生素标准品中主成分的峰面积; 5N V -抗生素试样溶液体积,单位为毫升(mL); A 抗生素试样总量,单位为克(g) n 以平行样的平均值为最终的含量值,计算结果保留到小数点后两位 重复性 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%

β-内酰胺类抗生素高分子聚合物测定凝胶色谱法GB/T38093-2019

β-内酰胺类抗生素是一类广泛应用于临床的抗生素，其具有较强的杀菌作用和广谱抗菌活性。然而，由于长期滥用和不合理使用，导致一些细菌产生了耐药性。

为了更好地利用β-内酰胺类抗生素的药理作用，人们开始研究如何制备高效、低毒、长效的药物。高分子聚合物是一种常见的药物载体，它可以提高药物的稳定性并延长药物在体内的停留时间。

因此，测定β-内酰胺类抗生素高分子聚合物的质量和纯度非常重要。凝胶色谱法是一种常用的测定方法，它可以通过样品在凝胶柱中的分离来确定药物分子的大小、形状和组成。

GB/T38093-2019标准规范了β-内酰胺类抗生素高分子聚合物的测定方法。该方法采用超高效凝胶色谱仪，配合C18凝胶柱和恒流泵等设备进行检测。具体操作步骤如下：

1. 样品制备：将待测样品溶解于适量的溶剂中，并用0.22μm滤膜过滤，去除杂质。
2. 色谱条件设置：使用C18凝胶柱，洗脱剂为乙腈/水混合液，流速为0.5 mL/min。
3. 检测参数设置：检测波长为220 nm，注射量为10 μL。
4. 数据处理：根据峰面积计算样品中β-内酰胺类抗生素高分子聚合物的含量。

通过这种方法，我们可以准确地确定β-内酰胺类抗生素高分子聚合物的质量和纯度，为其进一步的研究和应用提供了可靠的基础。

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