国家标准 GB/T38135一2019 医用壳聚糖短纤维 Chitosanstaplefibersformedicealapplieations 2019-10-18发布 2020-05-01实施国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/38135一2019 目次前言范围 2 规范性引用文件术语和定义产品规格和标识 5 技术要求 6 *** 试验方法检验规则标志、包装、运输和贮存附录A规范性附录酸不溶物测定附录B规范性附录蛋白质含量测定附录C规范性附录乙醇残留量测定(气相色谱法
GB/38135一2019 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由纺织工业联合会提出并归口本标准起草单位;海斯摩尔生物科技有限公司、食品药品检定研究院、上海市纺织工业技术监督所、北京市医疗器械检验所本标准主要起草人:胡广敏、周家村、林亮、魏利娜、王丽莉、王利霞、林红赛、张娟、杜衍涛、,陈凯
GB/38135一2019 医用壳聚糖短纤维范围本标准规定了医用壳聚糖短纤维的产品规格和标识、技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存的要求本标准适用于以壳聚糖为原料生产的本色医用壳聚糖短纤维规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T191包装储运图示标志 GB/T3291.1纺织纺织材料性能和试验术语第1部分:纤维和纱线 GB/T3291.3纺织纺织材料性能和试验术语第3部分;通用 GB/T4146(所有部分)纺织品化学纤维 GB/T6503化学纤维回潮率试验方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7573一2009纺织品水萃取液pH值的测定 GB/T14233.1 医用输液、输血注射器具检验方法第1部分;化学分析方法 2008 GB/T14334化学纤维短纤维取样方法 GB/T143352008 化学纤维短纤维线密度试验方法 GB/T14336化学纤维短纤维长度试验方法 GB/T14337 化学纤维短纤维拉伸性能试验方法 GB/ 143392008化学纤维短纤维疵点试验方法 /T GB/T16886.1医疗器械生物学评价第1部分;风险管理过程中的评价与试验 GB/T16886.12医疗器械生物学评价第12部分;样品制备与参照材料 FZ/T50037壳聚糖纤维脱乙酰度试验方法 YY/T0313医用高分子产品包装和制造商提供信息的要求 YY/T0466.1医疗器械用于医疗器械标签、标记和提供信息的符号第1部分;通用要求 YY/T0771.2动物源医疗器械第2部分;来源、收集与处理的控制 YY/T0771.3动物源医疗器械第3部分;病毒和传播性海绵状脑病(TSE)因子去除与灭活的确认药典(2015年版四部术语和定义 GB/T3291.1、GB/T3291.3,GB/T4l46所有部分)和FZ/T50037界定的以及下列术语和定义适用于本文件为了便于使用,以下重复列出了GB/T4146.3中的某些术语和定义
GB/T38135一2019 3.1 taplethes 医用壳聚糖短纤维ehit0san s、formeliealapplieations 以壳聚糖为原料制得的,用于制备人体代用材料和医疗卫生材料的壳聚糖短纤维 3.2 疵点defect 化学纤维生产过程中产生的不正常纤维的统称例;异状纤维,并丝、粗纤维,树脂化丝、黏胶酸伤丝、硬板丝等 [GB/T4146.3一2011,定义2.13.1] 产品规格和标识 4.1产品规格以纤维名义线密度和切断长度表示,名义线密度单位为分特(dtex),切断长度单位为毫米(mm). 4.2产品标识应包括产品规格和产品名称技术要求 5.1医用壳聚糖短纤维特征峰医用壳聚糖短纤维傅里叶变换红外光谱(FT-IR)应符合相应的特征峰典型的傅里叶变换红外光谱(FTIR)频率(cem-)如表1所示,宽峰(b)数值偏差应不大于150cm',其他峰数值偏差应不大于 20cm-！表1傅里叶变换红外光谱主要特征峰特征峰 w(O-H)十(N-H w(CH u(C-O)酰胺I带 8(CH)十(CH. (C-O-C 1070(s) 壳聚糖 3447b 2929 652 1380 注:s表示强峰;b表示宽峰 5.2物理性能 5.2.1干断裂强度干断裂强度应不小于1.40cN/dte eX 5.2.2干断裂伸长率干断裂伸长率应不小于7.0% 5.2.3线密度偏差率线密度偏差率应为士13.0% 5.2.4长度偏差率长度偏差率应为士7.0%
