残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌及磷含量的测定电感耦合等离子发射光谱法

残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌及磷含量的测定电感耦合等离子发射光谱法

国家标准 GB/T34099一2017 残渣燃料油中铝、硅、钥、镍、铁、钠、 钙、锌及磷含量的测定 电感耦合等离子发射光谱法 Determinationofaluminium、silicon，vanadium、nickeliron sodium，caleium，zincandph0sphorusinresidualfueloi一 nductivelycoupledpasmaemissionspectrometrymethod 2017-07-31发布 2018-02-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34099一2017 残渣燃料油中铝、硅、钥、镍、铁、钠、 钙、锌及磷含量的测定 电感耦合等离子发射光谱法 警示- -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准的使用可能涉及某些有危险 的材料设备和操作,本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措 施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱仪测定残渣燃料油中铝、硅、饥、铁、镍、钠、钙、锌及磷 含量的分析方法 本标准适用于残渣燃料油,各种元素的测定范围详见表1 表1测定范围 元素 质量分数范围/mg/kg 5150 Al s 10~250 1400 N 1100 Fe 2~60 Nal 1~100 Ca 3100 1一70 n 1一60 若残渣燃料油中的硫质量分数大于0.3%,则在样品预处理时不需加硫磺作为灰化助剂 第10章 中的精密度数据是由硫质量分数大于0.3%的燃料油得出的 残渣燃料油中的铝和硅含量之间具有一定的关联性,根据铝或硅的含量或者根据两种元素的含量 可以估计残渣燃料油中催化剂粉末的含量 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12804一2011实验室玻璃仪器量简
GB/T34099一2017 GB/T12806一2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807一1991实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T128082015实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T15724一2008实验室玻璃仪器烧杯 GB/T27867石油液体管线自动取样法 方法概要 将已知质量的试样经加热、点燃及燃烧后得到碳质残余物,残余物用马弗炉烧去残炭后得到灰分 灰分用四研酸二锂一氟化锂助熔剂熔融,熔融混合物再用酒石酸一盐酸混合溶液溶解,最后用水稀释至 -定体积 将得到的水溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定,通过比较试样测试液与标准溶 液的待测元素共振线的发射强度,得到各种待测元素的浓度,进而计算得到试样中各种元素的含量 仪器 一4.16 所有的铂皿及玻璃容器都要求无钠,使用前 概述;本标准所用仪器及设备的说明详见4.2 4. 需用热盐酸溶液(5.8)仔细清洗,然后用去离子水彻底冲洗 42电感稠合等离子体发射光谱仪任何顺序扫描或全谱直读的电感稠合等离子体发射光谱仪均可 使用 43铂绀蜗 容量为100mL,内径不小于70mm.,用熔融的碗酸氢钾(5.2)进行请洗 注推荐的清洗方法如下;将5迟硫酸氢钾置于铂堪蜗中,在马弗炉内加热到525C士25C或在本生灯上加热 5min，冷却后用去离子水彻底冲洗,干燥后备用 44错堆蜗;容量为30mL~50mL,带有相同材质的盖子 4.5搅拌器:非充气式的高速奠切型 4.6烘箱:能够将温度控制在50 C60 4.7马弗炉;可实现恒温525C士25C及925C士25C 炉子的正面和背面最好有些小孔以便使干 燥的空气慢速通过 确保耐火壁完好,没有松散的颗粒 4.8电加热板:带或不带磁力搅拌功能 4.9容量瓶.100ml.