工业硼化物分析方法

工业硼化物分析方法

国家标准 GB/T12684一2018 代替GB/T12684一2006 工业碉化物分析方法 BoroncompoundforindustrialIse一Methodsoftest 2018-06-07发布 2019-01-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T12684一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T12684一2006《工业碉化物分析方法》,与GB/T12684一2006相比,除编辑性 修改外主要技术变化如下 -增加了工业棚酸中杂质元素(钠、铁、钙、镁、铝、二氧化硅、呻)含量、阴离子(氟、氯、,硫酸根、 硝酸根,磷酸根)含量和棚("B/B)丰度比的测定(见第3章); 删除了工业碉酸中硫酸盐含量的测定中的还原滴定法(见2006年版的4.3.1) -删除了工业棚酸中氨含量的测定(见2006年版的4.6) 删除了规范性附录“碳氨法棚酸中碉酸含量的测定”(见2006年版的附录A) 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口 本标准起草单位;大连金玛棚业科技集团股份有限公司,大连理工大学、青岛检验检疫技术发展中 心,科学院青海盐湖研究所、中海油天津化工研究设计院有限公司 本标准主要起草人;王洪涛、宁桂玲、崔鹤、李锦丽、杨莹山、田朋、王敏、赵祖亮、王彦 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T12684.lGB/T12684.81990; GB/T126842006
GB/T12684一2018 工业础化物分析方法 警示- -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 本试验方法中 试样和使用的部分试剂具有毒性、易燃性或腐蚀性,操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲 洗,严重者应立即治疗;使用易燃品时,严禁使用明火加热 本试验方法中使用高压气体钢瓶,应按高压 钢瓶安全规程操作;电感稠合等离子体发射光谱仪点燃等离子后,不应打开炬室门 范围 本标准规定了工业棚酸中碉酸含量、水不溶物含量、硫酸盐含量、重金属含量、呻含量、杂质元素 钠、铁、钙、镁、铝、二氧化硅)含量、阴离子(氟、氯、澳、硫酸根、硝酸根、磷酸根)含量和棚("B/B)丰度 比,工业棚酸、氧化碉和四碉酸二钠中氧化物含量,工业碉酸、氧化碉、四酬酸二钠,过碉酸钠和粗棚酸钠 中铁含量的测定方法 本标准适用于工业棚化物中相应物质含量的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲嘤琳分光光度法 GB/T3051一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 HG,/T3696.1l一2011无机化工产品化学分析用标准溶液,制剂及制品的制备第1部分;标准 滴定溶液的制备 HG;/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分;杂质标准溶 液的制备 HG;/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分;制剂及制品 的制备 试验方法 3.1 般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三 级水 试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品.在没有注明其他要求时,均按 HG;/T3696.1、HG/T3696.2,HG/T3696.3之规定制备 3.2工业础酸中础酸含量的测定 3.2.1原理 用甘露醇(或转化糖)强化碉酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定
