纺织纤维鉴别试验方法差示扫描量热法（DSC）

纺织纤维鉴别试验方法差示扫描量热法（DSC）

国家标准 GB/T40271一2021 纺织纤维鉴别试验方法 差示扫描量热法(DSC) Testmethodforidentifieationoftextileibers一Differentialscanning eaorimetry(DSC) 2021-05-21发布 2021-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/40271一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由纺织工业联合会提出 本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/Tc209)归口 本文件起草单位:中纺标检验认证股份有限公司、广东普标技术研究有限公司、蚌埠市洁气纳米新 材料有限公司、新乡化纤股份有限公司、厦门尹巢科技有限公司、浙江优全护理用品科技股份有限公司、 中纺标(深圳)检测有限公司、晋江中纺标检测有限公司、纺织科学研究院有限公司、化学纤维 工业协会百事基材料(青岛)股份有限公司、中山中测纺织产业技术研究中心依文服饰股份有限公司、 东莞市起点信息科技有限公司、利郎()有限公司 本文件主要起草人.隋娇娇,高兵,刘飞飞,王立新,金小培、潘淑红、刘前林,黄明华闫春红、李娜、 许璐、夏建华、李德利、谢跃亭,王瑞玲,林鹏翔、王娜、,谢远波、刘彦明,吴杏芳
GB/40271一2021 纺织纤维鉴别试验方法 差示扫描量热法(DsC) 范围 本文件描述了一种采用差示扫描量热仪鉴别纺织纤维的试验方法 本文件适用于具有明显熔融峰温度且熔融峰温度低于分解温度的纺织纤维 注;差示扫描量热法一般不单独应用,而是通过测定纤维的熔融峰温度和熔融嫦辅助鉴别纤维 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 FZ/T01057.1纺织纤维鉴别试验方法第1部分;通用说明 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 熔融meltng 完全结晶或部分结晶物质的固体状态向不同黏度的液态的转变 [来源:GB/T64252008,3.5.5.1] 3.2 熔融恰enthalpyoffsiom 在恒压下,材料熔融所需要的热量 注，单位为/kg或J/E" [来源:GB/T19466.32004,3.3,有修改] 3.3 差示扫描量热法differentialscanningcalorimetry 在程序控温和一定气氛下,测量输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系 的技术 [来源:GB/T6425一2008,3.2.9] 3.4 差示扫描量热曲线(Dsc曲线dirrerentialscanningcalorimetryeure(Dscceurve) 由差示扫描量热仪测得的输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间的关系曲线 图示 注:曲线的纵坐标为热流速率(heatlowrate)或称热流量(heatflow),单位为mw(mJls1) 横坐标为温度或 时间 [[来源:GB/T6425一2008,3.2.10,有修改]
GB/T40271一2021 3.5 校验ealibration 在规定条件下确定测量仪器或测量系统的示值与被测量对应的已知值之间关系的一组操作 3.6 仪器基线instrumentbaseline 无试样,仅有相同质量和材料的空样品皿测得的热分析曲线 [来源:GB/T6425一2008,3.5.3.1a),有修改 试验原理 在一定条件下,采用差示扫描量热法测得纤维的DsC曲线如图1所示图中T-为纤维的熔融蜂 温度.连接点丁 与T作一条基线,其与熔融峰之间的面积为纤维的熔融焰 不同种类的合成纤维具 有不同的熔融峰温度,依此鉴别纤维的类别 吸热 熔融 温度 标引序号说明: T 起始温度,由外推起始准基线检知最初偏离热分析曲线的点所对应的温度 T 外推起始温度,基线与转变开始的曲线最大斜率处切线的交点所对应的温度 T -熔融峰温度,峰达到最大(小)值所对应的温度 pm T, -外推终止温度,基线与转变结束的曲线最大斜率处切线的交点所对应的温度 Tm -终止温度,由外推终止准基线检知最后偏离热分析曲线的点所对应的温度 图1典型DSC曲线图 5 设备和材料 5.1差示扫描量热仪主要性能如下 能以0.5C/min一20C/nmin的速率,等速升温或降温; a 能保持试验温度恒定在士0.5C内至少60min; b 能进行分段程序升温或其他模式的升温 c 气体流动速率范围在10mL/min一50mL/min,偏差控制在士10%范围内; d 温度信号辨别能力在0.1C内,噪音干扰能力低于0.5C e 仪器能够自动记录DSC曲线,并能进行面积积分,偏差小于2% 5.2样品皿l;用于放置试样和作为参比物,由相同质量的同种材料制成 在测量条件下,样品皿不与试 样和气氛发生物理或化学变化 样品皿应具有良好的导热性能,能够加盖和密封 5.3气源;氮气,纯度>99.99%,流速为20mL/min.