及1 000ml,符合GB/T128o6-2011的A级要求 4.10移液管lmL2mL、5mLI0mL.20mL和25nL符合GB/T12808一2015的A级要求 4,11移液管1mlL及2ml.,分度值为0.lmL.符合GB/T12807一1991要求 4.12量筒10mL,25mL,50mL和100mL,符合GB/T12804一2011要求 4.13烧杯;4 ,符合GB/T15724一2008要求 400ml 4.14滤纸:无灰定量滤纸,最大灰分质量分数不超过0.01% 4.15塑料瓶:100mL及1000ml,适合长期储存稀酸溶液 4.16分析天平:感量为0.2mg 5 试剂和材料 5.1概述 所用试剂均为分析纯或更高纯度 试验用水至少应符合GB/T6682一2008规定的三级水要求
GB/34099一2017 5.2硫酸氢钾(KHIso 固体 5.3灰化助剂 硫磺,纯度优于质量分数99.9% 5.4异丙醇 5.5甲苯 5.6甲苯-异丙醇混合物 甲苯与异丙醇体积比为1:1 5.7盐酸 质量分数为36% 5.8盐酸溶液(1:1) 盐酸(5.7)与水体积比为1:1 5.9盐酸溶液(12) 盐酸(5.7)与水体积比为12 5.10四棚酸二锂 5.11氟化锂 5.12助熔剂 质量分数为90%四碉酸二锂(5.10)与质量分数为10%氟化锂(5.11)的混合物 5.13酒石酸 5.14酒石酸-盐酸混合溶液 将约5g的酒石酸(5.13)溶解于约500mL经40mL盐酸(5.7)酸化的水中,再用水稀释至 1000mL 5.15硝酸 质量分数为70% 5.16硝酸溶液(1+1 硝酸(5.15)与水体积比为1;:1 5.17标准溶液的制备 5.17.1铝标准溶液;可以使用市售的1000mg/L铝标准溶液或者按照5.17.2制备 5.17.2铝标准溶液的制备;称取1.000g士0.001g金属铝丝(质量分数>99.9%)于400mL烧杯
GB/T34099一2017 4.13)中，加人50mL浓盐酸(5.7),加热溶解 冷却后,将溶液转移至1000mL容量瓶(4.9)中,用水 稀释至刻度,得到1000mg/儿铝标准溶液 5.17.3硅标准溶液;可以使用市售的1000mg/L硅标准溶液或者按照5.17.4制备 5.17.4硅标准溶液的制备;称取2.140g士0,001g纯度优于99.,99%的二氧化硅和8g氢氧化钠于带密 封盖的鳍堆蜗(4.4)内,进行熔融,加热时要控制电炉炉丝呈暗红色,直到熔融物变成清澈液体 冷却后 将已呈固态的熔融物放人400ml烧杯中,加人100ml盐酸溶液(5.9)进行溶解 冷却后将溶液转移 至1000ml容量瓶中(4.9),用水稀释至刻度,得到1000 nmg/1硅标准溶液,然后立即转移至1000 ml 塑料瓶(4.15)内以便长期保存 5.17.5饥标准溶液;可以使用市售的1000mg/几饥标准溶液或者按照5.17.6制备 5.17.6钥标准溶液的制备称取1.000g士0.00l【金属钱(质量分数>99.9%)于400mL烧杯(4.13) 中,加人40ml硝酸溶液(5.16),缓慢加热溶解 冷却后,将溶液转移至1000ml容量瓶(4.9)中,用水 稀释至刻度,得到1000mg/饥标准溶液 5.17.7镍标准溶液;可以使用市售的1000mg/L镍标准溶液或者按照5.17.8制备 5.17.8镍标准溶液的制备;称取1.o0g士0.0ol【金属镍(质量分数>99.9%)于4o0mL烧杯(4.l3) 中,加人40ml硝酸溶液(5.16),缓慢加热溶解 冷却后,将溶液转移至1000ml容量瓶(4.9)中,用水 稀释至刻度,得到1000mg/镍标准溶液 5.17.9铁标准溶液:可以使用市售的1000 mg/I铁标准溶液或者按照5.17.10制备 5.17.10铁标准溶液的制备称取l.000g士0.0ol迟金属铁(质量分数>99.9%)于400mL烧杯(4.13 中,加人40mL盐酸溶液(5.8),缓慢加热溶解 冷却后,将溶液转移至1000ml容量瓶(4.9)中,用水 g/I铁标准溶液 稀释至刻度,得到1000mug/ 5.17.11钠标准溶液:可以使用市售的1000m /几钠标准溶液或者按照5.17.12制备 g g士0.00l只氧化纳(Nac)于400mL烧杯(4.l3)中,用水溶解 5.17.12钠标准溶液的制备:称取2.542t 将溶液转移至1000ml容量瓶(4.9)中,用水稀释至刻度,得到1000mg/钠标准溶液 s儿钙标准溶液或者按照5.17.14制备 5.17.13钙标准溶液可以使用市售的1000mg 5.17.14钙标准溶液的制备;称取2.498g士0.001g碳酸钙(CaCO.)