GB/T12684一2018 3.2.2试剂或材料 3.2.2.1活性炭 3.2.2.2盐酸溶液;l十23 3.2.2.3甘露醇(中性称取5.00g士0.01g甘露醇,用50mL.水溶解,加5滴酚酞指示液,用氢氧化钠 溶液(0.8g/L)中和时,其用量应不大于0.30mL 3.2.2.4转化糖游液;称取500g白砂糖,置于1000mL烧杯中 加人350mL水,在不断搅拌下加热 使之全部溶解,并加热至沸腾 在搅拌下冷却至90C,加人25mL.盐酸溶液,继续搅拌3min4min 再加人25mL氢氧化钠溶液(20g/IL)和适量活性炭 在80C水浴上放置20nmin以上,以脱掉溶液的 颜色 然后过滤,把滤液收集于清洁的玻璃容器中 用水稀释至750ml,摇匀,备用 该溶液在使用 前,加人5滴酚献指示液,滴加氢氧化钠溶液(4g/L)至所呈粉红色与标准颜色对照液的相同 3.2.2.5标准颜色对照液:将50mL碉砂溶液(3.81g/L)、100mL水、2.5ml盐酸标准滴定溶液 [e(HCl)~0.20mol/I]和10滴酚献指示液混匀 3.2.2.6氢氧化钠标准滴定溶液;c(NaOH)~0.20mol/L 按HG/T3696.1一2011中5.1.1.2的规 定,取氢氧化钠饱和溶液10.4mL配制氢氧化钠标准滴定溶液,并用1.2g基准邻苯二甲酸氢钾进行 标定 3.2.2.7盼酞指示液 3.2.2.8潦甲酚绿-甲基红-酚敢混合指示液;将溴甲酚绿-甲基红指示液与酚酣指示液按照体积比1:l 混合 3.2.3试验步骤 称取约0.4g试样,精确至0.0002g,置于250ml锥形瓶中 加人60ml水,加热溶解,但应避免 沸腾 将试验溶液冷却至室温,加人7g甘露醉,5滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试验 溶液所呈粉红色与等体积标准颜色对照液相同 同时作空白试验,空白试验除不加试样外其他操作及加人试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与 测定试验相同 可用35mL转化糖溶液代替甘露醇,但在仲裁分析工作中应使用甘露醇 可用10滴澳甲酚绿-甲基红-酚酞混合指示液代替酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试 验溶液由绿色变为灰色(整个变色过程为红一灰一绿灰). 3.2.4试验数据处理 棚酸含量以棚酸(H,BO.)的质量分数w计,按式(1)计算 c(V-Vo)M×10" ×100% 71 m 式中 -氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/IL); 滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(ml); 滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 一猬酸的摩尔质量的数值.单位为克每岸尔(g" M /mol)(M=61.83); n 试料质量的数值,单位为克(g). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%
GB/T12684一2018 3.3工业棚酸中水不溶物含量的测定 3.3.1仪器设备 3.3.1.1玻璃砂堆蜗:滤板孔径为5m 15m. 3.3.1.2沸水浴 3.3.1.3电热恒温干燥箱:温度能控制在105C士2C 3.3.2试验步骤 称取约20g试样,精确至0,.01g,置于500mL烧杯中,用400ml热水溶解,置于沸水浴上保温 30min， 趁热用已于105士2的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的玻璃砂堆蜗抽滤,用180ml 热水,分6次,每次30ml,洗涤不溶物 将带有不溶物的玻璃砂堆蜗置于105C士2的电热恒温干 燥箱中干燥至质量恒定 3.3.3试验数据处理 水不溶物含量以质量分数w计，按式(2)计算 m2一m1 ×100% w= nn 式中: -玻璃砂堆蜗和水不溶物质量的数值,单位为克(g); 1 n， 玻璃砂堆蜗质量的数值,单位为克(g): -试料质量的数值,单位为克(g) nn 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大 于20% 3.4工业棚酸中硫酸盐含量的测定 3.4.1原理 在酸性介质中,用氯化锁与试料中的硫酸盐形成硫酸饥沉淀,与标准比浊溶液比较 3.4.2试剂或材料 3.4.2.1 