GB/T34698-2017
橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的测定电导率法
Rubbercompoundingingredients—Determinationofwatersolublesubstanceofsilica，precipitated，hydrated—Electrolyticconductivitymethod
- 中国标准分类号（CCS）G49
- 国际标准分类号（ICS）83.040.20
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小458.44KB
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橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的测定电导率法
国家标准 GB/T34698一2017 橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅 水可溶物含量的测定电导率法 DeterminationofwatersolubleSubstanceof Rubbercompoundingingredients一 silicapreeipitated,hydrated一Eleetrolytieconduetivitymethod 2017-11-01发布 2018-05-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34698一2017 橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅 水可溶物含量的测定电导率法 警示- -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了用电导率法测定沉淀水合二氧化硅中水可溶物含量的方法
本标准适用于硫酸法生产的沉淀水合二氧化硅
其他方法生产的沉淀水合二氧化硅可参考使用 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3061橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅 原理 溶液的电导率是阴阳离子在正负两个电极间迁移的能力表征,电导率与溶液中的离子浓度成正比 例关系,因此通过测电导率可间接测定可溶性盐的含量
试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用下列试剂和材料 硫酸钠(NasO.),分析纯; 蒸馏水或去离子的水或相当纯度的水
S 仪器 5.1分析天平,分度值为0.1mg
5.2研钵
5.3磁力搅拌器 5.4电导仪,配有常数为1.0cm-'电导电极
5.5具塞锥形瓶，250n mla 5.6试验筛,p200mm×25mm/0.25mm,符合GB/T6003.1的规定
57量简,250ml. 5.8磁力搅拌棒,其表面有聚四氟乙烯或碳氟化合物的耐化学腐蚀涂覆层,尺寸适用于250mL具塞
GB/T34698一2017 锥形瓶
6 样品 按HG/T3061规定采集样品
试验条件 室温应控制在(23土2)笔或(27士2)C
8 试验步骤 8.1建立回归方程 按附录A选6个水可溶物浓度含量合适的标准参比游液
按附录A描述方法测出其电导率,并计 算回归方程
8.2样品准备 如果是造粒的沉淀水合二氧化硅样品,需要用研钵研磨样品,并过250um试验筛
8.3测定 8.3.1进行平行样测定
在室温下,称取试样(10士0.o1)g于250mL的具塞锥形瓶中,用量简加人200mL蒸馆水.置于 8.3.2 磁力搅拌器上平稳搅拌5min以上,静置约1min,无明显悬浮物时可进行测定
配成混合液的沉淀水 合 二氧化硅含量为5%
8.3.3用蒸水淋洗电极,并用滤纸吸干电极上的蒸水滴
将电极浸人试样液中,停留数秒,待显示 数据稳定,读取电导率,准至0.1s/enm
补偿到25C 8.3.4将试样的值代人8.1建立的回归方程中,计算可得出水可溶物含量ye 结果表示 9 g.1电导率测定值 试样的电导率测定值L,单位为微西门子每厘米4S/cm)
取两次测定值的平均值,按 GB/T8170修约至整数位
9.2水可溶物含量测定值 水可溶物含量以8.3,4计算的结果表示，数值以百分率(%)计
取两次结果的平均值，按 GB/T8170修约至小数点后一位
10 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果之差不大于其平均值的2.5%
GB/34698一2017 试验报告 试验报告包括下列项目: 试样名称及标识; a b 本试验依据的标准名称或编号; c 试验结果(注明电导率、NasO或其他盐含量); d 与基本分析步骤的差异; e 试验中出现的异常现象; fD 试验日期
GB/T34698一2017 附录 A 规范性附录 水可溶物含量回归方程计算示例 标准参比溶液的制备 A.1 分别称取500mg、1000mg、1500mg,2000mg、2500mg、3000mgNa,sO,精确至0.1mg,置 于250ml.具塞锥形瓶中,用量简加人200ml蒸僧水溶解并混匀
A.2校准参比曲线的绘制 A.2.1按照8.3的规定,依次测定6个NaSO标准溶液的电导率值
A.2.2以标准校准溶液的Naso称样量为横坐标,对应的电导率值为纵坐标,进行回归计算,获取回 归方程,据此绘出溶液电导率校准曲线
A.3应用实例 A.3.1选取电导率由低到高的6个样品(沉淀水合二氧化硅含量为5%),进行电导率和NaSO含量 (EDTA滴定法)测试,并用式(A.1)式(A.4)进行回归计算,数据见表A.1
电导率和NaSO滴定测试值 表A.1 水可溶物(Naso 电导率.r/(AS/em 序号 水可溶物计算值ye y riy 实测值yi/% 0.792 0.89 766 681.74 0,89 932 1.1881 1o15.88 l.09 l.l0 3.0625 1.74 .75 437 2514.75 1.82 489 3.312" 2709,.98 1.81 2.02 1664 4.0804 3361,28 2,03 2.11 1733 4.452 3656.63 2.12 - =6 7 T,=9,68 T，=8021 yi=16.89 r,y,=13940,26 A.3.2用最小二乘法计算回归方程 999.7 (A.1 =习riy 1 T 习y =1.27 A.2 yy 上 =786.8 (A.3
GB/34698一2017 T一aTr b= =67.4 (A.4 7n 式中 水可溶物、电导率的离均差积之和; L， T 6次测试的电导率之和,单位为微西门子每厘米(gS/em): T 6次测试的水可溶物(Na,SO)之和,%; L 水可溶物的离均差平方和; 系数; 截距; 试验次数
则计算的样品的水可溶物含量y的回归方程为式(A.5): X =0.00127X下一00856 A.5 yc一 式中 -样品的水可溶物含量,%; yce X -测试液的电导率,单位为微西门子每厘米(pS/em). A.3.3各实验室需根据企业生产情况,定期更新本实验室使用的回归方程 A.3.4使用其他酸为原料的企业可参考本方法建立回归方程
橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的测定电导率法GB/T34698-2017
橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅是橡胶生产过程中不可缺少的重要原材料，其中的水可溶物含量是影响产品性能的一个关键指标。为了准确测定橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅中水可溶物含量，国家颁布了GB/T34698-2017标准，明确了采用电导率法进行测定的方法。
根据该标准，测定步骤如下：
- 将样品粉末称取一定质量，加入一定量的去离子水，振荡并超声处理，使其充分溶解。
- 将溶液过滤后取滤液，将电导计置于其中，记录下电导率值。
- 重复以上步骤多次，并取平均值，即可得到样品中水可溶物含量的测定结果。
在测定过程中，需要注意以下几点：
- 样品的粉末应该细腻均匀，以保证测试结果的准确性。
- 超声处理和振荡时间需要充分，以保证样品中的水可溶物充分溶解。
- 使用的去离子水应该是高纯度的，不得含有其他杂质。
- 电导计的选择需要符合国家标准的要求，同时需要进行正确的校准。
除了电导率法外，还有其他方法可以测定橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅中的水可溶物含量，如紫外分光光度法、原子吸收光谱法等。这些方法各具特点，需要选用适合自己实验室条件和需求的方法。
总之，橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的测定是橡胶生产过程中非常重要的环节，需要严格按照国家标准进行操作，以确保产品质量和安全性。