于400ml烧杯(4.13)中,加人 00ml水并滴加10mL盐酸溶液(5.8)进行溶解 将溶液转移至1000ml容量瓶(4.9)中,用水稀释 至刻度,得到1000mg/I钙标准溶液 5.17.15锌标准溶液可以使用市售的1000mg/几锌标准溶液或者按照5.17.16制备 5.17.16锌标准辫液的制备,称取1.0g士0001尽金属锌(质量分数>99.9%)于400nL烧杯(4.13) 中,用少量的盐酸溶液(5.8)溶解 将溶液转移至1000ml容量瓶(4.9)中,用水稀释至刻度,得到 l000mg/L锌标准溶液 5.17.17磷标准溶液;可以使用市售的1000mg/几磷标准溶液或者按照5.17.18制备 磷标准溶液的制备称取4.264g士0.o01些磷酸氢二锁[(NH,),HPO,]于400ml烧杯(4.13) 5.17.18 中,用水溶解 将溶液转移至1000ml容量瓶(4.9)中,用水稀释至刻度,得到1000mg/L磷标准 溶液 取样 6 6.1除特殊说明外,所有的实验室样品均需按照GB/T4756或GB/T27867方法采集得到 6.2将实验室样品在原容器中彻底混合均匀后再取试样 样品混合方法如下将盛样容器放在温度为 50C一60C的烘箱(4.6)内加热至样品完全液化并达到均一黏度为止 将搅拌器(4.5)棒插人到盛样 容器中,搅拌棒插人深度应使棒头距容器底部约为5nmm,搅拌样品约5min 注如果不按此程序均化样品,所得结果将无效
GB/34099一2017 试验步骤 7.1取样量 称取20g一50其充分混合后的样品(6.2)作为试样,以得到5; 一50mg的灰分为宜 mmg 取样量的多少取决于灰分的多少 若待测元素中的任一元素含量超出工作曲线浓度范围,则应将 试液稀释后重新测定该元素的含量 可根据稀释倍数选用容量瓶(4.9)和移液管(4.10或4.11). 7.2试样溶液的准备 7.2.1实验室样品充分混合后,立即移取试样于已称重的铂堆蜗(4.3)中,然后称量堆蜗及试样总重,精 确至0.1g,得到待测试样的质量 7.2.2若样品中硫质量分数低于0.3%,需在铂堆岗中加人0.3g的灰化助剂硫横(5.3),并将硫碱尽可 能均匀地撒在试样上部 若只测铝,硅及铁元索,或者已知灰化助剂对样品空白影响不大,可直接进行7.5步骤 若不清楚 灰化助剂对空白值的影响,或者需要测定饥、镍,钠、钙、锌及磷元素,则需要将灰化助剂作为空白样进行 测试 7.2.3将盛样的铂堆蜗置于电炉上,缓缓加热直到把试样点燃 保持加热温度以使试样中的可燃组分 全部烧掉,只剩下残炭及灰分 注若试样中含有大量水分,炭化时会因鼓泡现象导致样品部分损失 若发生鼓泡现象,应废弃该试样,重新取样,并在新试样中加人1mL~2mL异丙醉(5.4)后再进行 加热 若鼓泡现象仍未消失,应加人10m甲苯-异丙醇混合液(5.6)于试样中并混合均匀,再放人一些 条状无灰滤纸(4.14)于混合物中,缓慢加热 注:当纸条开始燃烧时,大部分水分已被脱除 7.2.4将炭化后的铂堆蜗放人525士25C的马弗炉(4.7)内,确保堆蜗中的灰分不受马弗炉内壁中 难熔物的污染,因为这种污染将影响硅的测定结果 恒温加热直到炭被烧尽,仅剩下灰分 注:这一步骤可能需要过夜 7.2.5取出铂堆塌冷却至室温,加人0.4g助熔剂(5.12)并使与灰分混合 再将铂堆塌放人已预热到 925士25笔的马弗炉内5 取出,确保助熔剂与灰分已充分接触,再将铂堆蜗放人马弗炉内,在 min 925C土25c下加热10min 7.2.6取出铂堆蜗,待熔融物冷却至室温后,加人50mL酒石酸-盐酸混合溶液(5.14).将铂堆蜗放在电 热板(4.8)上,在确保不沸腾的情况下缓慢加热至熔融物全部溶解 注1过度蒸发溶液可能会生成难溶的硅沉淀 注2:为了完全溶解熔融物,需要延长加热时间,可采用磁力搅拌器或摇动的方法加速溶解过程 7.2.7溶液冷却后转移到100ml容量瓶(4.9)中,用去离子水清洗铂堆数次确保试样全部转移,然 后用水稀释至刻度,将定容后的溶液转移到100mL塑料瓶(4.15)中 注;因稀酸溶液中含有四氟棚酸(来自助熔剂),所以需将溶液转移到塑料瓶中 但储存试验表明,一周内该溶液对 玻璃器具无侵蚀作用,并且浴液中含有的游岗氟化物离子质量浓度小于5nmg/L 7.3空白溶液的配制 在100mL容量瓶中加人0.4g助熔剂(5.12)和50ml酒石酸-盐酸混合浒液(5.14),用水稀释至 100mL,混匀后立即转移到100mL塑料瓶(4.15)内