乙醇(95%) 3.4.2.2盐酸溶液;l十5 3.4.2.3二水氯化饥溶液;250g/IL 3.4.2.4硫酸盐标准溶液;lmL溶液中含硫酸盐(sO.)0.1mg 用移液管移取10mL按HG/T3696,2 配制的硫酸盐(sO.,)标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 3.4.3试验步骤 标准比浊溶液的制备 3.4.3.1 取7个50mL比色管,用移液管依次加人0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、 5.00mL、6.00mL硫酸盐标准溶液,加水至约25ml,各加人5ml乙醇(95%)、1mL盐酸溶液,在不 断摇动下加人3mlL二水氧化镇溶液,用水稀释至刻度,摇匀 放置10min
GB/T12684一2018 3.4.3.2试验 称取约1g试样,精确至0.01g,置于250ml烧杯中,加人适量水使之溶解,完全转人250mL(V 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 如果试验溶液混浊,则应干过滤后备用 用移液管移取25ml(V)试验溶液,置于50ml比色管中,以下操作按3.4.3.1所述,从“加人5 nml乙醉(95%)”开始,到“放置10min”为止 此操作应与标准比浊溶液的制备同时进行 取下比色管塞,在自然光下,以黑色为背景,从上自下延比色管轴向观察试验溶液和标准比浊溶液 确定与试验溶液浊度相近的标准比浊溶液 3.4.3.3试验数据处理 硫酸盐含量以硫酸根(so,)的质量分数w计,按式(3)计算 m×10 -×100% 3 mXV 式中 与试验溶液浊度相近的标准比浊溶液中所含硫酸盐质量的数值,单位为毫克(mg); 77 试料质量的数值,单位为克(g); m1 V -移取试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V 试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL). 3.5工业棚酸,氧化碉和四棚酸二钠磁砂)中氧化物含量的测定 3.5.1原理 同GB/T3051一2000的第3章 3.5.2试剂或材料 同GB/T30512000的第4章 3.5.3仪器设备 同GB/T3051一2000的第5章 3.5.4试验步骤 称取约2g试样,精确至0.01g,置于锥形瓶中,加人10ml水,加热溶解,稍冷,在棚酸未析出前， 加人30ml乙醇(95%),冷却至室温 使用硝酸汞标准滴定溶液{c[1/2Hg(NO)]之0.001mol/L} 按GB/T3051一2000第6章的规定进行测定 含汞废液应按GB/T3051一2000的附录D规定的方法进行处理 3.5.5试验数据处理 氯化物含量以氯(Cl)的质量分数w，计,按式(4)计算 c(V一V )M×10 -×100% w一 m 式中: -硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); -滴定试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)
GB/T12684一2018 V滴定空白试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); M -氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45); -试料质量的数值,单位为克(g). nn 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大 于30% 3.6工业棚酸、氧化棚和四棚酸二钠棚砂),过棚酸钠和粗碉酸钠中铁含量的测定 3.6.1原理 同GB/T3049一2006的第3章 3.6.2试剂或材料 同GB/T3049-2006的第4章 3.6.3仪器设备 同GB/T3049-2006的第5章 3.6.4试验步骤 3.6.4.1工作曲线的绘制 按GB/T3049一2006中6.3的操作,选用4em吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作 曲线 3.6.4.2试验 称取约2g试样,精确至0.01g,置于150ml高型烧杯中 