GB/T6730.30-2017
铁矿石铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法
Ironores—Determinationofchromiumcontent—Diphenylcarbazidespectrophotometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D31
- 国际标准分类号（ICS）73.060.10
- 实施日期2018-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小580.90KB
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铁矿石铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法
国家标准 GB/6730.30一2017 代替GB/T6730.301986 铁矿石铬含量的测定 二苯基碳酰二阱分光光度法 Determinationofechromiumcontent一DiphenyI Ironores carbazidespectrophotometricmethod 2017-09-07发布 2018-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T6730.30一2017 铁矿石铬含量的测定 二苯基碳酰二阱分光光度法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律法规规定的条件
范围 GB/T6730的本部分规定了二苯基碳酰二耕分光光度法测定铬含量
本部分适用于铁矿石、铁精矿,烧结矿和球团矿中铬含量的测定
测定范围(质量分数):0.010%~ 0.500%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 3 原理 试样用碱熔分解,水浸取,干过滤,取部分清液,在硫酸(0.1nmol/L)介质中,六价铬与二苯基碳酰二 耕生成可溶性的紫红色络合物
在545nm处测量其吸光度
借此测定铬含量 惧对本法有干扰
当钥含量小于200时,可在显色后放置30mim消除干拢，当俱含量大于 200"g或饥含量比铬含量大10倍时,用8-胫基咋啾-三氯甲烧萃取分离
试剂 分析中除另有说明外,仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸僧水或与其纯度相 当的水
4.1过氧化钠
4.2无水碳酸钠
4.3三氧化二铁,纯度99.99%
4.4三氯甲炕
4.5硫酸，l十9.
GB/T6730.30一2017 4.68-羚基畦啾乙酸溶液,2.5mg/mL
称取0.25g8-羚基隆啾置于250mL烧杯中,加人含12醋酸 且体积不超过100ml的醋酸溶液,溶解后移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
4.7二苯基碳酰二胁乙醇溶液,2.5mg/mL
称取4g邻苯二甲酸胥置于250mL烧杯中,加人100ml 无水乙醇,在水浴上温热溶解;再称取0.25g二苯基碳酰二阱溶解于上述溶液中
用时现配
4.8对硝基酚溶液,lmg/ml
4.9铬标准储备溶液,2mg/mL
称取5.6578g预先经150烘1h的重铬酸钾(基准试剂)于烧杯 中,加水溶解,移人1000m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
也可使用市售有证铬标准溶液
4.10铬标准溶液,204g/mL
移取20.00mL铬标准储备溶液(见4.9),置于2000mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,混匀
5 仪器 分析中除非特别说明,使用通常实验室仪器
单标线容量瓶、分度吸量管及单标线吸量管应分别符 合GB/T12806,GB/T12807和GB/T12808的规定 5.1分光光度计
5.2马弗炉
5.3刚玉堆蜗,20ml
6 取样和制样 6.1实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100m,如试样中化合水或易氧化物含量较 高时,其粒度应小于160m
注化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1. 6.2预干燥试样 充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样
按照GB/T6730.1的规定,在105C士2C温度下干 燥试样,于干燥器中冷却至室温备用
分析步骤 7.1测定次数 按照附录A,对同一预干燥试样,至少独立测定两次
注;“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响
本分析方法中,此条件意味着在同一 -实 验室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括 采用适当的再校准
7.2试料量 按表1称取预干燥试样(见6.2),准确至0.0001g
GB;/T6730.30一2017 表1试料量 铬的质量分数范围/% 试料量/g 0,010一0,050 0,5000 0.0500.500 0.2000 7.3空白试验和验证试验 7.3.1空白试验 随同试料进行空白试验,所有试剂须取自同一试剂瓶
7.3.2验证试验 随同试料分析同类型标准样品做验证试验
7.4测定 7.4.1试料的分解 将试料(见7.2)置于预先加有0.5g无水碳酸钠(见4.2)的20mL刚玉堆蜗中,加2g过氧化钠 见4.1),混匀,并用少量过氧化钠(见4.1)覆盖表面,于700C750C熔融5 min~7min,冷却
