国家标准 GB/T13550一2015 代替GB个13550-1992 5A分子筛及其测定方法 Moleeularsieve5Aanditsdetermination 2015-12-31发布 2016-07-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/I13550一2015 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T135501992《5A分子筛及其试验方法》,与GB/T135501992相比,主要技术变化如下: -提高了产品的部分主要技术要求; 对试验操作细节做了相应的改进; 修改了球形5A分子筛的产品规格 -增加了5A分子筛原粉的技术要求本标准由石油和化学工业联合会提出本标淮由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(sAc/Tc105)归口本标准起草单位上海化工研究院、深圳供电局有限公司、上海绿强新材料有限公司本标准主要起草人:朱琳,王鹏飞、胡红红.周永贤,包淇天、邓琦、,顾艳,朱怕本标准的历次版本发布情况为 -GB/T135501992
GB/I13550一2015 5A分子筛及其测定方法范围本标准规定了5A分子筛的技术要求,试验方法、检验规则和包装、标志,贮存和运输本标准适用于含粘结剂5A颗粒分子筛及5A分子筛原粉,该产品主要用途为化工,石油、天然气及其他工业气体的干燥和精制规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6286分子筛堆积密度测定方法分子筛静态水吸附测定方法 GB/T6287 GB/T6288粒状分子筛粒度测定方法 GB/T66782003化工产品采样总则 GB/T66792003固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10504一20083A分子筛高岭土及其试验方法 GB/T145632008 HG/T2690一201213X分子筛 HG/T2783分子筛抗压碎力试验方法术语和定义下列术语和定义适用于本文件 3.1 5A分子筛 molecularsieve5A A型分子筛晶体结构、孔径约为5A'的钙钠型分子筛典型化学组成3/4CaO1/4Na.OAl.O2SsiO.9/2H.O. SiO 硅铝比: 2 AI.O 有效孔径;约5A 技术要求条形5A分子筛应符合表1要求,同时应符合标明值 11A=0.lnm
GB/T13550一2015 表1条形5A分子筛技术要求 l1.5mm1.7mm3.0mm一3.3mm) 项目优等品合格品优等品合格品外观条形颗粒,无机械杂质 20.5 19.5 20.5 19.5 静态水吸附[(35士1)C,饱和食盐水,24]/% 磨耗率/% 0.20 0.50 0.30 0.60 12.0 10.5 12.0 10.5 静态正已烧吸附[吸附温度(0士1)c]/% 一" 抗压径向抗压碎力均值/八N e 50.0 30.0 25.0 40.0 碎力抗压碎力相对标准偏差 0.3 0.4 0.3 0,4 松装堆积密度/(g/mL) 习 0.64 0.60 0.64 0.60 额定长度占总量的质量分数"/% 98 94 94 S 粒度条径变异系数 0.3 包装品含水量[550士10)C,1]/% 1.5 1)d(1.5 )规格的分子筛粒度为条长1 试料占总量的质量分数 1mm一6mm .5mm1.7mm 2)d3.0mm~3,3mm)规格的分子筛粒度为条长3mm9mm试料占总量的质量分数包装品含水量以出厂检验为准 4.2球形5A分子筛应符合表2要求,同时应符合标明值表2球形5A分子筛技术要求 ld1.6mm~2.5mm d2.8mm5.0mm 项优等品合格品优等品合格品外观球形颗粒,无机械杂质习静态水吸附[(35士1),饱和食盐水,24h]/% 21.0 20.0 21.0 20.0 0.1o 0.20 0.1o 0.20 磨耗率/% 静态正己烧吸附[吸附温度(0士1)]/% 12.5 11.0 2.5 1l.0 95 95 粒度/% 96 96 松装堆积密度/g/ml 0.66 0.62 0.66 0.62 点接触抗压碎力均值/N 30.0 25.0 70.0 60.0 抗压碎力 0.4 0.3 抗压碎力相对标准偏差 0.3 0.4 包装品含水量[(550士10)C,l]"/% 1.5 包装品含水量以出厂检验为准 4.35A分子筛原粉应符合表3要求,同时应符合标明值
GB/T13550一2015 表35A分子筛原粉技术要求项目合格品外观白色粉状,无机械杂质静态水吸附[35士1),饱和食盐水,24h]/% 26.5 包装品含水量[550士10)C,1]"/% 22.0 钙交换率/% 75.0 pH值 l1.0 /% 筛余量(0.045mm)/ S 0.5 振实堆积密度/g/mL 0.70 一包装品含水量以出厂检验为准试验方法本标准中所用水和试剂,在没有注明规格和配制方法时,均应符合GB/T6682中实验室用三级水和GB/T603中试剂的规定 5.1外观目测 5.2磨耗率的测定按GB/T10504一2008中5.4的规定进行测定 5.3堆积密度的测定 5.3.1松装堆积密度按GB/T6286的规定进行测定 5.3.2振实堆积密度按GB/T6286的规定进行测定 5.4抗压碎力的测定按HG/T2783的规定进行测定 5.5粒度的测定按GB/T6288的规定进行测定 5.6包装品含水量的测定按HG/T2690-2012中5.8的规定进行测定静态水吸附的测定按GB/T6287的规定进行测定
