辛硫磷原药

辛硫磷原药

国家标准 GB9556一2008 代替GB95561999 辛 硫磷 原 药 Phoximteehnical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB厂9556-2008. 2008-07-11发布 2009-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB9556一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 言 前 本标准的第3章,第5章为强制性的,其余为推荐性的 本标准代替GB9556一1999《辛硫磷原药》 本标准与GB9556一1999的主要差异为: -取消了分等分级 删去了氯化物控制项目 本标准自实施之日起,代替并废止GB9556一1999 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(CsBTS/TC133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院 本标准参加起草单位;江苏宝灵化工股份有限公司,山东胜邦鲁南农药有限公司 本标准主要起草人;梅宝贵,李秀杰、于亮、俞建平,刘棠林,股汉军 本标准于1988年6月首次发布,1999年第一次修订,本次为第二次修订 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释
GB9556一2008 辛 硫磷原 药 该产品有效成分辛硫磷的其他名称、,结构式和基本物化参数如下 IsO通用名称;pho% xim 化学名称:0,0-二乙基-a氮基亚节胺基硫代磷酸醋 结构式: OC;H oC,H 实验式:CHN.o,Ps 相对分子质量.298.3(按2005国际相对原子质量计 生物活性;杀虫剂 熔点:5C6 溶解性(室温):水7mg/L,二氯甲烧大于500g/kg,异丙醉大于600g/kg,稍溶于石油酥 稳定性原药在室温为浅红色油状物 蒸时分解,对水和酸性介质稳定 范围 本标准规定了辛硫磷原药的要求试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由辛硫磷及其生产中产生的杂质组成的辛硫磷原药 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1600农药水分测定方法 GB/Tl604 商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 要求 3.1外观 浅黄色至棕红色油状液体
GB9556一2008 3.2技术指标 辛硫磷原药还应符合表1要求 表1辛硫磷原药控制项目指标 项 目 指 标 辛硫磷质量分数(以顺式辛硫磷计/% 90.0 水分/% 0,5 酸度(以HHS(O计/% 0,3 试验方法 抽样 按GB/T1605一2001中“原药采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不 少于100g 4.2鉴别试验 高效液相色谱法 本鉴别试验可与辛硫磷含量的测定同时进行 在相同的色谐操作条件下,试 样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中顺式辛硫磷的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 4.3辛硫磷质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用甲醇溶解,以甲醇水为流动相,使用以Capcell-PakCn为填料的不锈钢柱和紫外检测器 254 nm),对试样中的辛硫磷进行反相高效液相色谱分离,外标法定量 .3.2试剂和溶液 4. 甲醉;色谐级 水;新燕二次燕僧水; 辛硫磷标样;已知质量分数w>99.0% 4.3.3仪器 高效液相色谱仪;具有可变波长紫外检测器 色谱数据处理机 色谐柱:l50mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装CapeelPakC、5m填充物(或具等同效果的 色谱柱). 过滤器;滤膜孔径约0.45m; 微量进样器;50L; 定量进样管;5L 超声波清洗器 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相:甲醉:水)=7525,经滤膜过滤,并进行脱气 流速;1.0mL/nmin; 柱温;室温(温差变化应不大于2C); 检测波长;254nm 进样体积.S,l 保留时间:8.6min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的辛硫磷原药高效液相色谱图见图1
GB9556一2008 顺式辛硫磷 图1辛硫磷原药的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取0.1【辛硫磷标样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇 匀 用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀 4.3.5.2试样溶液的制备 称取含辛硫磷0.lg的试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度 摇匀 用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针辛硫磷峰面积相对变化 小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中辛硫磷峰面积分别进行平均 试样中辛硫磷 的质量分数w,%)按式(1)计算 A2m wu ， 式中: -标样溶液中,辛硫磷峰面积的平均值 A A 试样溶液中,辛硫磷峰面积的平均值; 辛硫磷标样的质量,单位为克(g) mn 试样的质量,单位为克(g); 2 -辛硫磷标样的质量分数,以%表示 心 4.3.7允许差 辛硫磷质量分数两次平行测定结果之差,应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 水分的测定 4. 4 按GB/T1600中的“卡尔费休法”进行 4.5酸度的测定 4.5.1试剂和溶液 95%乙醇 氢氧化钠标准滴定溶液c(Na(OH =0.02mol/L,按GB/T601配制和标定
GB9556一2008 甲基红乙醇溶液:p甲基红)=1g/L 澳甲酚绿乙醇溶液;p澳甲酚绿)=1g/L 混合指示剂:以甲基红乙醇溶液:澳甲酚绿乙醇溶液)=1:5 4.5.2测定步骤 称取试样2g(精确至0.0002g),置于一个250ml锥形瓶中,加人95%乙醉50mL,摇动使试样 溶解 加人2m混合指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,溶液由红色变为浅绿色即为终点 同时 做空白测定 4.5.3计算 试样的酸度wg(%)按式(2)计算: c-.)M ×100 wg m×1000 式中: 氨氧化的标准滴定辫液的实际浓度,单位为摩尔每升(molL) 滴定试样溶液,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) 滴定空白溶液,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); m 试样的质量,单位为克(g); M 硫酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),[M1/2HSO.=49g/mo] 4.6产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 极限数值处理,采用修约值比较法 标志、标签,包装、贮运 5.1辛硫磷原药的标志、标签、包装,应符合GB3796的规定 5.2辛硫磷原药应用清洁、干燥、坚固内衬保护层的铁桶包装,每桶净含量应不大于200kg 根据用户要求或订货协议,可采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定 5.4辛硫磷原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子饲料混放,避免与皮肤,眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.6安全;辛硫磷为低毒 它是一种抑制胆碱酯酶的有机磷杀虫剂,吞噬或吸人均会中毒 它还可通 过皮肤渗人 使用本品应戴防护手套、防毒面具,穿干净的防护服 施药后,应立即用肥皂和水洗净 如发生中毒现象,应请医生 阿托品和解磷毒是特效解毒剂 必要时作人工呼吸 5.7验收期辛硫磷原药验收期为1个月 从交货之日起,在一个月内,完成产品质量验收,其各项指 标均应符合标准要求