GB/38135一2019 5.2.5超长纤维率超长纤维率应不大于1.0% 5.2.6倍长纤维含量倍长纤维含量应不大于20.0mg/100g 5.2.7疵点含量疵点含量应不大于12.0nmg/100g 5.2.8油污黄纤维含量油污黄纤维含量应为0.0mg/100g 5.3化学性能 5.3.1脱乙酰度脱乙酰度应为标称值的90%110% 5.3.2灰分灰分应不大于0.5% 5.3.3pH pH应为6.5~8.0. 5.3.4干燥失重干燥失重应不大于13.8% 5.3.5酸不溶物酸不溶物应不大于0.5% 5.3.6重金属含量 5.3.6.1重金属总量(以Pb计),应不大于104g/g 5.3.6.2总呻含量和总汞含量,应分别不大于44g/g 蛋白质含量 5.3.7 蛋白质含量应不大于0.2% 5.3.8乙醇等有机溶剂残留量乙醇残留量应不大于0.5%,如在加工过程中使用了除乙醉之外的其他有机溶剂,应建立相应的检验指标和检验方法 5.3.9油剂残留量若使用油剂,应指明油剂信息,建立油剂残留量的限量指标和检验方法,满足5.4.2规定的生物学
GB/T38135一2019 评价要求,不释放出对人体有不良作用的物质 5.4生物学性能和生物学评价 5.4.1微生物限度以非无菌方式提供的产品,应进行微生物限度检测需氧菌总数应不大于100CFU/g,霉菌和酵母菌总数应不大于20CFU/g 不得检出金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌和大肠埃希菌 5.4.2生物学评价应按照GB/T16886.1的要求进行生物学评价,应不释放出对人体有不良作用的物质 5.4.3动物源性材料要求应按照YY/T0771.2、YY/0771.3的要求进行质量控制,特别是外源因子污染和不期望的异源性免疫反应的控制应设有至少一步有效的病毒灭活工艺,并进行病毒灭活工艺验证 6 试验方法 6.1医用壳聚糖短纤维特征峰按照《药典(2015年版四部)》,通则0402,红外分光光度法检测用溴化钾压片作为仲裁方法 6.2干断裂强度、干断裂伸长率按照GB/T14337规定检测 6.3线密度偏差率按照GB/T14335一2008规定检测仲裁时采用束纤维中段称量法 6.4长度偏差率、,超长纤维率、倍长纤维含量按照GB/T14336规定检测 6.5疵点含量、油污黄纤维含量按照GB/T143392008规定检测仲裁时采用手检法 6.6脱乙酰度按照《药典(2015年版四部)》,药用辅料,壳聚糖中规定的方法;或者按照 FZ/T50037规定检测 6.7灰分按照《药典(2015年版四部)》,通则0841,炽灼残渣检查法检测灼烧温度控制在500C一600C 残渣留作重金属检查 6.8 pl 按照GB/T7573一2009规定检测萃取介质采用0.1mol/L的氯化钾溶液
GB/38135一2019 6.9干燥失重按照《药典(2015年版四部)》,通则0831,干燥失重测定法检测 6.10酸不溶物按照附录A规定检测 6.11重金属含量重金属总量(以Pb计),取6.7灰分样品,按照《药典(2015年版四部)》,通则 0821,重金属检查法第二法检测总呻含量和总汞含量,按照GB/T14233.1一2008中的原子荧光光谱法;或者按照《中华人民共和国药典(2015年版四部)),通则o412,电感稠合等离子体质谱法(ICPMs)检测 6.12蛋白质含量按照附录B规定检测 6.13乙醇等有机溶剂残留量乙醇残留量按照附录C规定检测 6.14微生物限度按照《药典(2015年版四部)》,通则1105,非无菌产品微生物限度检查;微生物计数法;通则1106,非无菌产品微生物限度检查;控制菌检查法检测 6.15生物学评价按照GB/T16886.1的要求确定相关生物学评价检测 6.16外源因子污染控制按照YY/T0771.2、YY/T0771.3的要求进行外源因子污染的控制,并参照国家相关指导原则进行病毒灭活工艺验证检验规则 7.1检验项目第5章中所规定的项目均为型式检验项目,5.2.15.3.5为出厂检验项目 7.2组批规定同一规格的产品原则上以同样机台每班或每天连续生产量组成一个检验批,如需另行组批,应在取样前确定 7.3取样规定各性能项目的取样和制备实验样品,按照GB/T14334.GB/T16886.12规定执行. 7.4综合评定若所有检验项目全部符合要求,则判定为合格,否则判定为不合格
