水质五氯酚的测定气相色谱法

水质五氯酚的测定气相色谱法

国家标准 GB8972一88 水质 五氯酚的测定 法 气相 waterquality-Determimaionm petachloropthenol of 一-Gaschromatography 1988-08-01实施 1988-03-26发布 国家环境保护局发布国家标准
国家标准 水质五氯酚的测定 UDcs4.m :543.06 气相色谱法 GB8972一88 waterqualty一-Determinaton ofpentachlorophenol Gaschromatography 适用范围 本标准规定了测定水中五叙酚及其钠盐的气相色谱法 适用于地面水中五飘的分析测定 水样 为50mL时,最小检出浓度为0.04g/L 原理 本标准采用首先净化在酸性条件下，将水样中的五氯耐钠转化为五瓢酚，用正己烧萃取，再用 0.lmol/L的碳酸钾溶液反萃取，使五飘谢再转化为五氯酚盐进人碱性水溶液中，使五飘酬与水样中 的瓢代经类(如六六六，DDT等,多飘联苯类(PCB分离，消除干扰 然后衍生反应，在碱性 溶液中加人乙酸酥与五郭劲盐进行乙跳化反应 最后用正己婉萃取生成的五飘苯乙酸i 用备有电子 捕获检测器的气相色谱仪进行分析测定 试剂和材料 载气 3.1 氮气，高纯(9.999%6)，用5A分子筛净化管净化. 3.2试剂 本法所用试剂除指明者外，均为分析纯 .2.1五氧酣C,ClsOH化学纯 3.2.2五飘苯乙酸醋，色谱纯 .2.3正己炕，正已炕经色谱测定无干扰蜂,如有干扰峰存在,用全玻璃蒸僧器重新蒸,收集7.8~ 8 9.8C的帽分 乙酸肝(CH,co>,O. 3.2.4 3.2.5浓硫酸Hs04，d=1.84 碳酸钾K.coO，使用时配制成0.lmol/L的溶液 3.2.6 3.2.7氢氧化钾KoH. 8 .2. 二氧甲烧CH,Cla 8 仪器 气相色谱仪，备有电子捕获检渊器，放射鄙Ni或H 进样器，10wL微量注射器 色谱柱 色谱柱类型 .3.1 1388-08-01实施 国家环境保护局1988-03-26批准
GB8972一88 硬质玻璃填充柱，长1.5一2.5m，内径3一4mm. 4.3.2填充物 4.3.2.1载体chromosorbwHP，80100目 4.3.2.2固定液 Ov-17含苯基的聚甲基硅氧婉最高使用温度300C QF-1聚氟代炕基硅氧炕最高使用温度250c 4.3.2.3液相载荷量 2%QF-1 1.5%OV-17+ 4.3.2.4涂溃固定液的方法 在千分之一天平上称量占涂遗好担体重量1.5%的ov-17和占涂遗好担体重量2%的QF-1置于 小烧杯中，用二氯甲恍浴解，其量需足够浸没担体，将溶液转移至250mL的圆底烧瓶中,加人称量好 的欲涂责的担体，接上冷凝管，用电热套加热回流2h 然后，将烧瓶置温水浴上，用水泵减压，使溶 剂慢慢挥发 最后，将担体放在培养皿中，用红外灯烤干备用 4.3.3填充色谱柱 柱子的老化 将填好的色谱柱接在仪器进样口上，另一端不接，用较小载气流通气，柱烘箱维持240c，老化 48h 使用前检查，以基线走直为止 检测器 电子捕获检测器，具有aNi或'H放射源 4.5记录器 能与气相色谱仪匹配的记录仪 样品 采样方法和贮存方法 所采样品为地面水 待测物五氧勤不稳定，在阳光直接照射下易分解 因此，采用时用棕色玻璃 瓶收集水样，每100mL水样中加人ImL10%的碗酸溶液和0.5g碗酸铜，放在暗处，4C下保存 如需 保存超过24h，可将五叙附萃取到正己婉中，置于暗处，4c下存放 试样的预处理 5.2 取均匀水样50mL置于125mL分液漏斗中,加人lmL浓流酸,分别各用5mL正己婉萃取水样两次 合并正己皖相，弃去水相 再用0.lmo1!