铝箔试验方法第8部分：立方面织构含量的测定

铝箔试验方法第8部分：立方面织构含量的测定

国家标准 GB/T22638.8一2016 铝箔试验方法 第8部分:立方面织构含量的测定 Iestmethodsforaluminuandaluminumalloyfoils一 Part8:Determinationofeubetexturecontent 2016-12-30发布 2017-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T22638.8一2016 铝箔试验方法 第8部分;立方面织构含量的测定 范围 GB/T22638的本部分规定了铝箱立方面织构含量的测定方法的试剂和溶液、仪器、试样、电子背 散射衍射法、X射线衍射极图法,金相法和试验报告 本部分适用于铝箔立方面织构含量的测定 本部分规定的电子背散射衍射法适用于铝箱立方面织构含量的仲裁测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15074电子探针定量分析方法通则 GB/T19501电子背散射衍射分析方法通则 试剂和溶液 3.1高氯酸(p=1.55g/mL). 3.2盐酸(p=1.10g/mL) g/mL) 3.3氢氟酸(p=1.128t 3.4硝酸(p=1.35g/mL) 3.5硝酸溶液(1十4) 3.6无水乙醇(p=0.79g/ml). 3.7电解抛光液;高氯酸(3.1)与无水乙醇(3.6)按(1十9)的体积比混合配制 3.8浸蚀剂溶液;盐酸(3.2)与硝酸(3.4),氢氟酸(3.3)按(50十47十3)的体积比混合配制 3.9铝粉,铝含量大于99%,粒度小于0.1 mm 仪器 4.1扫描电子显微镜(配置电子背散射衍射附件) 4.2电解抛光仪 4.3X射线衍射仪(配置欧拉环). 4.4光学显微镜 4.5定量金相分析仪 mm×30mm×60mm 4.6样品框,框内尺寸0.5
GB/T22638.8一2016 试样 5.1 电子背散射行射法和金相法试样 将铝箔卷外层起皱部分去除后,沿箔卷宽度方向的中心和单侧边部各切取1个10mm×10mm试 样,并标记轧制方向 5.2X射线衍射极图法试样 将铝箔卷外层起皱部分去除后,在箔卷宽度方向的中心和单侧边部各切取1个宽30mm、长 60mm(轧制方向)的试样 5.3散焦校正试样 将铝粉(3.9)装人样品框(4.6),压实 电子背散射衍射法 6.1方法原理 扫描电子显微镜中,人射电子束与试样作用由于非弹性散射,使之在人射点附近发散,发散的电子 束在三维空间上发生布拉格衍射,产生两个辐射圆锥,当荧光屏置于圆锥交截处,截取一对平行线,每一 线对即菊池线,代表晶体中一组晶面,线对间距反比于晶面间距,所有不同晶面产生菊池衍射构成一幅 电子背散射衍射谱,菊池线交叉处代表一个晶体学方向 通过分析菊池花样得出试样各点的取向信息 并统计立方取向晶粒的面积百分比,即为立方面织构含量 6.2测定 按GB/T15074中的要求核定扫描电子显微镜(4.1)的稳定性 6.2.1 6.2.2按照GB/T19501的要求采用标准样品(Ge单品或Ni单品)对电子背散射衍射附件进行校正 6.2.3采用电解抛光仪(4.2)在电解抛光液(3.7)中对试样(5.1)进行电解抛光 电解抛光电压为20V~ 35V,电解抛光时间10s一20s 6.2.4将抛光后的试样(6.2.3)置于扫描电子显微镜(4.l)下,放置方位如图1所示,电子束人射方向垂 直于横向C,与试样表面夹角a为20 说明: 试样法向 A -试样横向; B 试样纵向; -电子束与试样表面夹角,a=20 图1试样放置示意图
GB/T22638.8一2016 6.2.5在扫描电子显微镜(4.1)下随机选取n个视场进行扫描,并记录电子背散射衍射花样,其中电子 n×1 加速电压为15kV一25kV,扫描步长不大于8Am,扫描面积不小于1mm mm 6.2.6采用电子背散射衍射分析软件对电子背散射衍射图谐进行自动标定,计算每一个数据点的取 向,得到试样的取向面分布图(见图2) 111 001 101 图2取向面分布图 6.3结果计算 将立方面织构的晶体学(0o1}晶面法向与试样法向的最大偏角设定为15,由电子背散射衍射分 6.3.1 析软件计算每个视场的立方面织构的比例(见图3) 按照式(1)将n个视场取平均,计算立方面织构 的含量,计算结果保留一位小数,数值修约按GB/T8170的规定进行 111 001 101 图3立方面织构含量计算示意图 ×100% 式中: 立方面织构的比例,%; 第i个视场的立方面织构的比例 -测试视场的个数 6.3.2分别测定两个试样的立方面织构含量,取平均值,计算结果保留一位小数,即为该铝箔卷的立方 面织构含量
