硫酸铜(农用)

硫酸铜(农用)

国家标准 GB437一2009 代替GB437一1993 硫酸铜农用 Coppersulfeateforcropsuse) 200g-04-27发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB437一2009 硫酸铜农用 该产品有效成分硫酸铜的其他名称、结构式和基本物化参数如下 ISO通用名称:coppersullfate 化学名称:硫酸铜 结构式.CusO 5H.,o 相对分子质量;249.7(按2005国际相对原子质量计 生物活性:杀菌 相对密度(15.6C):2.286 溶解度(g/kg);水中,l48(0C);230.5(25C);335(50C);736(100C 稳定性;硫酸铜结晶在空气中缓慢风化,在110c下失水变成白色一水合物(CusoH.O) 本品 对铁有很强腐蚀性 范围 本标准规定了硫酸铜的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由含5个结晶水的硫酸铜及其生产中产生的杂质组成的硫酸铜 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 要求 3.1外观 蓝色或蓝绿色晶体,无可见外来杂质 3.2技术指标 硫酸铜应符合表1要求 表1硫酸铜控制项目指标 目 指 标 项 硫酸铜(cuso5H.o)质量分数/% 98.0 25 呻质量分数"'/mg/ke) 三 125 铅质量分数"'/(mg/kg) 质量分数"/(mg/kg 25 水不溶物/% 0,2 酸度(以HHSO计/% 0.2 正常生产时,呻质量分数、镐质量分数和铅质量分数,至少每3个月测定一次
GB437一2009 试验方法 抽样 按照GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样 量应不少于100g 4.2鉴别试验 4.2.1加热法 加热后,颜色应由蓝色变成白色,冷却后加水其颜色恢复蓝色 4.2.2沉淀法 在盐酸存在的条件下滴加氧化镇溶液,产生白色沉淀 4.3硫酸铜质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用水溶解,在微酸性条件下,加人适量的碘化钾与二价铜反应,析出等摩尔碘,以淀粉为指示 剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘 从消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,计算试样中硫 酸铜含量 反应式如下 2Cu+十4I=2Cul，+I 2S.O,-+1=s,O,-十2I 4.3.2试剂和溶液 碘化钾， 硝酸; 冰乙酸 氟化钠;饱和溶液 碳酸钠;饱和溶液 乙酸溶液:e(CH,cOOH)=36%; 淀粉指示液;p淀粉)=5g/L; 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na,S,O.)=0.2mol/L,按GB/T601配制和标定 4.3.3测定步骤 称取试样约1g(精确至0.0002g)于250ml三角瓶中,加100mL水溶解,加三滴浓硝酸,煮沸， 冷却,逐滴加人饱和碳酸钠溶液,直至有微量沉淀出现为止,然后加人4ml乙酸溶液,使溶液呈微酸 性,加10m饱和氟化钠溶液,5只碘化钾,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,直至溶液呈淡黄色 加 3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失 4.3.4计算 试样中硫酸铜的质量分数w1(%)按式(1)计算 cM w ×l00 I000m1 式中: 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V 滴定试样溶液,消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); -试样的质量,单位为克(g); 7n M -硫酸铜(CusO5Hl.,O)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=249.7) 4.3.5允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.6%
GB437一2009 4.4碑、铅和质量分数的测定 4.4.1神质量分数的测定 4.4.1.1方法提要 在碘化钾和氯化亚锡存在下,将试样溶液中的高价碘还原为三价呻，三价呻与锌粒在酸性条件下 产生的氢气生成呻化氢气体,通过乙酸铅棉花除去硫化氢,再与澳化汞试纸形成黄色至橙色的色斑,与 标准呻斑比较定量 4.4.1.2试剂和溶液 盐酸 碘化钾溶液;p(KI)=150g/L,贮于棕色瓶内(临用前配制. 氢氧化钠溶液:;p(Na(OH)=200g/L 硫酸溶液;c(HSO))=lmol/L 氯化亚锡溶液:;p(SnCl 2H.O)=400g/I,称取20g氯化亚锡(SnCl 2H.O),溶于50ml盐 酸;(贮藏于0C冰箱中). 乙酸铅棉花;将脱脂棉浸于乙酸铅溶液中,2h后取出晾干 无呻金属锌 水;新蒸二次蒸憎水 三氧化二呻(As.O.):烘至恒重保存于硫酸干燥器中 呻标准溶液A称取0.1320是三氧化二殚于100mL容量瓶中,加人5nl氢氧化钠溶液溶解 加人5mL魄酸浴液,用水稀释至刻度摇]此浴被八A) =0.100mg/ml司 呻标准溶液B;用移液管取上述溶液1mL于100ml.容量瓶中,加人1nml硫酸溶液,用水稀释至 =1.04g/mL] 刻度;摇匀[此溶液A) 4.4.1.3仪器 测呻装置;见图1 锥形瓶; 橡皮塞; 测呻管; 管口; 5 玻璃帽 图1测神装置"