GB/T38135一2019 7.5公定质量验收按照GB/T14334规定,称取和计算批产品包装件的净质量按照GB/T6503规定,检测实测回潮率按式(1)计算公定质量 1十R =1X 1十R 式中批产品包装件公定质量,单位为千克(kg); mn -批产品包装件净质量,单位为千克(kg); m R 壳聚糖纤维的公定回潮率,其值为17.5%; R -实测回潮率 8 标志包装、运输和贮存 8.1标志 8.1.1包装件上应提供如下信息: 产品名称; aa bb 规格; 批号,包装日期净重、毛重; d e 产品标准编号; 商标; 生产企业名称,详细地址 g h) 贮存条件、有效期防护、搬运等警示标志 i) 8.1.2储运标志应符合GB/T191和YY/To466.1规定 8.1.3产品印刷标志应明显且不褪色,防止油、色渗人包内污染纤维包装 8.2 8.2.1产品的包装应符合YY/T0313的规定 8.2.2包装材料及包装的质量应保证纤维不受损伤包装完整,纤维不裸露,并用塑料带或其他具有 -定强度的打包带紧固 8.2.3不同规格,批号的产品应分别包装 8.2.4每批产品附质量检验单 8.3运输运输和装卸时应按产品警示标志规定执行,采取相应防范措施,防止产品受潮、曝晒、污染和受损严禁抛掷 8.4贮存包装件按批堆放,贮存在通风、干燥、清洁的仓库内,不应靠近火源、热源,避免阳光直射
GB/38135一2019 附录 A 规范性附录酸不溶物测定原理 A.1 将壳聚糖纤维在稀酸中溶解,形成溶解液将溶解液加热煮沸之后,过滤收集残留物,并清洗、烘干和称量以质量分数表示酸不溶物的含量 A.2试剂 A.2.1醋酸溶液;取10mL冰醋酸试剂,用三级水稀释至1000mL,配制成1%醋酸溶液 .2.2水:GB/T6682,三级 A A.3仪器 A.3.1玻璃砂芯堆蜗3” .3.2烘箱;带强排风装置,控温精度士3 A ..3.3分析天平;最小分度值0.1mg A .3.4干燥器;装有干燥的变色硅胶作为干燥剂 A .3.5具塞锥形瓶:1000ml A A.3.6烧杯;2000mL A.4试验步骤取400ml.的醋酸溶液,转移人1000ml具塞锥形瓶准确称取2g的待测试样,精确至1mg 在1min 内均匀将称取的试样加人醋酸溶液中,在常温下进行溶解,至少3.5h4h,必要时可适当延长,确保纤维完全溶解刚开始溶解时,可以将磁力搅拌器的速度适当调大,但不能过大,防止溶液飞溅;接近溶解完成时,将速度调慢,减少气泡的产生静置溶解液101 min 转移溶解液至2000ml烧杯,加人200ml水在加热装置上加热至沸腾,文火保持2h 加热过程中,盖住杯口趁热用玻璃砂芯堆蜗过滤以醋酸溶液洗涤烧杯3次~4次,滤渣7次~8次再以热水和常温水洗涤烧杯、滤渣将酸不溶物和堆蜗置于(105土3)C的烘箱中,烘干至恒重 A.5结果表示按式(A.1)计算试样中酸不溶物的含量w 1112 ×100% A.1 w= 1o 式中: 一恒重后玻璃秘芯堆蜗和酸不亲物的质量-单位为克(e) m1
GB/T38135一2019 恒重后玻璃砂芯堆蜗的质量,单位为克(g); m2 -试样的质量,单位为克(g). m0 计算结果保留到小数点后一位
GB/38135一2019 附录 B 规范性附录蛋白质含量测定 B.1原理游离状态下呈红色的考马斯亮蓝G250(CoomassieBrillantBlueG250),在稀酸溶液中与蛋白质结合后转为蓝色蓝色蛋白质复合物,在595nm波长下有最大光吸收,在一定范围内其颜色深浅与蛋白质浓度呈正比将壳聚糖纤维在稀酸中溶解,形成溶解液以蛋白质对照品溶液作标准曲线,采用比色法渊定纤维溶解液中的蛋白质含址. B.2试剂除非另有规定,仅使用分析纯试剂乙醇体积分数为95% B.2.1 B.2.2浓盐酸;质量分数35% B.2.3牛血清白蛋白 B.2.4考马斯亮蓝G25o B.2.5冰乙酸;体积分数98% B.2.6水:GB/T6682,三级 B.3仪器 B.3.1分析天平;最小分度值0.1mg B.3.2紫外可见分光光度计:带有1em玻璃比色皿 B.3.3 旋涡式混合器;振荡频率可调 B.3.4容量瓶 B.3.5单标移液管 B.3.6石英比色皿 B.4溶液制备醋酸溶液;取10mL冰醋酸试剂,用三级水稀释至1000mL,配制成1%醋酸溶液 B.4.1 考马斯亮蓝G250奔液;称取约100mg考马斯亮蓝G250,溶解于50mL95%乙醉后,再加人 B.4.2 50 mL浓盐酸,用水稀释至1000mL,混匀,滤纸过滤取滤液,置于棕色试剂瓶内,室温贮存如有沉淀产生,使用前需再次过滤 B.4.3牛血清白蛋白标准溶液:精确称取牛血清白蛋白30mg,加水溶解并定容至300mL,配制成 300"g/ml的蛋白质标准溶液温度4C下贮存临用前,用1%醋酸稀释成约304g/mL