GB/T34099一2017 7.4标准校正溶液的配制 7.4.1铝、硅、钮、镍、铁、钠、钙、锌和磷标准校正溶液:取25mL质量浓度为1000mg/L的标准溶液 (5.17.1,5.17.3,5.17.5,5.17.7,5.17.9,5.17.1l,5.17.13、5.17.15及5.17.17)到100ml容量瓶中,用水稀 释到刻度,得到质量浓度为250mg/L的标准标液 再取36个洁净的100m容量瓶,分别加人0.4g" 助熔剂(5.12)和50mL酒石酸-盐酸混合溶液(5.14);向其中4个容量瓶中,分别加人2mL、4m 10ml 和20mL质量浓度为250mg/儿的铝标准溶液,并用水稀释到刻度,得到四种铝标准校正溶液 质量浓度分别为5mg/L,10mg/L,25mg/A和50mg/L;向另外4个容量瓶中分别加人2ml、4m、 10ml和20ml质量浓度为250mg/L /的硅标准溶液,并用水稀释到刻度,得到四种硅标准校正溶液 采用相同的方法,得到其他元索(钥,镍,铁钠钙锌和磷)的标准校正溶液 注各种元素(铝,硅,饥,镍,铁,钠,钙,锌和磷共9种)的系列标准浴液的质量浓度均包括5mg/L,10mg/L 25mg/I和50mg/1 7.4.2储存;将所有的标准校正溶液转移到100mL塑料瓶中(4.15)保存 当铝、硅、饥、镍、铁、钠、钙、锌和磷元素同时测定时,从5mg/1到50mg/L的每种元素的标准校正 溶液可合并使用,只要保证5.17.1一5.17.18中制备的标准溶液间无所用试剂不匹配情况,或在一定浓 度范围内的其他元素对被测元素只能造成空白级别的干扰 7.5光谱仪操作条件 7.5.1总则:按照仪器说明书操作电感稠合等离子体发射光谱仪、设定仪器的工作参数 注:由于不同仪器在设计上、ICP激发源及所选分析波长方面存在差异,较难详细规定所需的操作条件 表2中提 供的波长仅供用户参考,用户可根据所用仪器及样品情况考察选用其他合适的波长进行测定 表2元素波长 元素 推荐波长/nm 其他波长/nm1 Al 396,15 167.01 s 251.61 288.15 Na 589,59 588.99 292.40 209.88/292.46/309.31/311.07 N 231.60 221.68/232.00 Fe 259.94 393.36/422.67 Ca 317.93 Zn 213.86 214.91 213.61/178.22 注:表中提供的波长仅供用户参考,用户可根据所用仪器及样品情况考察选用其他合适的波长进行测定 7.5.2蠕动泵:如果使用蠕动泵,每天开机前要检查泵管,查看是否需要更换 校验溶液的吸人速率 并调到合适值 7,53IcP微发源，进行分析前.,cP微发潺应稳定30mim以上 在此预热期间,导人燕溜水或去离子 水到等离子火炬中 注;某些制造商可能推荐更长的预热时间
GB/34099一2017 7.5.4元素谱图:在仪器正常操作条件下,按要求测定被测元素谱图 7.5.5操作参数:为了能够测定所需的元素,需给仪器设定合适的操作参数主要包括;元素,波长、背 景校正点、内标元素校正点、积分时间和三次连续重复积分 7.5.6标准曲线;在每批样品测试之前,利用空白溶液及标准工作溶液建立一个五点工作曲线 初次使用该测试方法时,需利用空白溶液及标准工作溶液检查仪器的线性 若仪器在整个工作曲 线范围内都呈线性,可以采用两点校正(空白和最高浓度) 或者,可以采用三点校正(空白、中间浓度及 最高浓度) 若线性不好,可采用多点校正 7.5.7待测溶液的分析:在与标准溶液相同的条件下分析待测溶液(如,相同的积分时间,背景校正,等 个试样都要用蒸水或去离子水喷雾冲洗炬管至少10s 离子体条件等) 每分析完 若发现试样溶液中某些元素的浓度超出标准校正溶液的质量浓度范围,需要用空白溶液(7.3)进行 稀释,以使试样溶液的浓度在标准校正溶液的质量浓度范围内 注，可根据稀释倍数选用容量瓶(4.9)和移液管(4.10或4.l11) 每分析完5个试样,需要用标准校正溶液(任意一个)校正一次,若发现某一元素的质量浓度超出已 知值的5%,需要对仪器进行必要的调整,然后进行重新校正 结果计算 用式(1)计算试样中各种元素(铝、硅、饥、镍、铁、钠、钙、锌和磷)的含量E(mg/kg). 100cd E一 mm 式中 试样溶液中各种待测元素的质量浓度由校准曲线得到或直接读出,单位为毫克每升(mg/L).; 稀释因子,为使试样辫液质量浓度落在校正溶液浓度范围内需要稀释的体积倍数 n 称取试样的质量,单位为克(g); 00- 稀释体积 各种元素含量的测定结果应精确至1mg/kg 精密度 9.1概述 按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平) 在9.2及9.3中,除铝和硅外的其他元素的精密度数据通过IP367统计得到,铝和硅的精密度数据 由IP377得到 9.2重复性 同一操作者,在同一实验室,使用同一仪器,对同一试样进行测定,所得连续两个重复测定结果之差 值,不应大于表3重复性数值 9.3再现性 不同操作者,不同实验室,使用不同仅器.,对同一试样按照试验方达进行正确的操作,所得的两个单 -独立的试验结果之差不应大于表3再现性数值
