水质硝化甘油的测定示波极谱法

水质硝化甘油的测定示波极谱法

国家标准 GB/T1390292 水质硝化甘油的测定 示 波极谱 法 waterquality一Determinationf mitroglycerine一Oseillopolarography 1992-12-02发布 1993-09-01实施 国家 楼 柴 篇 发布 惜 国家国家标准
国家标准 水质 硝化甘油的测定 GB/T13902一92 示 波 极 谱 法 waterqualty一Determinatonof nrogyerine-Oeilopolargraphy 主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了硝化甘袖含量的示波极谱测定方法 1.2适用范围 1.2.1本标准适用于生产硝化甘油、双基发射药固体火箭推进剂及硝化甘油类炸药工业废水的测定 1.2.2本方法测定范围为0.10~10.0mg/L;最低检测浓度为0.02mg/L 123当废水中三硝基甲苯(TNT)为稍化甘袖含量的5倍以上时,会干扰硝化甘油的测定 原理 在盐粮-乙酸纳缓冲溶液(pH0.66)10g儿抗坏血酸中,通过线性变化的电压,电活性物质硝化甘 油能够在满表电极上还原,在示波极谱图上产生特征还原雄(电流》,在相应的电流-电压曲线困上求出 其含量 试剂 除另有规定外,所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂和蒸憎水或同等纯度的水 3.1抗坏血酸(维生素C). 3.2硝化甘油,学名丙三醉三硝酸酯或甘油三硝酸酯,简称NG 纯度不低于98% 注本品易爆炸,使用中要格外小心. 3.3盐酸溶液:c(FHC)=1mol/几 取83.3mL盐酸(36%38%),用水稀释至1000mL 3.4乙酸钠溶液c(CH.cooNa)-1mol/几 称取136区结晶乙酸钠(CH.cooNa3HH,O)溶于水,以 水稀释至1000mL 3.5盐酸-乙酸钠缓冲接液;盐酸希液(3.3)和乙酸钠奔液(3.4)以2+1v)混合 .6稍化甘油标准贮备帝戒,s0.0mg/儿 用吸管吸取暗化甘油放入称斌瓶中精确称取0.s0o, 缓缓加入有三分之二水的1000mL容量瓶中,不断振荡,直至全部溶解,以水稀释至刻线 3.7硝化甘油标准浴液:.50.00四g(L 临用前,移取硝化甘油标准贮备游液(a.s)0.0mL于10mL 容量瓶中,以水稀释至刻线 38硝化甘油标准溶液.S.00mg/L.临用前,移取稍化甘油标准溶液(a.7)10.0mL于10mL容量瓶 中,以水稀释至刻线 国家环境保护局1992-12-02批准 1993-09-01实施
GB/T13902一92 仪器和设备 41实验室常用仪器,设备 4210mL比色管 4310L电解用烧杯 4.4高纯氮气 45示波极谱仪 三电极系统;滴柔电极cDME)为指示电极,饱和甘柔电极(ScE>为参比电极,铂电极 为辅助电极 注，柔电极为指示电极并具有三电极系统的其他类型极谱仪也可使用,但需注意峰电位的改变 分析步骤 5.1移取适量试料(精确至0.05mL)于10mL比色管中 5.2另取10mL比色管8支,分别加入硝化甘油标准溶液(G.7)0.20,0.80,1.40,2.00mL及硝化甘 油标准溶液(3.6)0.60,l.00,1.40,1.80mL 5.3各加入缓冲溶液(3.5)6mL,以水稀释至刻线 54将比色管中测试液分别倒入10mL电解烧杯中(约6mL即可),各加入0.068抗坏血酸,搅拌均 匀 55将电解杯置于极谱仪电解杯座上,通入高纯氮气5nmin 放入三电极 5.将极谱仪起始电位置于一a.70v,阴极化扫描至-1.20v 确化甘油蜂电位约在一0.5v. 注，当所取试料含船(含景为1~1004g)时,完成分析步弹5.6条后,将原点电位改为-0.20v,阳极化扫描<从 -0.70v扫措至一0.20)测定铅的氧化峰 铅氧化峰的电位约为-0.34v.(具体测定按国标GB/T13896- 92进行). 5.7分别记录试料及标准试液的峰高,按式(1)求出其峰电流值 ，=H K 式中:i, -峰电流值，,pA; H-蟀高,精确至0.5格; K -电流倍率 5.8以浓度为横坐标,峰电流值为纵坐标,绘制硝化甘袖校准曲线.从曲线上求出试液中硝化甘袖的含 量 分析结果的表述 试料中硝化甘油含量按式(2)进行计算 m/V 式中;e 试料浓度,mg/Ln -从校准曲线上求得试样中硝化甘油的含量,g; 7-- V -试料取样体积,ml. 精密度和准确度 五个实验室测定标准试液,浓度为0.2~g.0mg/L,相对标准偏差为1.3%~4.9%;回收率为89% 110%
GB/T13902一92 附加说明 本标准由国家环境保护局科技标准司提出 本标准由国家环境保护局负责解释 本标崔由兵器工业第五设计研究院,国背川安化工厂负责起草 本标准主要起草人刘念辉、张宝华,张朝群