/L碳酸钟溶液10mL,分为5mL;3mL;2mL提取正己烧相三 次，合并水相于50mL分液漏斗中，加人0.5ml乙酸,振摇2min后再用2mL正己烧萃取生成的五氯 苯乙酸醋,有机相收集在5mL离心管中待分析测定 操作 6.1测定条件 汽化室温度:220C; 柱烘箱温度180C，不超过240C; 检测器温度，220c，250c，根据不同放射源决定使用温度，检测器出口导出室外 载气流速:40一60mL/min 记录仪纸速，5mm/mins 记录仪衰减根据基线和样品中被测物含量调节衰减 6.2校准 6.2.1标准样品的制备 配制五飘苯乙酸酯(PCP-0AC标准储备液，称取0.1157g五氯苯乙酸酝标准物，用正已烧
GB8972一88 溶解并稀释至100mL.该裕液浓度相当含五氧1mg/mL 使用时根据测定的线性范围，用正己婉稀 释，配制成系列浓度的标准溶液 6.2.2标准样品的使用 6.2.2.1色谱测定使用的标准样品，进样后出单一-峰，没有其他物质干扰 6.2.2.2每次分析样品时，都要对标准样品进行校准 标准样品进样体积与被测样品进样体积相同，并要在同一次分析中进行 6.2.2.3 6.2.2.4在使用外标法时，标准样品的响应值应与被测物的响应值接近 6.2.3方法校准与计算 采用标准曲线法或外标法 标准曲线法 6.2.3.1 标准曲线的绘制 a 用五氯苯乙酸酯标准储备溶液，按标准曲线的线性范围(102),用正已烧配一系列浓度的标准溶 液、用微量注射器进样1L或2L 以测得的峰高或峰面积为纵坐标，五氧t浓度为横坐标,绘制标 准曲线 计算 bb cc 水样五象的浓度，sL 样 -由标准曲线查出对应的五叙酚浓度，g/L; K 一水样浓缩倍数(所取水样与水样衍生奉取后体积之比，本方法K=25. 6.2.3.2外标法 V 样C c"“器 水样五氯酚浓度，Hg/L; 样 -标准样品五郭勃浓度，跃/L; 标 H样 -水样测得峰值(峰高或衅面积 -标准样品测得峰值(峰高或峰面积 H 标 K -水样浓缩倍数所取水样与水样行生萃取后体积之比，本方法K=25). 试验 6.3 6.3.1进样按测定条件，将经过预处理的样品用微量注射器进样 进样量，1一2L 6.3.2 色谱图的考察 6.3.3 标准色谱图 五氧耐标准溶液色谱图
GB8972一88 结果的表示 7.1定性结果 7.1.1根据标准溶液色谱图保留时间值确定水样中的五氧谢 7.1.2鉴定的辅助方法，用另一根不同的色谱柱进行分析，可以辅助鉴定被测成分 7.2定量结果 1被计算公式计算出水样中五卸的浓度，用浓度表示不定量结果 单位为&儿 7.2.2精密度，样品中五氯盼浓度小于2以g/儿L，再现性变异系数小于9%,重复性变异系数小于6% 7.2.3准确度样品中五飘纷浓度小于2以g/儿L时，回收率大于90%，准确度变异系数小于12%. 了.2.4检测限气相色谱仪在灵敏度最大时，按噪音的2倍估计方法检测限，或按公式计算求得.本 方法最小检测限为10- -12g 附加说明 本标准由国家环境保护局规划标准处提出 本标准由铁道部劳动卫生研究所起草 本标准主要起草人张洁芬 本标准委托铁道部劳动卫生研究所负责解释