GB/T13550一2015 5.8静态正己炕吸附的测定 5.8.1原理将样品装在悬挂在石英弹簧上的载篮中,在真空条件下将样品加热再生,然后在一定的压力下,对扩散均匀的正己炕进行吸附,样品吸附增重与弹簧对应伸长呈正比线性关系,以垂高计测定弹簧对应伸长,计算静态正己烧吸附量 5.8.2试剂和材料正己烧;分析纯试剂 5.8.3仪器和设备 5.8.3.1真空吸附仪,如图1 接真空计说明 -U形汞压力计真空橡皮管 B -吸附管; -真空系 H 石英弹簧; -贮存吸附质玻璃瓶 C D 载篮; -恒温浴 E 金属弹簧; 图1真空吸附仪示意图 5.8.3.2石英弹簧(以下简称弹簧),灵敏度0.6mm/mg一0.8mm/mg 5.8.3.3真空泵;抽气速率不小于0.5L/s,极限真空1.33×10-Pa 真空计能谢M不低于1.33XI0h真空度 5.8.3.4 mmmm0.02mm 5.8.3.5垂高计:分度为0.01 5.8.3.6加热电炉(以下简称电炉);能自动控温,温度可达400 mm,1.18mm 5.8.3.7试验筛筛孔0.85 5.8.3.8 干燥箱:最高温度不低于200
GB/I13550一2015 5.8.3.9干燥器:内径150mm左右 5.8.4试样制备 5.8.4.1将待测试料用四分法缩分至2g3g 5.8.4.2粉状试料置于干燥箱内,在200C下熔烘1h后,放在干燥器内备用 5.8.4.3颗粒状试料破碎过筛后取0.85 mm1.18mm的粒度备用 5.8.5测定 5.8.5.1装样取下吸附管下管,将载篮挂在弹簧上,套上吸附管下管,用垂高计读出空载篮高度(准确至 0.02mm),此高度为H 取下吸附管下管,将适量试料装在载篮内,套上吸附管下管 5.8.5.2试料再生关闭真空活塞(以下简称活塞)2,开启活塞1、3、4 开启真空泵,缓慢旋转活塞5,使系统切断大气与真空泵的连通,对全系统和干燥管进行抽真空将盛有适量正已烧的带有磨口的小玻璃瓶如图1装人吸附仪中,与活塞2相连,用金属弹簧固定之,玻璃瓶外套冰水浴,缓慢开启活塞2,抽去玻璃瓶内正己婉上部的空气约1nmin后关闭活塞2 吸附管外套上电炉,接通电源,渐渐升温至(300土5)C,在真空条件下对样品加热再生0.5h 用真空计测量系统真空度,若真空度小于5Pa时,依次关闭活塞1,3、4,开启活塞5至三通位置,然后停泵,停止加热,取下电炉,使吸附管下管温度降至室温 5.8.5.3吸附吸附管外套上冰水浴,用垂高计测量试料再生后载篮高度(准确至0.02mm),此高度为H 缓慢开启活塞2,使吸附质燕汽扩散至吸附系统,控制吸附质0C时的U形汞压力计读数为 36mmHg',待吸附达到平衡,即弹簧不再增长时,测出载篮的高度(准确至0.02mm),此高度为H2 开启活塞1,缓慢开启活塞5至三同位置,使大气渐渐通人吸附系统,取下吸附管下管,取下悬挂在弹簧下端的载篮,套上吸附管下管,取下盛有吸附质液体的玻璃瓶,套上瓶盖,备下次测定用 5.8.6分析结果的表述静态正己烧吸附量的质量分数.r1,数值以%表示,按式(1)计算 H一H ×100 .Z H一H 式中: H 空载篮高度的数值,单位为毫米(mm): H 试料再生后载篮高度的数值,单位为毫米(mm) 试料吸附平衡时载篮高度的数值,单位为毫米(mm H 计算结果表示到小数点后两位以平行测定值的算术平均值表示结果 5.8.7 允许差平行测定的绝对差值不大于0.8% 21 1 mmHg=133.322Pa
GB/T13550一2015 5.9钙交换率的测定 5.9.1原理根据5A分子筛粉体中氧化钙和氧化铝的含量计算5A分子筛粉体的氧化钙交换率 5.9.2试剂和材料 5.9.2.1盐酸溶液;1十2,1十3 5.9.2.2 三乙醇胺溶液1十4 5.9.2.3氨性缓冲液;pH=10 5.9.2.4硫酸铜乙二胺四乙酸二钠溶液;称取1.25g硫酸铜和1.86g乙二胺四乙酸二钠于200mL烧杯中,加人去离子水溶解,移取5m氨性缓冲液至500mL容量瓶中,加水稀释至刻度并摇匀 5.9.2.5氢氧化钠溶液;50g/L 5.9.2.6乙酸-乙酸钠溶液:称取75g结晶乙酸钠或50g无水乙酸钠溶于烧杯中,量取7.5mL冰乙酸于烧杯中,加水搅拌至溶解,移至500mL容量瓶中,稀释至刻度并摇匀 5.9.2.7乙二胺四乙酸二钠标准溶液:0.01mol/L、,0.06mol/I 5.9.2.8氧化锌标准溶液:0.03mol/I 5.9.2.9嗅麝香草酚蓝指示剂:0.5%乙醉溶液 5.9.2.10PAR指示剂:0.1%乙醇溶液 5.9.2.11酚酞指示剂:1%乙醇溶液 5.9.2.12二甲盼橙指示剂:5g/L 5.9.3试样制备称取试样1g(记作m,精确至0.001g),置于100mL烧杯中,加人30mL水和10mL盐酸溶液 1十2),摇动烧杯使其完全溶解(必要时加热),溶液澄清透明,冷却后定量转移到100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 5.9.4氧化钙含量测定 5.9.4.1测定准确移取10.00m试液(5.9.3),置于500ml锥形瓶中,加人50mL水,10ml三乙醇胺,2滴澳麝香草酚蓝指示剂,8滴PAR指示剂,而后加人10mL氨性缓冲液,准确加人1mL硫酸铜-乙二胺四乙酸二钠溶液,立即使用0.01nmol/L.乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定,滴至紫红色变为亮绿色为终点 (滴定过程要激烈震荡,滴定管取50mL) 5.9.4.2氧化钙质量分数的计算氧化钙的质量分数Xeo,数值以%表示,按式(2)计算 V×0.01×M ×100 Xcao= n1×10/100 式中: V 滴定所耗的0.01nmol/儿乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 试料质量的数值,单位为克(g); m -氧化钙的毫摩尔质量,数值为005608.单位为克每毫摩尔(8/mmo). M