GB/T22638.8一2016 x射线衍射极图法 7.1方法原理 收集hkl}晶面在空间中的x射线衍射强度I(a,9),按极射赤面投影法获得极密度分布图,即 hkl极图,其中I(a,9)极密度分布点的方位与织构类型相关,强度与该织构的晶粒数量相关,极图 可表征织构类型及强弱 对于单一织构,极点位置在极图中固定,且不发生重叠,对该织构的极点位置 的极密度以及全极图的极密度分别进行面积加权,再计算两者的比值,继而可计算出立方面织构的 含量 7.2测定 7.2.1采用点焦斑X射线源,选择适当的光斑和狭缝尺寸,采用反射法在x射线衍射仪(4.3)上测量 1l1)不完整极图 7.2.2将试样(5.2)放置在样品台上,试样轧制方向与样品台X轴平行 7.2.3将衍射角固定在38.47",极图的极角 的范围为0一70,辐角8的范围为0一360,步长为了 测量试样(5.2)的111}极图衍射强度d(a,3). 7.2.4将衍射角固定在33.5",3为0",极角a的范围为0"一70",步长为5",测量试样(5.,2)的(111}极图 衍射背底值b(a). 7.2.5将试样(5.3)放置在样品台上 7.2.6将衍射角固定在38.47",9为0",极角a的范围为0"~70",步长为5",测量试样(5.3)的(111}极图 衍射强度值d.(a) 按7.2.4的步骤测量试样(5.3)的111}极图衍射背底值b.(a) 7.2.7 7.3结果计算 7.3.1将立方面织构的晶体学(001}晶面法向与试样法向的最大偏角设定为15",按照式(2)计算立方 面织构的含量,计算结果保留一位小数,数值修约按GB/T8170的规定进行 3.25 -×100%2 A= dc十5")一ha十5 ×sin(a十2.5° da十5')一b(a十5 3.25十 d(a)一b(a d(a十5,B)一b(a十5 十2.5) 豆 ×sin(a d.(a一b.(a) d(a十5')一ba十5° 式中: 立方面织构的含量,% N 极角,单位为度() 辐角,单位为度("); B 实测试样衍射强度,单位为计数每秒(eps); d(a,P) h(a) 实测试样衍射背底强度,单位为计数每秒(eps); 实测散焦试样的衍射强度,单位为计数每秒(eps); d.(a 实测散焦试样的行射背底强度,单位为计数每秒(e b.a Ds) 7.3.2分别测定两个试样的立方面织构含量,取平均值,即为该铝箔卷的立方面织构含量 计算结果 保留一位小数,数值修约按GB/T8170的规定进行 金相法 8.1方法原理 采用合适的浸蚀液对铝合金进行浸蚀,不同取向的晶粒会产生不同形貌的蚀坑,依此可确定晶粒的
GB/T22638.8一2016 织构 立方面织构的晶粒为正方形蚀坑,其他织构的晶粒为非正方形蚀坑 采用二值化处理,或利用定 量金相分析仪或同等效果的分析软件,测定非正方形蚀坑的区域面积,计算出铝箔的立方面织构含量 8.2测定 8.2.1采用电解抛光溶液(3.7),用电解抛光仪(4.2)对试样(5.1)进行电解抛光温度为15C25C， 电压为20V35V,时间为10s20s 8.2.2将试样(8.2.1)置于浸蚀剂溶液(3.8)中浸蚀,温度为20C~25C,时间为10s60 然后水洗 并用硝酸溶液(3.5)洗去表面的浸蚀产物,最后用水冲洗干净 8.2.3将试样(8.2.2)置于光学显微镜(4.4)下,将放大倍数设定为100倍进行观察,随机移动视场非立 方面织构晶粒的蚀坑呈黑色聚集团如图4所示),立方面织构晶粒的蚀坑呈正方形如图4所示 100um 说明 黑色聚集团; A B -正方形蚀坑 图4金相显微形貌图(100x) 8.2.4将放大倍数设定为50倍,采集n个视场的显微图片,如图5所示,根据不同的灰度,用定量金相 分析仪(4.5)对图像进行二值化处理,直到能准确反映出黑色的聚集团形貌且边部清晰为止,如图6所 示,黑色区域面积占整个视场的比例为该视场的立方面织构含量 200Hm 图5金相显微形貌图(50×)
GB/T22638.8一2016 Em 图6金相显微形貌的二值化图(50x)y 8.3结果计算 8.3.1按照式(1)计算立方面织构的含量 计算结果保留一位小数,数值修约按GB/T8170的规定 进行 8.3.2分别测定两个试样的立方面织构的含量,取平均值,即为该铝箔卷的立方面织构含量 计算结 果保留一位小数,数值修约按GB/T8170的规定进行 试验报告 试验报告至少应包括以下内容: a)本部分编号 b) 试验的委托单位 e)试验方法(电子背散射衍射法,X射线衍射极图法,金相法); d 牌号; e)状态 f 尺寸规格 g生产批号 h 试验结果 试验日期 j 试验者盖章(或签字); k)可能影响试验结果的其他因素(室温、湿度等)