GB437一2009 100mL锥形瓶 橡皮塞:中间有一孔 玻璃测呻管;全长18cm,上粗下细,自管口向下至14cm一段的内径为6.5mm,自此以下逐渐狭 mm3 细,末端内径为1 mm,近末端1cm处有一孔,直径2mm,狭细部分紧密插人橡皮塞中,使下部 伸出至小孔恰在橡皮塞下面 上部较粗部分装人乙酸铅棉花长5cm一6cm,上端至管口处至少3 em 测呻管顶端为圆形扁平的管口,上面磨平,下面两侧各有一钩,为固定玻璃帽用 玻璃帽:下面磨平,上面有弯月形凹槽,中央有圆孔，直径6.5mm 使用时将玻璃帽盖在测呻管的 管口,使圆孔互相吻合,中间夹一澳化汞试纸,用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与测呻管固定 4.4.1.4测定步骤 4.4.1.4.1标样溶液的配制 吸取呻标准溶液B1ml、1.5ml,2ml2.5ml,3mL,分别置于锥形瓶中,加5ml盐酸,加水至 30mL L,再加5mL碘化钾溶液,5滴氯化亚锡溶液,混匀,室温放置10min. 4.4.1.4.2试样溶液的配制 称取0.lg试样(精确至0.0002g)置于锥形瓶中,加5mL盐酸,加水至30mL,再加5ml碘化钾 溶液,5滴氧化亚锡溶液,混匀,室温放置10min 4.4.1.4.3测定 向上述锥形瓶中,各加人3g无呻金属锌,并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及澳化汞试纸的测呻 管,于25C放置1h,取出呻斑进行比较,得到试样中呻的质量,如果试样的呻斑颜色在标样呻斑颜色之 外,可增加或减少称样量,使样品呻斑颜色在可比较标样呻斑颜色之内 4.4.1.5计算 试样中碘的质量分数we(mg/kg),按式(2)计算: x w n 式中: -呻标准溶液B的质量浓度,单位为微克每毫升4g/ml); -试样的质量,单位为克(g); m V -试样呻斑相当于呻标准溶液B的体积,单位为毫升(mlL) 4.4.2铅质量分数的测定 4.4.2.1方法提要 试样用盐酸-硝酸分解后,试样溶液中的在空气-乙炔火焰中原子化,所产生的原子蒸气吸收从铅 空心阴极灯射出的特征波长217.0nm的光,吸光值与基态原子浓度成正比 4.4.2.2试剂和溶液 盐酸; 硝酸; 水;二次蒸僧水 mL; 铅标准储备液:;p(Pb)=1 mmg/ 溶解乙炔 4.4.2.3仪器 原子吸收分光光度计,附有空气-乙炔燃烧器及铅空心阴极灯 电热板;温度在250C内可调 4.4.2.4测定步骤 4.4.2.4.1试样溶液的制备 称取试样(24)g(精确到0.0002g),置于100mL烧杯中,用少量水润湿,加人30ml盐酸和
GB437一2009 10mL硝酸，盖上表面皿,在(150200)C电热板上微沸30min后,移开表面皿继续加热,蒸至近干 取下 冷却后加4m盐酸和50mL.水,混匀过滤 收集滤液于100mL容量瓶中,滤干后用少量水冲 洗残渣3次,合并于滤液中,加水至刻度,备用 4.4.2.4.2标准曲线的绘制 分别吸取铅标准储备液0.1mL.0.2mL.Q.3ml.于3个100mL容量瓶中,加人4ml盐酸,用水 定容,混匀 此铅标准容液的质显浓度分别为】me/kg.2mg/kg. nmg/Ake 同时配制空白溶液 在选 定最佳工作条件下,使用空气-乙炔火焰,于波长217.0nm处,以空白溶液为参比,测定各标准溶液的吸 光值 以铅标准溶液的质量分数(mg/Ake)为横坐标,相应的吸光值为纵坐标,绘制工作曲线 4.4.2.4.3测定 试样溶液(或适当稀释后)在与标准溶液相同的测定条件下,测得试样溶液的吸光值,在工作曲线上 查出相应的铅的质量浓度(mg/kg). 4.4.2.5计算 试样中铅的质量分数w.(mg/kg),按式3)计算: pX100 3 u 式中: 一测得试样的吸光值在工作曲线上对应的铅的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) -试样的质量,单位为克(g); 77 100 -试样溶液总体积,单位为毫升(ml) 4.4.2.6允许差 本方法两次测定平行结果之差应不大于10mg/1 INg" 4.4.3锡质量分数的测定 4.4.3.1方法提要 试样用盐酸-硝酸分解后,试样中的在空气-乙炔火焰中原子化,所产生的原子蒸气吸收从镐空心 阴极灯射出的特征波长228.8nm的光,吸光值与俪基态原子浓度成正比 4.4.3.2试剂和溶液 盐酸; 硝酸; 水:二次蒸溜水; 镐标准储备液:;p(Cd)=1mg/ml; 溶解乙炔 4.4.3.3仪器 原子吸收分光光度计,附有空气-乙炔燃烧器及隔空心阴极灯 电热板:温度在250C内可调 4.4.3.4测定步骤 4.4.3.4.1试样溶液的制备 称取试样(24)g(精确到0.0002g),置于100ml.烧杯中,用少量水润湿,加人30ml盐酸和 10ml硝酸，盖上表面皿,在(150200)C电热板上微沸30min后,移开表面皿继续加热,蒸至近干， 取下 冷却后加4ml盐酸和50ml.水,混匀过滤 收集滤液于100mlL容量瓶中,用少量水冲洗残渣 3次并合并于滤液中,加水至刻度,备用 4.4.3.4.2标准曲线的绘制 吸取觞标准储备液1.0ml于100ml 容量瓶中,用水定容,混匀 分别从上述溶液中吸取 1.0mL、2.0mL、4.0mL于3个100mL容量瓶中,加人4mL盐酸,用水定容,混匀 同时配制空白