GB/40271一2021 注;可采用其他流速,宜采用的流速范围为20ml/min一50ml/nmin. 5.4天平;精度为0.01mg 5.5剪刀或哈氏切片器;可剪切纤维 样品 样品的抽取和准备应符合FZ/01057.1的规定 将选取的样品用切片器或者剪刀剪碎,剪切长度 为2mmm3mmm， ,避免混人其他杂质,用天平(见5.4)称取3mg~5mg,每个样品测试3个试样 试验步骤 7.1仪器长时间未使用或超过半年未校验,应先进行校验,校验方法见附录A,校验所用标准样品 见附录B. 按仪器(见5.1)要求,打开仪器预热一定时间后再进行测试 7.2 取两个样品m(见5.2),用天平(见5.4)称量其质量,精确到0.01mg,确保其质量相同,加盖压紧密 7.3 封,在室温下,打开炉盖,用银子将密封好的空样品放人样品支持器中,按实际测试条件测定仪器 基线 7.4另取样品M(见5.2),用天平(见5.小)称其质量,精确到0.01mg,将试样放人样品M内,加盖压紧密 封,再次称量装有试样的样品皿,精确到0.01mg 7.5将装有试样的样品皿放人仪器指定位置的样品支持器中,另一处放人密封的空样品皿作参比 7.6设定仪器程序,扣除仪器基线,在至少低于熔融峰温度50C的条件下开始以10C/min的速率升 温,加热到比外推终止温度(T)至少高30,或低于热分解温度20C一30C,记录DsC曲线 对于 -些新型纤维以及某些经特殊加工处理获得的纤维,可对其进行第一次升温消除纤维加工过程的热历 史后,再次升温观察DsC曲线 注:可采用其他升温速率,升温速率不宜超过20/min 7.7将仪器冷却至室温,取出试样m,观察试样皿是否变形或试样是否溢出 如果发现试样皿变形或 者试样溢出,则本次试验作废,重新测试 7.8重复步骤7.47.7,对另外两个试样进行测试 结果表示 8 8.1熔融峰温度 熔融峰温度的测试曲线如图1所示,分别从图中读取每个试样的熔融峰温度(Tm),结果精确至 0.1C 取所有试样的平均值作为该样品的熔融峰温度,结果修约到整数位 若进行二次升温,以第二 次升温后测得的值作为试验结果 合成纤维的熔融峰温度见附录C S 8.2熔融熔 熔融熔的测试曲线如图1所示,以熔融峰与基线之间的面积作为试样的熔融熔,结果精确至 0.1J/g 取所有试样的平均值作为该样品的熔融熔,结果修约到整数位 若进行二次升温,以第二次 升温后测得的值作为试验结果 合成纤维的熔融熔见附录C
GB/T40271一2021 9 试验报告 试验报告至少应包括以下内容 本文件编号; a b 样品的描述; c 所用样品皿类型; d 气源种类及流速; e 试样质量; 程序升温参数,包括起始温度、升温速率,最终温度、升温次数; 试验结果; g h)DSC曲线; 试样纤维种类; 试验中出现的异常现象或偏离本文件的细节; j k 试验人员和日期
GB/40271一2021 附 录 A 资料性 校验方法 A.1校验总则 差示扫描量热仪属于灵敏的热分析仪器,需要定期进行温度和热量的校验 在改变测试温度范围、 改变气源及流速、改变制冷系统或长时间闲置等情况,使用前都应用至少两种标准样品进行温度和热量 的校验,常用的标准样品见附录B. 注:仪器的其他校验要求可按生产商的建议或由生产商协助执行 A.2温度校验 A.2.1选用与待测试样相同质量的至少两种外推起始温度处于或接近待测温度范围的标准样品 A.2.2在与待测试样相同的测试条件下,测定标准样品的外推起始温度并记录 A.2.3通过比较标准样品的标准值与记录值,确定温度校正系数进行校验,或计算机系统根据标准值 与记录值自动比较校验 A.3热量校验 A.3.1选用与待测试样相同质量的至少两种外推起始温度处于或接近待测温度范围的标准样品 A.3.2在与待测试样相同的测试条件下,测定标准样品的熔融嫦并记录 A.3.3通过比较标准样品的标准值与记录值,确定热量校正系数进行校验,或计算机系统根据标准值 与记录值自动比较校验
GB/T40271一2021 录 附 B 资料性 标准样品 各标准样品的外推起始温度及熔融熔见表B.1 表B.1各标准样品的外推起始温度及熔融恰 外推起始温度 熔融烙 外推起始温度 熔融烙 标准样品 标准样品 J/g J/g 水银 36.862 11.47 铅 327.5 23.l6 苯 120.4 419.47 联二 69,26 107.38 122.4 苯甲酸 148.0 660.2 396 锯 银 156.6 28.42 690.8 105 锡 1063.8 231.9 60,22 62.8
GB/40271?2021 ? C ) ??????? ?????????C.1 c.1?????? ?? ?? ? ? J/g J/g ? 240 48~55 ? 218~219 65~85 ?? 278280 4555 ? l50l65 3555 ?? ? 256258 7588 250255 3760 ? ?? ?? 220223 6065 223225 6070 ? ? ??? 163~166 46108 ? 145147 207257 ?? ??? 336 5060
GB/T40271一2021 参 考 文 献 [1]GB/T6425一2008热分析术语 [2]GB/T19466.3一2004塑料差示扫描量热法(DSC第3部分:熔融和结晶温度及热烙的 测定