GB/I13550一2015 5.9.5氧化铝含量测定 5.9.5.1测定移取10.00ml试液(5.9.3)于500mlL锥形瓶中,加人30ml.水,2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液将溶液滴至微红色,用盐酸溶液(1十3)滴至无色,再过量滴加6滴准确加人15ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液(0.06mol/L),记为V 在电炉上加热至沸腾,立即用氢氧化钠溶液滴定至微红色,加人 10ml乙酸-乙酸钠溶液,冷水冲凉至室温,加3滴二甲酚橙指示剂,使用0.03mol/L氯化锌标准溶液滴定,滴至呈微红橙色为滴定终点 5.9.5.2氧化铝质量分数的计算氧化铝的质量分数XNlo,数值以%表示,按式(3)计算 2V1一V2×1.53 X0.06-VX0.03)XM.X0.001/2 ×100 Xo 川×10/100 3 式中: 加人0.06mol/儿EDTA标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V 滴定所耗的0.03nmol/儿L氯化锌标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V 试料质量的数值,单位为克(g); 7 一氧化铝的摩尔质量,数值为102,单位为克每摩尔(g/mol M 5.9.6分析结果的表述钙交换率E,数值以%表示,按式(4)计算 Xeo/M E一 ×100 M X AN,o/ 式中: -氧化钙的质量分数的数值; cao 卡 -氧化钙的质量分数的数值; No M -氧化钙的摩尔质量,数值为56.08,单位为克每摩尔(g/mol); M -氧化铝的摩尔质量,数值为102,单位为克每摩尔(g/mol 计算结果表示到小数点后两位取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 5.9.7允许差平行测定的绝对差值不大于0.5% 5.105A分子筛原粉筛余量的测定按GB/T145632008的规定进行测定 5.115A分子筛原粉pl值的测定 5.11.1仪器 5.11.1.1pH计,精确至0.lpH单位,使用前应用pH=6.86及pH=9.18的两种标准缓冲溶液进行校正 5.11.1.2天平,感量0.001g
GB/T13550一2015 5.11.1.3磁力搅拌器加搅拌子 5.11.2测定做两份试料的平行测定根据室温校正pH计称取10g试料准确至0.1lg)于250mL烧杯中,加无二氧化碳的蒸馏水100mL,在磁力搅拌器上搅拌5min一10min,用pH计测定悬浮液pH值 5.11.3分析结果的表述测定结果表示到小数点后一位以平行测定结果的算术平均值表示结果 5.11.4允许差平行测定结果的绝对偏差不大于0.2pH单位检验规则 6.1检验类别及检验项目表1表3中所有项目均为出厂检验项目 6.2 组批以相同材料和基本相同的生产条件连续生产或同一班组生产的同一级别产品的日产量为一批,用户按接收批检验 6.3采样方案按GB/T6678一2003中7.6规定确定采样单元数,随机确定采样的位置采样时用采样器自包装容器中心插人容器3/4处采取试料,每个包装容器采样量不少于100g,采样总量不得少于2kg 如大包装内有小包装,则按GB/T6678一2003中7.6规定确定小包装采样单元数,随机抽取小包装取样,每个小包装采样量不少于50g 6.4样品缩分将采取的样品用四分法迅速缩分至1kg,分装于两个清洁，干燥、密闭的容器应符合 GB/T6679一2003中9.1规定)中,粘贴标签,注明:生产厂名称、产品名称、规格、等级、产品批号、批量、采样日期和采样者，一份供检验用,另一份保留3个月,以供查验 6.5结果判定 6.5.1本标准中产品质量指标合格判定,采用GB/T8170-2008中的“修约值比较法” 6.5.2出厂检验的项目全部符合本标准要求时,判该批产品合格 6.5.3如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应按6.3规定重新于双倍采样桶数中采取试料进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品不合格 6.6质量证明书产品应由生产厂技术检验部门按本标准的规定进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有质量证明书,证明书包括下列内容;生产厂名称、产品名称,规格、等级,批号或生产日期、产品净含量和本标准编号
GB/T13550一2015 包装、标识、贮存和运输 7.1产品采用密封包装(或由供需双方商定包装方法) 包装净含量可以为(25士0.25)kg、(35士 0.35)kg、(40士0.40)kg,(150士1.5)kg、(180士1.8)kg 每批的平均单包装净含量不得低于25.0kg、 35.0kg、40.0kg、150.0kg、180.0kg 7.2包装标志应符合GB/T191一2008规定,包装上应清楚标明:生产厂名称、产品名称,规格、等级批号或生产日期,净含量等字样并标印“怕雨”标志 7.3在贮存和运输过程中避免受潮