加人20ml盐酸溶液(1+1),盖上表面 皿,加热,蒸发至干 稍冷后,加人10ml盐酸溶液(1+5),再加水至约40mL,加热至完全溶解,冷却 nmL容量瓶中,然后按 至室温 同时做空自试验 将试验游液和空白试验游液 分别转移到Ioo GB/T30492006的6.4.1从“加水至约60mL”开始进行操作 3.6.5试验数据处理 铁含量以铁(Fe)的质量分数w，计,按式(5)计算 n1一mn×10- ×100% 5 w= mm 式中: 根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出铁的质量数值,单位为毫克(mg); 71 根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出铁的质量数值,单位为毫克(mg); lo 试料质量的数值,单位为克(g) m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大 于30% 3.7工业棚酸中重金属含量的测定 3.7.1原理 用酒石酸钾钠掩蔽易水解的高价金属离子,在碱性介质中,用硫代乙酰胺水解出的硫化氢与重金属 离子作用,溶液呈棕黄色,与标准比色溶液比较,确定重金属含量
GB/T12684一2018 3.7.2试剂或材料 3.7.2.1酒石酸钾钠溶液:200g/L 3.7.2.2氢氧化钠溶液:200g/I 3.7.2.3硫代乙酰胺溶液:20g/L 3.7.2.4铅标准溶液;1mL溶液中含铅(Pb)0.010mg 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的 铅标准溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液现用现配 3.7.3试验步骤 3.7.3.1标准比色溶液的制备 用移液管移取1mL铅标准溶液,置于50mL比色管中,加人10mL水、lmL酒石酸钾钠溶液 lml氢氧化钠溶液和1m硫代乙酰胺溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置3min 3.7.3.2试验 称取适量试样,置于50ml烧杯中,加人40ml水、lml酒石酸钾钠溶液,滴加氢氧化钠溶液至试 料完全溶解,并过量1ml,必要时可加热 将试验溶液全部转人50mL比色管中,加人1nmL硫代乙酰胺溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置 3min，和标准比色溶液比较,其颜色不得深于标准 试验应与标准比色溶液的制备同时进行 3.8工业棚酸中呻含量的测定 3.8.1原理 呻在砌氧化钾溶液还原作用下,生成碘化氢气体 在氯氢火焰中形成基态原子,在元素灯发射光的 激发下产生原子荧光,原子荧光强度与样品中呻含量成正比,使用标准曲线法进行测定 3.8.2试剂或材料 3.8.2.1盐酸溶液:l+1 3.8.2.2盐酸浴液:5十95， 3.8.2.3硫脉-抗坏血酸混合溶液;称取硫脉、抗坏血酸各10g,各用100mL水溶解,混匀,此溶液现用 现配 3.8.2.4砌氢化钾溶液;20g/L 称取0.5发氢氧化钾置于盛有100mL水的烧杯中,玻璃棒搅排至完 全溶解,加人约2.0g氢化钾,搅拌溶解 此溶液现用现配 3.8.2.5呻标准溶液:lmL溶液含呻(As)10"g,用移液管移取1ml按HG/T3696.2配制的碘标准 贮备液,置于100mL容量瓶中,加人20ml盐酸溶液(见3.8.2.l),用水稀释至刻度,摇匀 3.8.2.6碘标准使用液:lml溶液含呻(As)0.24g,移取1.00ml呻标准溶液,置于50ml容量瓶中 加人10mL盐酸溶液(见3.8.2.1),用水稀释至刻度,摇匀,此溶液现用现配 3.8.3仪器设备 原子茨光光谱仪
