草酸钴化学分析方法第4部分：硅量的测定钼蓝分光光度法

草酸钴化学分析方法第4部分：硅量的测定钼蓝分光光度法

国家标准 GB/T23273.4一2009 草酸钻化学分析方法 第4部分:硅量的测定钼蓝分光光度法 Methodsforchemiealanalysisofcobaltoxalate一 Part4:Determinationofsilieoncontent Molybdenumbuespeetrophotometry 2009-01-15发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23273.4一2009 前 言 GB/T23273《草酸钻化学分析方法》共8个部分 第1部分:钻量的测定电位滴定法 第2部分;铅量的测定电热原子吸收光谱法 第3部分呻量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法 第4部分;硅量的测定钼蓝分光光度法 第5部分:钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法 第6部分;氯离子量的测定离子选择性电极法 第7部分;硫酸根离子量的测定燃烧-碘量法 第8部分镍、铜、铁、锌、铝、孟、铅、呻、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 本部分为第4部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由金川集团有限公司负责起草 本部分由株洲治炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院参加起草 本部分主要起草人;张发志、于乾勇、杨秀萍、董丽萍,张继红,林秀英、张毅、高颖剑
GB/T23273.4一2009 草酸钻化学分析方法 第4部分;硅量的测定钼蓝分光光度法 范围 GB/T23273的本部分规定了草酸钻中硅量的测定方法 本部分适用于草酸钻中硅量的测定 测定范围:0.001%0.01% 方法提要 试料用高氧酸溶解并蒸至近干,其中不溶性硅加人氢氟酸溶解 在pHl.0一pH1.5时硅与钼酸 铵形成钼黄杂多酸,于硫酸介质中用正丁醇萃取,有机相用硫酸联胺和氯化亚锡还原成钼蓝,于分光光 度计波长630nm处测量其吸光度 试剂 所用试剂除有特殊要求外其余均为优级纯,制备溶液和分析用水均为二次燕水,试剂配制后均贮 存于塑料瓶中 3.1硫酸(al.84g/mL). 3 高氯酸(ol.67g/mL) 3.3硫酸(1十3) 3.4硫酸(7十93). 3.5氢氟酸(I+1). 盐酸(1+1). 3 .6 3.7 酬酸饱和溶液 3.8钼酸铵溶液(100g/L)称取10g高纯钼酸铵[(NH)Mo,O.4H.O]溶于80mL热水中,冷却 用水稀释至100mL,混匀,过滤后使用 3.9柠檬酸溶液(500g/L) 3.10硫酸联胺溶液(2.5g/L),用硫酸(1.5十98.5)配制 3.11叙化亚锡(100g/L)称取10g优级纯氧化亚锡溶于100mL盐酸(3.6)中,混匀,现用现配 氨水,用饱和法精制 13正丁醇,分析纯 3.14硅标准贮存溶液;称取0.2142g二氧化硅(二氧化硅质量分数>99.9%)于铂金堆蜗中,加人 5《优级纯无水碳酸钠,混匀;加盖,置于400c的马弗炉中,升温至90c,熔融1b,取出,用水洗净地 塌外壁，置于盛有100ml热水的聚四氟乙烯杯中,低温溶解,取下,冷至室温 移人1000mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀,立即移人干燥的塑料瓶中 此溶液1mL.含1004g硅 3.15硅标准溶液;移取50.00mL硅标准贮存溶液(3.14)于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀,立即移人干燥的塑料瓶中 此游液】mL舍日区硅 仪器 分光光度计
GB/T23273.4一2009 分析步骤 5.1试料 称取0.250g试样(m,),精确至0.0001g 55 空白试验 2 随同试料做空白试验 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于50m 聚四氟乙烯堆蜗中,加人3mL高氯酸(3.2),加盖绀纲盖,加热溶解， 将溶液蒸至近干,取下冷却 5.3.2加水至10mL左右,加人0.3mL0.5mlL氢氟酸(3.5),混匀,放置301 min 5. .3. .3 加人8ml棚酸饱和溶液(3.7),摇匀,放置15min 5.3.4用氨水(3.12)或硫酸(3.3)调节pH值至1.01.5,加5.0ml钼酸铵(3.8),混匀,在20C~ 30C,放置15 min 5.3.5加5.0m柠檬酸(3.9),用塑料棒搅匀 5.3.6将溶液移人125mL分液漏斗中,用15mL硫酸(3.3)冲洗堪蜗并移人分液漏斗中,加人14mL 水,摇匀,加人25.00mL正丁醇(3.13),振荡1min,静置分层,弃去水相 5.3.7向有机相中加人15m 硫酸(3.4),振荡30s,静置分层后弃去水相,重复此操作一次 5.3.8向分液漏斗中加人5ml硫酸联胺(3.10),0.5nml 氯化亚锡(3.11),振荡30s,静置分层后弃 去水相,有机相移人25mL干燥的比色管中,加人少许无水硫酸钠,静置澄清 5.3.9移取部分溶液(5.3.8)于1em比色皿中,以随同试样的空白溶液为参比于分光光度计波长 630nm处,测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的硅量(m). 5.4工作曲线的绘制 5 .4.1移取0.00ml、l.00ml、,2.00mL3.00ml、4.00mL,5.00mL硅标准溶液(3.15)分别置于一 组50mL聚四氟乙烯堆蜗中,以下按5.3.25.3.8进行 5.4.2移取部分溶液(5.4.1)于1cnm比色皿中,以试剂空白溶液为参比,于分光光度计波长630nm处 测量吸光度,以硅量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 分析结果的计算 按下式计算硅的质量分数us,数值以%表示: ×10" " ×l00 Z's n 式中 自工作曲线上查出的硅量,单位为微克(u4e); 试样的质量,单位为克(g); 结果保留两位有效数字 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法求得
GB/T23273.4一2009 表1重复性限 硅的质量分数 0.001 0.005 0.01 0.0002 0.001 0.002 注，重复性()为2.8s,,s,为重复性标准差 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线 性内插法求得 表2再现性限 硅的质量分数 0.005 0.01 0.001 K 0.0003 0.0015 0.003 注:再现性(R)为2.8SR,S为再现性标准差 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时,也可用控制标样替代,每周或每两周校核 -次本分析方法标准的有效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核