分子筛堆积密度测定方法

分子筛堆积密度测定方法

国家标准 GB/T6286一2021 代替GB/T6286一1986 分子筛堆积密度测定方法 Determmatioofbuldestyfr molecularsieve 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/6286一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草 本文件代替GB/T6286一1986《分子筛堆积密度测定方法》,与GB/T6286一1986相比,除结构调 整和编辑性改动外,主要技术变化如下 扩大了本文件的适用范围(见第1章,1986年版的第1章); a b)增加了堆积密度测定方法的试剂或材料的要求(见第4章) c 修改了堆积密度测定方法的仪器设备和样品准备的要求(见第5章和第6章,1986年版的第2 章和第3章); d)增加了直测情况下的粒状和粉状分子筛的堆积密度测定方法(见第7章、第8章和第9章) 增加了粉状分子筛干基振实堆积密度的测定方法(见第10章) e 改进了干基堆积密度的实验步骤(见10.1,1986年版的第4章); f 修改了干基堆积密度的试验数据处理方式(见10.2,1986年版的第5章) g h 修改了干基堆积密度测定方法的精密度要求(见10.3,1986年版的5.3); 增加了试验报告的要求(见第11章 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由石油和化学工业联合会提出 本文件由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(sAC/Tc105)归口 本文件起草单位;上海化工研究院有限公司、上海绿强新材料有限公司、湖州强大分子筛科技有限 公司、上海寰球工程有限公司 本文件主要起草人;朱琳、王鹏飞、张佳、朱怡、周永贤、何秋平、吴俊晨、吴佳晨、孙钢、刘元丹 本文件及其所替代文件的历次版本发布情况为: 1986年首次发布为GB/T62861986; 本次为第一次修订
GB/6286一2021 分子筛堆积密度测定方法 警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 本文件并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本文件规定了分子筛堆积密度的测定方法 本文件适用于各类粒状分子筛松装和振实堆积密度的测定、粉状分子筛振实堆积密度的测定、粒状 分子筛干基松装和振实堆积密度的测定、粉状分子筛干基振实堆积密度的测定 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T12804一2011实验室玻璃仪器量筒 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 堆积密度bulkdensity 单位堆积体积内分子筛的质量 3.2 松装堆积密度lonsebulkdensity 在规定条件下,分子筛经倾注自由流人容器后,单位堆积体积内分子筛的质量 [来源:GB/T33032一2016,2.3.18] 3.3 振实堆积密度tappedbulkdensity 在规定条件下,分子筛被倾注人容器,经振实后单位堆积体积内分子筛的质量 [来源.GB/T33032一2016,2.3.19 3.4 干基堆积密度drybulkdensity 在规定条件下,从测定的堆积密度中扣除试料吸附的水分,计算得到的单位堆积体积内分子筛干基 的质量 试剂或材料 封口膜:聚乙烯材质或其他透湿量较低的材质
GB/T6286一2021 5 仪器设备 5.1量筒;具刻度,分为两种规格，一种容量为100mL,最小刻度值为1.0ml,内径(2.7士0.1)em;一种 容量为250ml最小刻度值为2.0ml内径(3.8士0.1)cm 量筒底座尺寸应与振击装置底座尺寸匹 配 量筒应符合GB/T12804一2011的要求 5.2电子天平;感量0.01g;感量0.001g 5.3振击装置;冲程(3士0.2)mm,振击频率可控制在140次/min~160次/min,水平旋转频率可控制 在10次/min12次/min 标引序号说明 -传导轴承; -安装测定容器的底座; 凸轮 振击装置 mm×100" 也可以采用手工方式:用厚橡胶垫(尺寸约为1001 n×5mm),手动轻击振实 mm 5.4漏斗;斗颈内口径为16mm,应由无磁性、耐腐蚀的金属材料制成,具有足够的壁厚和硬度,以避免 变形和过度磨损,漏斗的内表面应抛光 5.5圆柱体;底面水平,直径稍小于量筒直径 5.6瓷堆塌(连盖);容量50ml 5.7箱式电阻炉最高温度700C,能控制在设定温度士10C内 5.8真空干燥器:内径150mm 5.9真空泵;抽气速率不小于0.5L/s 5.10真空表:l.0×10Pa~0Pa,l.6级 6 样品 6.1按分子筛相应产品标准中的采样规定取得实验室样品,无相应规定的按GB/T6678要求采样 6.2将样品用四分法缩分至两份试料密封保存,备用
GB/6286一2021 粒状分子筛松装堆积密度测定方法 7.1试验步骤 7.1.1平行做两份试验 7.1.2粒径小于3mm的球形试料和条径小于2mm的条形试料,选用容量为100ml量筒 粒径大 于或等于3mm的球形试料和条径大于或等于2mm的条形试料,选用容量为250mL的量筒 用电子 天平称量干燥清洁的量简,记做m精确至0.01g). 7.1.3取试料置于干燥清洁容器中,通过漏斗,向量筒中缓慢抖动加料,加料可使用电动加料或手动加 料,加料高度控制在5cm~10em,加料速度控制在3mL/s一5mL/s 漏斗斗颈底部和量筒上表面不 宜留有距离,斗颈小孔与量筒上表面要同心 样品装料尽量水平,加样量略小于或等于量筒容量 7.1.4装料结束后在料层上放置一个合适直径的圆柱体,使其水平而不摇晃,读出松装堆积体积,记做 使用100mL的量筒时,读取的最终体积数精确至0.5ml;使用250m的量筒时,读取的最终体 积数精确至1ml 7.1.5取出圆柱体,用电子天平称量带有样品的量简,记做m.精确至0.01g) 称重及读数过程中避 免试料表层松动 7.1.6测定试料含水量,试验方法见第10章 7.2试验数据处理 粒状试料的松装堆积密度L,数值以g/mL表示,按式(1)计算 m12一m1 L1= 式中: 松装试料加量筒质量的数值,单位为克(g); m2 量简质量的数值,单位为克(g); 71 试料松装体积的数值,单位为毫升(mL) V 计算结果表示到小数点后两位 取两次测定的算术平均值作为测定结果 7.3精密度 -实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的粥试方法,并在短时间内对同一被测对象相 在同一 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的1%,以大 于这两个测定值的算术平均值的1%的情况不超过5%为前提 粒状分子筛振实堆积密度测定方法 8.1试验步骤 8.1.1平行做两份试验 8.1.2粒径小于3mm的球形试料和条径小于2mm的条形试料,选用容量为100ml量简 粒径大 于或等于3mm的球形试料和条径大于或等于2mm的条形试料,选用容量为250mlL的量筒 用电子 天平称量干燥清洁的量简,记做m;(精确至0.01g) 8.1.3取试料置于干燥烧杯中,通过漏斗,向量简中缓慢抖动加料,加料可使用电动加料或手动加料， 加料速度控制在3ml/s5mL./s 漏斗斗颈底部和量筒上表面不宜留有距离,斗颈小孔与量筒上表