GB/T34099一2017 表3精密度表 重复性/(ng/ke) 元素 再现性/mg/kg Al 0.0660r 0.337.r sSi 0.0643r 0.332. 0,.6549r00 1.6799rd Ni 0.8153.rM 1.6814ra. Fe 0.6358ra 0.9376.r级,g Na 0.5374.r 1.0667.r0,6 Ca 0.3734.rM 0.6440.rM6 , 47 Zn 0,3295！ 0,5082.r" A 似 1.2765r" 0.6008. 其中r为所比较两个试验结果的平均值,单位为毫克每千克 表4为按表3计算得到的本方法的精密度数据典型值 表4精密度典型值 重复性/(mg/kg 再现性/(mg/kg 元素 含量" C Ni F C Ni Na Zn Na Zn mg/kg 0.65 0.82 0.64 0.54 0.37 0.33 0.6o 1.68 1.68 0.94 1.07 0.64 0.51 1.28 10 2.6 2.89 2.26 1.91 1.67 1.65 2.13 6.69 5.97 3.33 3.78 2.88 2.55 4.53 50 6.85 7.01 5.47 4.62 4.755.09 5.17 17.5714.468.06 9.17 8.19 7.86 10.97 100 10.3810.26 6.47 7.45 26,6221.17 13.4312.85 200 15.73 40.36 300 20.07 51,47 61.17 400 23.85 10试验报告 报告应包括以下内容: a 引用本标准; b 被测产品的详细说明; c 试验结果(见第8章); d)试验日期
GB/34099一2017 考文 参 献 心 Petroleumproduets一Determination.anm [1]IP367 ationofpreeisiondatainrelationto iapplie met ethodsoftest [2]IP377Petroleumproduets一Determinationofaluminiumandsiieoninfuelols一Indue- ivelycouledplasma methods emissionandatomicabsorptionspectroscopy

残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌及磷含量的测定电感耦合等离子发射光谱法GB/T34099-2017

残渣燃料油作为一种重要的能源，广泛应用于工业生产和交通运输领域。然而，在使用过程中，残渣燃料油中的杂质元素会对设备和环境带来严重的危害，因此需要对其进行分析和检测。

电感耦合等离子发射光谱法是一种常用的元素分析技术，具有高灵敏度、高精度和广泛适用性的特点。GB/T34099-2017标准规定了利用电感耦合等离子发射光谱法测定残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌及磷的含量的方法。

该方法的操作步骤如下：

1. 将待测样品加入量具中，并按照标准要求加入一定量的内标溶液；
2. 使用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品进行分析，记录得到各元素的发射谱线强度；
3. 根据标准曲线计算样品中各元素的含量。

实验结果表明，该方法能够准确、快速地测定残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌及磷的含量，并且具有较好的重复性和准确性。

总之，电感耦合等离子发射光谱法是一种可靠的元素分析技术，可以广泛应用于残渣燃料油中杂质元素的检测和分析。

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GB/T34099-2017

残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌及磷含量的测定电感耦合等离子发射光谱法

2022/9/17 13:38:06 现行