GB/T12684一2018 3.8.4试验步骤 3.8.4.1 参考仪器工作参数 根据仪器的要求优化仪器工作条件,开机预热稳定仪器 仪器参考工作参数见表1 表1氢化物发生原子荧光光谱仪参考工作参数 灯电流 负高压 原子化器温度 载气流量 屏蔽气流量 元素名称 mA ml/min ml/min 神 230300 300400 800 4080 200 3.8.4.2标准曲线的绘制 于一组50mL容量瓶中,用移液管分别移取呻标准使用液0mlL.0.50mL、l.00ml、2.00mL、 3.00ml、4.00ml,加人5.0ml硫脉-抗坏血酸混合溶液,加人5.0ml盐酸溶液(见3.8.2.1l),用水稀释 至刻度,摇匀,室温放置301 min 将仪器调节至最佳工作状态待仪器稳定后,对系列标准帘液进行测定 以棚氢化钾溶液为还原 剂,盐酸溶液(见3.8.2.2)为载流,将标准曲线溶液由低浓度到高浓度依次测定呻元素的原子荧光强度 以扣除试剂空白的原子荧光强度为纵坐标,标准曲线溶液中呻的质量浓度(4g/L)为横坐标,绘制标准 曲线 3.8.4.3试验溶液和空白试验溶液的制备 称取05g试样,精确至0.olg.置于50mL烧杯中,加人适量水溶解,完全转移至50ml容量瓶 中,然后按3.8.4.2“加人5.0mL硫脉-抗坏血酸混合溶液”开始操作,同时制备空白试验溶液 3.8.4.4试验 使用与标准曲线绘制时相同的仪器工作条件,测量试验溶液和空白试验溶液呻的原子荧光强度,根 据试验溶液和空白试验溶液产生的原子荧光强度查出试验溶液和空白试验溶液中呻的质量浓度(4g L) 3.8.5试验数据处理 呻含量以质量分数w计,数值以毫克每千克(g/kg)表示,按式(6)计算 p一p,)v×10- 6 zw6 式中: -由标准曲线上查得测定用试验溶液中待测元素的质量浓度的数值,单位为微克每升(4g/L) 由标准曲线上查得测定用空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值,单位为微克每升 00 4g/L); 试验溶液定容体积的数值,单位为毫升(mL); 试料的质量的数值,单位为克(g) 7 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于算术平均值的10%
GB/T12684一2018 3.9工业棚酸中杂质元素(钠、铁,钙、镁铝、二氧化硅)含量的测定 3.9.1原理 将试样溶解后,采用标准加人法,利用电感耦合等离子体发射光谱仪进行定量 3.9.2试剂或材料 3.9.2.1硝酸溶液:1十99,使用优级纯试剂配制 3.9.2.2钠标准贮备液;钠标准溶液(有证标准物质),lml溶液含钠(Na)1mg 3.9.2.3铁标准贮备液;铁标准溶液(有证标准物质),lml溶液含铁(Fe)1mg 3.9.2.4钙标准贮备液:钙标准溶液(有证标准物质),lml溶液含钙(Ca)1mg 3.9.2.5镁标准贮备液;镁标准溶液(有证标准物质),lml溶液含镁(Mg)1mg 3.9.2.6铝标准贮备液:铝标准溶液(有证标准物质),lmL溶液含铝(AI)1mg 3.9.2.7 二氧化硅标准贮备液;二氧化硅标准溶液(有证标准物质),lnml溶液含二氧化硅(SO 0.1 mg 3.9.2.8混合标准溶液;lml溶液含钠(Na)铁(Fe),钙(Ca),镁(Mg),铝(A)504g分别移取钠、铁、 钙,铁,钳标准贮备溶液了nl至100mL容量瓶中,用二级水稀释至刻度;摇匀 临用前配制 3.9.2.9混合标准使用溶液:lmL溶液含钠(Na)、铁(Fe)、钙(Ca)、镁(Mg)、铝(AI)54g,移取混合标 准溶液10ml至100ml容量瓶中,用 二级水稀释至刻度;揭匀 临用前配制. 3.9.2.10二氧化硅标准使用溶液;1ml溶液含二氧化硅(SiO.)5g,移取二氧化硅标准贮备液5ml 至100mL容量瓶中,用二级水稀释至刻度,摇匀 临用前配制 3.9.2.11氧气纯度不小于99.99% 3.9.2.12二级水,符合GB/T6682一2008的规定 3.9.3仪器设备 3.9.3.1电感稠合等离子发射光谱仪 3.9.3.2可控温电热板 3.9.3.3容量瓶;材质为塑料 3.9.4试验步骤 3.9.4.1混合工作曲线的绘制 平行称取5份试样,分别约为1.250g,精确至0.0002g,置于烧杯中,加人30mL.水,于约为80C 的电热板上加热25min后取下,冷却后分别转移至5个50mL(V)容量瓶中 在5份试验溶液中分别加人0.00mL,0.50mL、l.00m2.50mL、5.00mL混合标准使用溶液,用 硝酸溶液稀释至刻度、摇匀 曲线中各元素的加人质量浓度为:04g/mL,0.054g/mL、0.1"g/mL 0.254g/ml、0.54g/ml 3.9.4.2二氧化硅工作曲线的绘制 平行称取5份试样,分别约为1.250g,精确至0.0002g,置于烧杯中,加人30ml水,盖上表面皿 置于约为80C的电热板上加热25min,取下 冷却后分别转移至5个50mLV)容量瓶中 在5份试验溶液中分别加人0.00mL,0.50mll.00ml2.50ml5.00ml二氧化硅标准使用溶 液,用二级水稀释至刻度,摇匀 曲线中二氧化硅的加人质量浓度为.0"g/ml.0.05g/ml.0."g/mL 0.254g/ml,0.54g/ml