GB/T6286一2021 面要同心 样品装料尽量水平,加样量略小于或等于量筒容量 8.1.4用电子天平称量带有样品的量简,记做m精确至0.01g) 将测定容器管口用封口膜封住,并 用橡皮筋扎紧,防止试料在振实过程中吸潮 8.1.5将量筒固定在振击装置上,使其无明显晃动 调节装置参数,控制振击频率在140次/min~ 160次/ /min， 水平旋转频率10次/" min" 12次/min,共振击3000次,可根据振实情况增加振击次数,直 至试样体积不再减少为止 采用下面的振实方式也是允许的;用手拿量简在厚橡胶垫上振击直至试料 体积不再减少为止 在此过程结束前,振实要轻以免试料表层松动 振实结束后,缓慢取下量筒,保持粒状试料稳定 将量简放置于水平面,取下封口膜,在料层上 8.1.6 放置一个合适直径的圆柱体,使其水平而不摇晃,并读出体积V 使用100mL的量筒时,读取的最终 体积数精确至0.5mlL;使用250mL的量筒时,读取的最终体积数精确至1mL 8.1.7称量测定容器及试料质量,记做m;(精确至0.01g) m，与m，差值不应超过0.02g 否则,重 新取样进行测试 称重及读数过程中避免试料表层松动 8.1.8测定试料含水量,试验方法见第10章 8.2试验数据处理 粒状试料的振实堆积密度L ,数值以g/mL表示,按式(2)计算 71 13 L25 式中 振实前试料加量筒质量的数值,单位为克(g):; m 量筒质量的数值,单位为克(g); ma V -粒状试料振实体积的数值,单位为毫升(mL) 计算结果表示到小数点后两位 取两次测定的算术平均值作为测定结果 8.3精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的1%,以大 于这两个测定值的算术平均值的1%的情况不超过5%为前提 9 粉状分子筛振实堆积密度测定方法 9.1试验步骤 g.1.1平行做两份试验 9.1.2粉状试料选用容量100ml的量筒 用电子天平称量干燥清洁的量简,记做m,(精确至0.01g). 9.1.3将待测粉状试料通过漏斗缓慢加人测定量筒中,加料速度控制在6mL/s10mL/s,漏斗斗颈 底部和量简上表面不宜留有距离,斗颈小孔与量简上表面要同心 轻轻振击测定容器管壁,使粉状试料 表面保持水平,加人量约120mL 9.1.4称量测定容器及粉状试料质量,记做m;精确至0.01段) 将测定容器管口用封口膜封住,并用 橡皮筋扎紧,防止试料在振实过程中吸潮 g.1.5将量筒固定在振击装置上,使其无明显晃动 调节装置参数,使振击频率控制在140次/min~ 60次/min,水平旋转频率10次/min12次/min,共振击3000次,可根据振实情况增加振击次数,直 至试样体积不再减少为止 采用下面的振实方式也是允许的:用手拿量筒在厚橡胶垫上振击直至试料 体积不再减少为止 在此过程结束前,振实要轻,以免试料表层松动
GB/6286一2021 g.1.6读取振实后表面达到水平的体积数,记做V 若表面不平,读取振实后表面最高点和最低点的 平均值,作为振实体积数 读取的最终体积数精确至0.5 ml g.1.7取下封口膜,称量测定容器及试料质量,记做m.(精确至0.01g) m 与m差值不应超过0.02g 否则,重新取样进行测试 称重及读数过程中避免试料表层松动 g.1.8测定试料含水量,试验方法见第10章 9.2试验数据处理 粉状试料的振实堆积密度L,数值以g/ml.表示,按式(3)计算: 7n716 L = 3 V 式中: -振实前粉状试料加量筒质量的数值,单位为克(g); 1 n 量简质量的数值,单位为克(g); V -粉状试料振实体积的数值,单位为毫升(mL) 计算结果表示到小数点后两位 取两次测定的算术平均值作为测定结果 9.3精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的2%,以大 于这两个测定值的算术平均值的2%的情况不超过5%为前提 10干基堆积密度测定方法 0.1试验步骤 10.1.1平行做两份试验 10.1.2取样,按上述方法测试其堆积密度(松装密度或振实密度),测试完成即刻取测定堆积密度后的 试料二份,转移至密封袋中保存 0.1.3称量已于(550士10)C焙烧恒重的瓷堆蜗(连盖)的质量m,(精确至0.001R). 0.1.4迅速用瓷堪称取10g粒状试料或5只粉状试料,称重(连盖),记做mi精确至0.001g) 10.1.5将瓷堆蜗及堆蜗盖(不盖在绀蜗上)置于箱式电阻炉内,在(550士10)C熔烧1h,焙烧温度和熔 烧时间可根据试料实际情况进行调整,但试验报告中应注明 10.1.6取出瓷堆蜗放人真空干燥器内,立即盖上绀蜗盖和真空干燥器 开启真空泵,在真空表显示小 于1.01×10'Pa的条件下,关闭真空泵,冷却至室温 10.1.7缓慢旋转真空干燥器盖上活塞,使经过干燥管的空气慢慢通人干燥器内,打开真空干燥器,取 出瓷堆蜗(连盖)立即称量m准确至0.001g). 10.2试验数据处理 试料含水量X,数值以%表示,按式(4)计算 m10二m ×100% X m10一m1p 式中: 瓷堆蜗(连盖)加熔烧前试料质量的数值,单位为克g); m1o 瓷堆蜗(连盖)加焙烧后试料质量的数值,单位为克(g); m1
GB/T6286一2021 瓷堆蜗(连盖)质量的数值,单位为克(g) mg 计算结果表示到小数点后两位 取两次平行测定的算术平均值作为测定结果 试料的干基堆积密度(松装密度或振实密度)D,数值以g/mL表示,按式(5)计算 D=L(1一X 式中 -试料堆积密度(松装密度或振实密度)的数值,单位为克每毫升g/mL); x 试料含水量的数值,% 计算结果表示到小数点后两位 取两次平行测定的算术平均值作为测定结果 10.3精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的2%,以大 于这两个测定值的算术平均值的2%的情况不超过5%为前提 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试验对象; 所使用标准化文件的编号; 所使用的方法; 本文件未作规定的操作; 试验对象的含水量数据、熔烧温度和熔烧时间 结果; 观察到的异常现象; 试验日期
GB/6286一2021 考文 参 献 [1]GB/T33032一2016分子筛术语