GB/T38135一2019 B.5样品准备 B.5.1干燥试样将壳聚糖纤维的试样剪切成10mm长小段,装人密闭的称量容器,放人(105士3)的烘箱中,烘干至恒重 B.5.2溶解试样取100ml的醋酸溶液,转移人250ml具塞锥形瓶准确称取恒重500 的待测试样,精确至 mg 0.1 mg 在1nmin内均匀将称取的试样加人醋酸溶液中,在常温下进行溶解,至少3.5h一4h,必要时可适当延长,确保纤维完全溶解刚开始溶解时,可以将磁力搅拌器的速度适当调大,但不能过大,防止溶液飞溅;接近溶解完成时,将速度调慢,减少气泡的产生静置溶解液10min 制成5mg/ml的试样溶液由于高分子量壳聚糖的絮凝作用,与考马斯亮蓝G250会产生沉淀,影响检查结果在样品溶解后,应置于80C中恒温4h;或采用其他可降解壳聚糖但不影响蛋白质检测结果的处理方式,进行样品的再处理 B.6测定步骤 B.6.1标准曲线的绘制按表B.1制备蛋白质标准溶液系列表B.1蛋白质标准溶液系列浓度比色管号 304g/ml蛋白质标准溶液/ml 0.1 0.2 0.4 0.8 1.0 1%醋酸溶液/mlL 1.0 0.9 0.8 0.6 0,2 30 24 蛋白质质量浓度/(4g/ml 12 各比色管中分别加人5ml考马斯亮蓝G250溶液用旋涡式混合器使试管中溶液充分混合,并在室温(20士10)C下放置15min 以0号管试剂空白)作参比,在紫外可见分光光度计上用1em的比色皿,在595nm波长处测定吸光度应在出现蓝色2min一60min内完成以吸光度为纵坐标,标准蛋白质质量浓度(4g/mL)为横坐标,绘制标准曲线 B.6.2试样的测定移取待测试样溶液1mL,置于10mL比色管中,加人5mL考马斯亮蓝G250溶液用旋涡式混合器使试管中溶液充分混合,并在室温(20士10)C下放置15min 以0号管(试剂空白)作参比,在紫外可见分光光度计上用1cm的比色皿,在595nm波长处测定吸光度应在出现蓝色2min一60min内完成根据标准曲线计算出样品中的蛋白质质量浓度 10
GB/38135一2019 B.7结果表示按式(B.1)计算样品中蛋白质含量z(%): o2 ×100% (B.1 式中: -比色管中医用壳聚糖短纤维质量浓度,单位为微克每毫升(g/'ml) p -比色管中蛋白质质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) P 计算结果保留到小数点后一位 11
GB/T38135一2019 C 附录规范性附录) 乙醇残留量测定(气相色谱法 C.1 原理采用顶空气相色谐法使要测定的乙醉与其他组分分开,用氢火焰离子化检测器检测,并将得到的乙醇色谱峰与外标物得到的色谱峰相比较 c.2试剂 C.2.1无水乙醇标准品:色谱纯(纯度>99.5%) C.2.2水:GB/T6682,一级 C3仪器 C.3.1气相色谱仪;配备FID检测器、顶空进样器色谱柱.DB624或相同分离效果的其他色谱柱 C.3.2 c.3.3分析天平;最小分度值0.1mg c.3.4加热装置:可调节温度 C.3.5容量瓶;10ml c.3.6单标移液管;1.0mL C.4乙醇标准溶液制备取色谱纯无水乙醇适量置于容量瓶中,精密称定用水稀释至刻度,摇匀,制成5004g/ml的标准贮备溶液在4C下储存,有效期为1个月临用前,用水稀释成254g/mL作为标准溶液 C.5样品制备准确称取0.0g的待测试样,精确至0.1mg 置于10ml顶空瓶中,加人2ml水,压盖密封,混匀 C.6操作条件 C.6.1柱温;60,保持5min. C.6.2汽化室温度:200C c.6.3测室温度;250 c.7步骤精密量取乙醇标准溶液各2mL,分别置于10mL顶空瓶中,压盖密封,混匀将样品溶液和标准 12
GB/38135一2019 溶液顶空瓶置于加热装置上,80C加热30min 在规定的色谱分析条件下,顶空进样,待乙醇色谱峰流出后,量取乙醇峰的面积值,作为外标的定量标准 C.8结果计算按式(C.1)计算试样中乙醇的含量 ×10×100% 工i=p,×V× ！ m1 式中: 试样中乙醇的含量; r 乙醇标准溶液的乙醇质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); P" -所取乙醇标准溶液的体积,单位为毫升(ml); -样品溶液的乙醇峰面积; A A 乙醇标准溶液的乙醇峰面积; n -试样的质量,单位为克(g). 计算结果保留到小数点后一位