7.4.2浸取 将堆蜗置于400mL烧杯中,用温水浸取,洗出堆蜗
保持溶液体积约200ml.,煮沸20 min 30min， 取下冷至室温,移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
7.4.3试液的分取及处理 7.43.1用中速滤纸干过滤于250mL烧杯中,按表2分取试液
表2试液的分取 铬的质量分数范围/% 分取试液体积/ml 0.0100.l00 50,00 >0.100- 0.300 25.00 一0.3000.500 l0.00 7.4.3.2将分取试液置于100mL容量瓶中,加1滴对硝基酚溶液(见4.8),用硫酸(见4.5)中和至黄色 退去,过量5.0mL,用水稀释至约80mL,加人3mL二苯基碳酰二阱乙醇溶液(见4.7),用水稀释至刻 度,混匀
7.4.3.3试料含饥大于200g或饥含量比铬含量大10倍时,按下述操作分离:将分取试液置于125" m 分液漏斗中,加1滴对硝基酚溶液(见4.8),用硫酸(见4.5)调至无色,再过量45滴此时溶液pH约 为4),加人3滴8-羚基畦啾乙酸溶液(见4.6),混匀
加人3mL~5 mL三氯甲炕(见4.4),振荡1 min 分层后,弃去有机相,如此再萃取1次
再加3ml一5mL
三氯甲婉(见4.4)洗涤水相一次,弃去有机 相,将水相滤人100ml容量瓶中,用少量水淋洗分液漏斗及滤纸68次,补加5.0ml硫酸(见4.5) 用水稀释至约80mlL,加人3ml二苯基碳酰二阱乙醇溶液(见4.7),用水稀释至刻度,混匀
此时,校
GB/T6730.30一2017 准溶液也应同样处理
7.4.4测量 7.4.4.1放置30min后,将部分溶液移人2em比色中
7.4.4.2以随同试样的空白为参比.于分光光度计波长545nm处测量其吸光度
从校准曲线上查出 相应的铬含量
7.5校准曲线的绘制 7.5.1称取0.5000g三氧化二铁(见4.3)9份,分别按7.4.1进行处理
各加人0.00mL,2.50ml 5.00mL,7.50ml,10.00mL,12.50mL.,15.00ml,17.00mL.,20.00mL铬标准溶液(见4.10),分别按 7.4.2进行处理
7.5.2试液的分取及显色;干过滤,分取滤液50.0mL,分别按7.4.3.27.4.4.1进行
以试剂空白为参 比,于分光光度计波长545nm处测量其吸光度
以铬含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线 结果的计算及其表述 8 8.1铬含量计算 按式(1)计算铬含量w(Cr)质量分数),以%表示 ×V×10" 7m1 ×100% zweCr)= 又V 式中 从校准曲线上查得的铬量,单位为微克(g) mn 试料量,单位为克(g); mn -试液总体积,单位为毫升(mL); 分取试液体积,单位为毫升(mL)
V 8.2分析结果的一般处理 8.2.1允许差 分析结果的允许差列于表3
表3允许差 骼含量(质量分数 允许差 0.0100,050 0.003 >0.0500.100 0.005 >0.1000.500 0.010 8.2.2分析结果的确定 根据附录A的程序,按式(I)计算两个独立测量结果,并与允许差，进行比较,来确定实验室最终 分析结果
8.2.3最终结果的计算 试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果
平均值计算至小数第5位,并按照GB/T8170将
GB;/T6730.30一2017 数值修约至小数点后第三位
试验报告 试验报告应包括下列信息 实验室名称和地址; a b 试验报告发布日期; 本部分的编号; c d 样品识别必要的详细说明 分析结果; e 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生 影响的任何操作
GB/T6730.30一2017 附 录 A 规范性附录) 试样分析结果验收程序 试样分析结果验收程序见图A.1
从独立结果开始 分析结果、 是 五t互 Ix-到s 否 再次测定 工土工土 xr一xs1.2r 香 再次测定x 是 X+++X xms一xmi冬1.3r 否 /=中位值n、 T4 注:r为分析结果允许差,见表3
试样分析结果验收程序流程图 图A.1
铁矿石铬含量的测定——二苯基碳酰二肼分光光度法GB/T6730.30-2017
铬是一种重要的金属元素，广泛应用于冶金、化工、轻工等领域。而在铁矿石中，铬含量的测定显得尤为重要，因为铬对铁的性能有着重要影响。目前，二苯基碳酰二肼分光光度法GB/T6730.30-2017已被广泛应用于铁矿石中铬含量的测定。
一、实验原理
二苯基碳酰二肼是一种有色物质，其与铬离子反应生成紫色络合物，络合物的吸收峰在540nm左右。通过测定不同浓度铬离子溶液的吸光度，建立标准曲线，即可用于铬含量的测定。
二、实验步骤
- 取适量样品研磨成粉末，粒度小于200目；
- 将0.2g样品与5ml浓硝酸混合，在水浴上加热至完全溶解，冷却后转移到50ml容量瓶中，加入去离子水至刻度；
- 取不同体积的铬离子标准溶液，分别加入到50ml容量瓶中，加入去离子水至刻度，得到一系列不同浓度的铬标准溶液；
- 分别取1ml铬标准溶液和样品溶液，加入10ml比色管中，加入5ml二苯基碳酰二肼试剂，摇匀并放置10min；
- 在540nm处测定吸光度，并根据标准曲线计算出样品中铬的质量浓度。
三、实验结果
通过以上实验方法，我们可以得到一系列不同浓度的铬标准溶液，并建立标准曲线。实验结果表明，该方法的检出限为0.001mg/L，相对标准偏差小于3%。在测定铁矿石中铬含量方面，该方法具有灵敏度高、稳定性好等优点。
四、实验结论
二苯基碳酰二肼分光光度法GB/T6730.30-2017是一种可靠、简便、快速的铬含量测定方法，适用于铁矿石中铬含量的测定。