铝箔试验方法第8部分：立方面织构含量的测定GB/T22638.8-2016

铝箔是一种重要的金属材料，具有轻质、耐腐蚀等特点，在包装、建筑、电子等领域得到广泛应用。在铝箔的生产与应用过程中，立方面织构含量的测定是非常重要的环节之一。GB/T22638.8-2016就是我国针对铝箔立方面织构含量测定所发布的标准之一。

实验步骤

1. 取样：从待测的铝箔卷中取下一张铝箔样品，并使用切割机器将其切割成适当大小的块状样品。

2. 降温：将样品放置于低温箱内，使其温度降至室温以下，避免因温度过高造成误差。

3. 制备试样：将铝箔样品分为两部分，一部分用于制备平面试样，另一部分用于制备立方面试样。制备平面试样时，将样品沿着其厚度方向切割成长度和宽度相等的矩形块，并在其表面涂上黑色油墨；制备立方面试样时，将样品沿着其张力方向切割成具有较大面积的长方体，并在其表面涂上黑色油墨。

4. 测量：使用X射线衍射仪等设备对所制备的试样进行测量，得出铝箔样品中立方面织构含量的数值。

注意事项

1. 降温过程需要足够充分，避免因温度不稳定而产生误差；

2. 制备试样时应根据标准规定进行操作，确保试样符合标准要求；

3. 测量时应注意设备的精度、灵敏度等参数，避免操作不当导致数据失真；

通过以上实验步骤，我们可以准确地测定出铝箔样品中立方面织构含量的数值，并在实际生产或检测过程中进行参考，提高铝箔产品的质量和可靠性。同时，在操作过程中要注意安全，避免对人体造成危害。

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