分子筛堆积密度测定方法GB/T6286-2021

一、GB/T6286-2021概述

GB/T6286-2021《分子筛堆积密度测定方法》为我国石油化工行业标准，适用于各类分子筛粉末的堆积密度测定。该标准主要包括以下内容：

• 术语和定义
• 仪器和设备
• 试样制备
• 测定步骤
• 结果计算
• 报告

二、分子筛堆积密度测定方法实施步骤

根据GB/T6286-2021标准，分子筛堆积密度的测定方法如下：

1.仪器和设备

测量所需的仪器和设备有：分子筛密度测定仪、容量为100ml的圆柱形瓶。

2.试样制备

将待测分子筛粉末放入容量为100ml的圆柱形瓶中，并轻轻振动，使其自然堆积至静止状态。

3.测定步骤

将已制备好的试样瓶插入密度计的支架中，按下仪器上的开始按钮进行测量。该操作需要重复三次，每次测量记录一次结果，并取三个结果的平均值作为最终测量结果。

4.结果计算

测量结果应符合以下公式：

堆积密度（g/ml）= 试样质量 / 堆积体积

其中，试样质量 单位为克，堆积体积 则是通过实验测定得到的单位为毫升的数值。注意，在实际计算时还需考虑温度、压力等因素对测量结果的影响。

5.报告

在报告中，应明确报告测量结果的条件，包括：试样名称、试样编号、环境温度、环境压力等。同时还要记载测量结果及其计算方法，并注明测量误差。

三、总结

GB/T6286-2021《分子筛堆积密度测定方法》是我国石油化工行业标准，适用于各类分子筛粉末的堆积密度测定。本文对该标准进行了详细介绍，希望能够为相关专业人士提供帮助。

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