GB/T30799-2014
食品用洗涤剂试验方法重金属的测定
Thetestmethodforsafetyoffooddetergents—Limittestforheavymetals
- 中国标准分类号（CCS）Y40
- 国际标准分类号（ICS）71.100.40
- 实施日期2014-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
- 文件大小286.01KB
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食品用洗涤剂试验方法重金属的测定
国家标准 GB/T3079g一2014 食品用洗涤剂试验方法 重金属的测定 Thetestmethodoffooddetergents-Determinationofheavymetals 2014-07-08发布 2014-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T30799一2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国食品用洗涤消毒产品标准化技术委员会(SAC/TC395)归口
本标准起草单位日用化学工业研究院[国家洗涤用品质量监督检验中心(太原]、西安开米股 份有限公司、石家庄威纳邦日化有限公司、表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心
本标准主要起草人:姚晨之、杨明明、高欢泉、梁红艳、樊平、贺春良、温晓园、宫志鹏
GB/T30799一2014 食品用洗涤剂试验方法 重金属的测定 范围 本标准规定了测定食品用洗涤剂中重金属的试验方法
本标准适用于食品用洗涤剂中以铅计的重金属的测定,也适用于非食品用洗涤剂中以铅计的重金 属的测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 在弱酸性(pH=3~4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用生成棕黑色物质,与同法处理的 铅标准溶液比较,做限量试验
试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水
盐酸
4 42盐酸(Hc)=6mlL,量取50mL盐酸,用水稀释至100ml. 4.3 盐酸,cHCI)=1mol/L,量取8.3mL盐酸,用水稀释至100ml
4,4硝酸 4.5硝酸,1%溶液,取1mL硝酸加水稀释至100mL 4.6 硫酸
447 过氧化氢,质量分数u(H.o.)=30% 4.8酌骶指示剂1/儿乙醉溶液,称取0.1只酣溶于100mL95%乙醉 4.9氨水,1十2(体积比)水溶液
4.10冰乙酸,6+100(体积比)水溶液
4.11甘油 4.12硫化钠溶液.将5g硫化钠溶于10mL水中,加人30mL甘油,摇匀,装人棕色瓶中密封,避光保 存,有效期1个月
4.13硝酸铅,基准试剂
4.14铅标准溶液.准确称取在105干燥2h以上的硝酸铅(4.13)0.1598g溶于10ml.1%硝酸溶液 中,定量移人100mL容量瓶中,用水定容,摇匀
此溶液1mL中铅的含量为1.0mg
沫;亦可使用已知浓度的铅单元素标准溶液直接稀释配制
GB/T30799一2014 4.15铅标准使用液,准确移取1.0ml铅标准溶液(4.l4)于100ml容量瓶中,用水定容,摇匀
此浴 液1ml中铅的量为104g,该溶液临用前配制
仪器 5.1 电热板
5.2锥形瓶,100mL
5.3纳氏比色管,50mL 5.4压力自控微波消解系统,带有高压密闭消解罐、聚四氟乙烯溶样杯等配套设备
5.5蜡蜗,50 ml
5.6水浴锅
容量瓶,50mL、100mL 5.7 5.8箱式电阻炉
注:试验中所用玻璃仪器需用10%一20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗后,用符合GB/T6682的三级水 冲洗干净
试样预处理 6.1HNo-HSso湿式消解法 称取1.0只试样(称准至0.001g),置于100mL
徘形瓶中
加数粒玻璃珠,加人硝酸(4.4)8ml 12mL,放置片刻后,置于电热板上缓缓加热,反应开始后移去热源,稍冷后沿瓶壁加人硫酸(4.6)2mL 继续加热至消解液5mL左右时,若消解液中仍有未分解物质或色泽变深,取下放冷,补加硝酸(4.4 2mL一4ml,如此反复,直至溶液澄清或微黄,并且硫酸的白色烟雾开始冒出
消解过程中注意避免 炭化
放置冷却后加20mlL水继续加热至产生白烟
至少重复加水加热至产生白烟两次