医用壳聚糖短纤维GB/T38135-2019解读

医用壳聚糖短纤维是一种天然高分子材料，广泛应用于医疗卫生领域。GB/T38135-2019是我国制定的针对医用壳聚糖短纤维的国家标准，该标准对医用壳聚糖短纤维的品质、技术要求、检验方法等进行了规范。

一、定义

医用壳聚糖短纤维是以脱乙酰壳聚糖为原料，通过加工处理制成的短纤维材料。其主要特点为具有良好的生物相容性和可降解性，且能够激发机体产生免疫反应。

二、技术要求

GB/T38135-2019对医用壳聚糖短纤维的技术要求主要包括以下几个方面：

外观质量：医用壳聚糖短纤维应该无明显异物和损伤。
理化指标：包括平均分子量、水分含量、灰分含量等。
微生物限度：医用壳聚糖短纤维中不得检出大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等有害微生物。
毒理学评价：经过毒理学评价后，医用壳聚糖短纤维应该对机体无毒副作用。

三、检验方法

GB/T38135-2019对医用壳聚糖短纤维的检验方法主要包括外观检查、理化指标测定、微生物检验和毒理学评价等。

四、应用领域

医用壳聚糖短纤维广泛应用于医疗卫生领域，比如可用于制备生物医用材料、药物缓释系统、组织工程等。

五、结语

GB/T38135-2019为医用壳聚糖短纤维的生产和应用提供了规范，有助于保障其品质和安全性。未来随着医用壳聚糖短纤维的技术不断创新和完善，其在医疗卫生领域的应用前景将会更加广阔。