5A分子筛及其测定方法GB/T13550-2015

什么是5A分子筛？

5A分子筛是一种常见的分子筛，属于超微孔分子筛的一种。它由钠、铝和硅等元素组成，具有高度结晶性和大比表面积，能够广泛应用于催化剂、吸附剂、干燥剂等领域。

GB/T13550-2015测定方法

GB/T13550-2015是中国国家标准中规定的5A分子筛的测定方法。该标准规定了5A分子筛物理性质、化学性质、孔径大小、比表面积、离子交换量等指标的测试方法和要求。

其中，比表面积测试是评价5A分子筛性能的重要指标之一。GB/T13550-2015采用了BET（Brunauer–Emmett–Teller）法对5A分子筛的比表面积进行测试。

5A分子筛的应用

5A分子筛在化学、石油、医药、环保等领域有着广泛的应用。以下是一些例子：

催化剂：5A分子筛可以作为烷基化催化剂、脱除酚类污染物的催化剂等。
吸附剂：5A分子筛可以用于氢气净化、制取高纯度氧气、乙烯的吸附分离等。
干燥剂：5A分子筛可用于空气干燥、润滑油干燥等。

总结

5A分子筛是一种常用的分子筛，具有重要的应用价值。GB/T13550-2015为5A分子筛的测定方法提供了标准化的指导，保证了其质量和性能。