GB/T12684一2018 3.9.4.3试验 分别对混合工作曲线和二氧化硅工作曲线溶液进行测定,得到钠、铁、钙、镁、铝和二氧化硅的工作 曲线,外推得到待测元素的质量浓度p(4g/mL) 仪器操作参数参见附录A 3.9.5试验数据处理 钠、铁、钙、镁、铝和二氧化硅的含量以质量分数w7计,数值以mg/kg表示,按式(7)计算 a！ 77三 式中: 由工作曲线上查出的试验溶液中被测元素质量浓度的数值,单位为微克每毫升(4g/ml); -试验溶液定容体积的数值,单位为毫升(mL) n -试料质量的数值,单位为克(g) 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于算术平均值的30% 3.10阴离子(氟、氯、澳,硫酸根、硝酸根、磷酸根)含量的测定 3.10.1原理 样品阀处于装样位置时，一定体积的试样溶液被注人样品定量环,当样品阀切换到进样位置时淋 洗液将样品定量环中的试样溶液带人保护柱和分析柱,其中阴离子根据其在分析柱上的保留特性不同 在进人分析柱前,利用阀切换技术将碉酸富集在浓缩柱上,待测离子进人分析柱,而后由电 实现分离 导检测器检测响应信号,数据处理系统记录并显示离子色谐图 3.10.2试剂或材料 阴离子混合标准溶液,阴离子(氟、氧、澳、硫酸根,硝酸根,瞬酸根)浓度分别为10mg/几 3.10.2.1 分 别移取10.0mL阴离子标准溶液(0.1mg/mL)至100nml容量瓶中,用水稀释至刻度,并摇匀 3.10.2.2微孔滤膜;0.454m 3.10.2.3水;电导率(25C)<0.0055ms/m,按GB/T6682一2008中7.2进行测定 3.10.3仪器设备 3.10.3.1阴离子捕获柱 3.10.3.2离子色谱仪;配有电导检测器 3.10.4试验步骤 3.10.4.1标准溶液的制备 移取阴离子混合标准溶液0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL.分别置于100m容量 瓶中,用水稀释至刻度 色谐分析前用微孔滤膜过滤 3.10.4.2试样溶液的制备 称取0.5g试样,精确至0.0002g,置于10ml烧杯中,加人水使其完全溶解,定量转移至100ml. 容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀 色谱分析前用微孔滤膜过滤
GB/T12684一2018 3.10.4.3试验 将离子色谱仪调整至最佳工作状态(推荐的操作条件参见附录B),分别将标准溶液和试样溶液导 人色谱仪,以各离子保留时间定性,外标法峰面积定量 3.10.5试验数据处理 阴离子(氟、氯、澳,硫酸根,硝酸根、磷酸根)含量以质量分数w计,数值以mg/kg表示,按式8 计算 V×10-3 (8 ZU'8 n 式中 -外标法得出的试液中阴离子实际质量浓度的数值,单位为微克每升(4g/L); -试料定容体积的数值,单位为毫升(ml); -试料质量的数值,单位为克(g). n 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于算术平均值的20% 3.11棚(B/''B)丰度比的测定 3.11.1原理 采用电感棚合等离子体质谱仪,样品在等离子体中电离后,通过磁场分离,进人法拉第接收器,质谱 根据法拉第接收器接收到的质量数10.,的棚同位索离子流强度计算出其比值 由质谱输出的比值数 据,经过修正、计算可得棚同位素丰度比 3.11.2试剂或材料 硝酸;优级纯硝酸经二次蒸 3.11.2.1 3.11.2.2硝酸溶液;:2十98 3.11.2.3碉同位素丰度比标准物质;标有'"B、B丰度比 3.11.2.4水;电导率(25C)<0.0055ms/m,按GB/T6682一2008中7.2进行测定 3.11.3仪器设备 电感耦合等离子体质谱仪 3.11.4试验步骤 3.11.4.1研同位素丰度比标准溶液的制备 