冷却后,将 消解液转移到50ml.容量瓶中,用水洗涤锥形瓶数次,合并洗涤液于容量瓶中,加水定容,摇匀
取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法同时做试剂空白试验
干灰化法 6.2 称取1.0g试样(称准至0.001g),置于50ml绀蜗中
在电热板上小火炭化,取下冷却后加盐酸 4.1)和硝酸(4.4)各2ml,小心加热,直至白色烟雾挥尽蒸发至干,移人550C箱式电阻炉中灼烧灰化 4h
取出,如灰化不完全,在电热板上用硝酸(4.4)继续灰化至完全
向灰分中加人2ml盐酸(4.2)润 湿残渣,在水浴上慢慢蒸发至干
用1滴盐酸(4.1)润湿残渣,加水10mL,于水浴上再次加热2min.将 溶液转至50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤堆蜗和滤器,合并洗涤液于容量瓶中,加水 定容,摇匀
在试样灰化的同时,另取一只堆塌,按上述方法同时做试剂空白试验
6.3微波消解法 称取1.0g试样(称准至0.001g),置于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内
加人硝酸(4.4)2.5mL,过 氧化氢(4.7)1.0ml轻轻晃动,充分摇匀
放置至少30min进行预处理,把聚四氟乙烯溶样杯放进预 先准备好的干净的高压密闭溶样罐中,拧上罐盖(不要拧的过紧)
微波消解采用梯度升温升压的方式 具体控制步骤见表1(可以根据仪器和样品情况适当变动,保证消解完全)
GB/T30799一2014 表1微波消解程序数据 时间/min 功率/w 步骤 温度/C 压力/atm 80 2.0 600 2.5 120 12 600 200 2.5 700 18 消解完成后,冷却至室温,取出消解罐,于沸水浴中加热10min,再将消解液转移至50ml容量瓶 中,用水洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中,加水定容,摇匀
取同样量的硝酸、过氧化氢,按上述方法同时做试剂空白试验
测定 7.1 A管溶液 准确移取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准使用游液(不低于104g>于50mL纳氏比色管 中(如试样经处理,须同时吸取与试样溶液等量的试剂空白),加水至25mL.,摇匀,滴加几滴酚酣指示 剂,用氨水(4.9)或盐酸(4.3)调节pH至中性(酚献红色刚褪去),加人2mL冰乙酸(4.10),用水稀释至 50mL,摇匀
此时溶液的pH值为3.54.0
7.2B管溶液 取一支与A管配套的纳氏比色管,加人适量(10mL一20ml)试样溶液,加水至25ml,滴加几滴 酚酞指示剂,用氨水(4.9)或盐酸(4.3)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加人2mL冰乙酸(4.10),用 水稀释至50mL,摇匀
7.3c管溶液 取一支与A管,B管所配套的纳氏比色管,加人与B管等量的相同的试样溶液,再加人与A管等量 的铅标准使用溶液,加水至25mL.滴加几滴酚指示剂,用氨水(4.9)或盐酸(4.3)调节pH至中性(盼 酞红色刚褪去),加人2mL冰乙酸(4.10),用水稀释至50mL,摇匀
7.4比色 向各比色管中加2滴硫化钠溶液(4.12),充分混合,放置5min,以白色为背景,从上方和侧面观察 目测
B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度
食品用洗涤剂试验方法重金属的测定GB/T30799-2014
1. 引言
食品用洗涤剂是人们生活中常用的清洁用品之一。然而，如果其中含有过多的重金属元素，将会对人体健康产生危害。因此，对食品用洗涤剂中重金属的测定变得至关重要。
2. 标准简介
GB/T30799-2014《食品用洗涤剂试验方法重金属的测定》是中国国家标准化管理委员会颁布的标准，适用于食品用洗涤剂中重金属的测定。
3. 实验方法
以下是测定食品用洗涤剂中重金属的实验方法：
- 取一定量的食品用洗涤剂样品，加入适量的水中搅拌均匀。
- 将上述溶液过滤后，在原子吸收分析仪中测定其重金属元素含量。
- 根据GB/T30799-2014标准中给出的公式计算样品中重金属元素的含量。
4. 结论
通过实验可以得知，GB/T30799-2014标准中的测定方法简单易行，能够准确地测定食品用洗涤剂中重金属元素的含量。这为保障人们生活健康提供了有力支持。
5. 参考文献
- GB/T30799-2014 《食品用洗涤剂试验方法重金属的测定》