纺织纤维鉴别试验方法差示扫描量热法（DSC）GB/T40271-2021

纺织品作为人类生活中不可或缺的物品之一，其质量与安全问题一直备受关注。而对于纺织品中所含的纤维种类进行识别，则是保障消费者权益的重要环节。近日，国家标准化管理委员会发布了最新版的纺织纤维鉴别试验方法标准——差示扫描量热法（DSC）GB/T40271-2021。

DSC法是指通过测定样品在升温/降温过程中相变吸收或释放的热量来分析物质的性质。对于纺织品纤维的检测，可通过DSC法确定其性质差异，从而实现纤维种类的鉴别和检测。

与传统的检测方法相比，DSC法具有以下优势：

• 快速：DSC法采用微量样品，测试时间短，可快速得出结果。
• 精准：DSC法不仅可以检测纤维成分，还可以探测纤维结晶和非结晶区域的热响应，更加准确地判断纤维种类。
• 灵敏度高：DSC法对于微小的纤维组成变化也能够敏锐地捕捉到。

DSC法在纺织品行业中的应用越来越广泛，它不仅可以用于纤维鉴别，还可以用于检测染色剂、增白剂等综合指标。此外，DSC法还能够用于检测纺织品的热稳定性、热收缩性和熔点等。

总之，差示扫描量热法（DSC）GB/T40271-2021作为最新发布的纺织纤维鉴别试验方法，将为纺织品行业提供更为精准、快速、可靠的检测手段，有望在未来的纺织品行业中得到更广泛的应用。

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