GB437一2009 溶液,此镐标准溶液的质量浓度分别为0.1mg/kg,0.2mg/kg,0.4mg/kg 在选定的工作条件下,使 用空气-乙炔火焰,于波长228.8nm处以空白溶液为参比测定各标准溶液的吸光值 以镐标准溶液的 质量浓度(mg/kg)为横坐标,相应的吸光值为纵坐标,绘制工作曲线 4.4.3.4.3测定 试样溶液(或适当稀释后)在与标准溶液相同的测定条件下,测定试样溶液的吸光度,在工作曲线上 查出相应的镐的质量分数(mg/kg) 4.4.3.5计算 试样中镐的质量分数u(g/kg),按式(4)计算 0×100 =0 m 式中: -测得试样的吸光值在工作曲线上对应的的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L 试样的质量,单位为克(g); m 100 -试样溶液总体积,单位为毫升(ml) 4.4.3.6允许差 本方法两次测定平行结果之差应不大于1mg/kg 4.5水不溶物的测定 4.5.1方法提要 适量样品用水加热溶解,不溶物趁热过滤并干燥,水不溶物含量以固体不溶物占样品的质量分数 计算 4.5.2试剂 水 .5.3仪器 4. 标准具塞磨口锥形瓶;250mL 玻璃砂心堆蜗漏斗G4型 锥形抽滤瓶:500mL; 烘箱; 玻璃干燥器 水浴锅 4.5.4测定步骤 将玻璃砂心堆蜗漏斗烘干(110C约1h)至恒重(精确至0.0002g),放人干燥器中冷却待用 称 取10g试样(精确至0.0002g),置于锥形瓶中,加人100mL.水和2滴浓硫酸,加热使其溶解,趁热用 已恒重的G4过滤堆蜗过滤,用热水每次20ml洗涤滤渣(共洗5次) 将盛有滤渣的G4过滤堆蜗,放 人105C1l0C烘箱中烘至恒重 4.5.5计算 水不溶物的质量分数ws(%)按式(5)计算 m二m ×100 5 ws 式中: 恒重后堆蜗和不溶物的质量,单位为克(g). m -堆岗的质量单位为克(e) 试样的质量,单位为克(g). n
GB437一2009 4.6酸度的测定 4.6.1试剂和溶液 水;新煮沸过的,pH值6~8; 酒石酸氢钾:饱和溶液,pH=3.56(25C);pH=3.55(30C); 冰乙酸 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaoH)=0.02mol/儿L.,按GB:/T601配制和标定 4.6.2仪器 pH计(附有电磁搅拌器) 玻璃电极 饱和甘汞电极 滴定管:10mL,具有0.05mL分度 4.6.3测定步骤 4.6.3.1pH计的校正 仪器稳定后,把电极放人标准缓冲溶液中[饱和酒石酸氢钾的pH值pH=3.56(25C),pH- C]，将仪器读数调到该温度下标准缓冲祥液的pH值读数位置,当标准缓冲溶液的读数不变 3.55(30 时,此仪器即可使用 4.6.3.2测定 称取试样约2g(精确至0.002g),置于100ml烧杯中,加人50mL水,在电磁搅拌下使试样溶解 然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH计读数到4.00,即为终点 4.6.4计算 试样中酸度的质量分数wn(%)按式(6)计算 e M ×100 (6 w' 1000m1 式中: 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(nmol/L): 滴定试样溶液,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 试样的质量,单位为克(g): n M 碗酸(H.so)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(E/mol(M=9) 4.7产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 极限数值处理采用修约值比较法 标志、标签,包装、贮运、安全 5 1硫酸铜的标志、标签,包装,应符合GB3796的规定 硫酸铜的包装材料可采用铁桶,不燃烧的塑料桶、内衬双层塑料袋的纸桶,严格密封,防止吸潮也 5.2 可以根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定 5.3硫酸铜包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5.4贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤,眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.5安全:硫酸铜为低毒杀菌剂,吞噬或吸入均可中毒 使用时,应戴好防护手套、口罩、穿干净防护 服 使用后应立即用肥皂和水洗净 如发生中毒现象,应及时检查治疗 5.6保证期;在规定的贮运条件下,硫酸铜的保证期,从生产日期算起为2年