称取0.002只砌同位素丰度比标准物质,精确至0.0002g,至于烧杯中,加适量水,在水浴上加热使 碉标准物质完全溶解,冷却后移人100mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,并摇匀 3.11.4.2试样溶液和空白溶液的制备 称取0.02g试样,精确至0.0002g,至于烧杯中,加适量水,在水浴上加热使试样完全溶解,冷却后 移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,并摇匀后准确移取10mL溶液至100mL容量瓶中,用硝酸 溶液稀释至刻度,并摇匀 同时制备空白溶液 10
GB/T12684一2018 3.11.4.3测定 使用仪器软件编制碉同位素丰度比测量方法,根据设定的方法依次测量空白溶液、碉同位素丰度比 标准溶液、空白溶液,试样溶液,记录各同位素丰度比的测量数据 在碉同位素丰度比标准溶液和试样 溶液测量后,用硝酸溶液清洗,清洗后仪器本底计数的变化应不影响试样溶液测量结果 3.11.5试验数据处理 碉(B/B)的丰度比以R计,按式(9)计算 RcRMs R=(R渊一R)× RcRw 式中: R -测定试样溶液得到的棚('"B/B)的丰度比 测定空白溶液得到的棚("B/B)的丰度比; Ro -棚同位素丰度比标准物质的标准参考值: RcRM标 -棚同位素丰度比标准物质的标准测量值 RcRM测 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.002 11
GB/T12684一2018 附 录 A 资料性附录) 推荐电感耦合等离子体发射光谱仪操作条件 推荐电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件 A.1 推荐仪器工作条件为: 高频功率1.150kw; 冷却气流量15L/min,辅助气流量0.5L/min表,载气流量0.6L/min 溶液提升量1.5L/min; V型槽雾化器 A.2各元素的分析线 各元素的分析线见表A.1 表A.1各元素的分析线 元素 分析线/nm 589.592 259.940 396.840 280.270 镖 396.152 二氧化硅 212.412 12
GB/T12684一2018 附录B 资料性附录 推荐离子色谱仪操作条件 推荐的阴离子色谱仪;六通阀(2套),氢氧化钾淋洗液发生器、二氧化碳去除装置、保护柱、分析柱、 超低压浓缩柱,电化学抑制器和电导检测器 推荐操作条件见表B.1 表B.1推荐的阴离子色谱仪操作条件 项 目 操作条件 抑制器电流/mA 100 进样体积/山 1000 柱温箱温度/ 30 淋洗液流速/G ml/min 1.0 电导池检测器温度/ 35 流动相 氢氧化钾 0min~3min,2mmol/L;3min28min,2mmol/L~45mmol/L 梯度淋洗 28.1min一30min，45nmnmol/L;30.1min35min，2mmol/几 13

工业硼化物分析方法GB/T12684-2018

工业硼化物是指含硼化合物的化学品，广泛应用于玻璃、陶瓷、防腐剂、金属材料等领域。而对于硼化物的分析方法，是保证产品质量、控制生产过程的重要手段之一。GB/T12684-2018《工业硼化物分析方法》是中国制定的有关工业硼化物分析方法标准。

该标准详细规定了工业硼化物的样品采集、前处理、检测方法和结果计算等方面的要求。其中，样品的选择和采集应考虑到硼化物存在的形态和含量范围，并进行适当的前处理。在检测方法方面，GB/T12684-2018列举了多种分析技术，例如火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、离子色谱法等。

除了以上基本指标外，GB/T12684-2018还规定了检测设备、校准和质量控制等方面的要求。例如，在进行样品前处理时，应采用暗样、空白样和标准物质进行校准和质量控制，以确保分析结果的准确性和可靠性。

总之，GB/T12684-2018对于提高工业硼化物分析方法的标准化程度、加强产品质量控制具有重要意义。随着科技的不断发展和产业的不断壮大，相信该标准将得到更加广泛的应用和推广。

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2022/8/13 14:17:24 现行