国家标准 GB/T6730.482021 代替GB/T6730.48一1986 铁矿石钞含量的测定二硫代二安替吐哧甲炕分光光度法 Ironores一Determinationofismuthcontent Dithiodiantipyrylmethanespectrophotometriemethod 2021-12-31发布 2022-07-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花警理委员会国家标准
GB;/T6730.48一2021 前言本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草本文件是GB/T6730的第48部分,GB/T6730已经发布的部分见附录A 本文件代替GB/T6730.48一1986《铁矿石化学分析方法二硫代二安替毗咻甲炕光度法测定钞量》,与GB/T6730.48一1986相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下增加了“规范性引用文件”一章(见第2章); a b 更改了样品分解方法(见8.4.1和8.4.2,1986年版的4.5.l和4.5.2); c 更改了显色酸度控制方法(见8.4.4.1,1986年版的4.5.4.l); d)更改了测量中参比的选择(见8.4.4.1l和8.4.4.2,1986年版的4.5.4.1和4.5.4.2); 更改了分析结果的计算(见第9章,1986年版的第5章请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由钢铁工业协会提出本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口本文件起草单位;武汉钢铁有限公司,河北省产品质量监督检验研究院本文件主要起草人:周郑、于录军、张宁,余卫华、周宏林、张穗忠、刘建涛,李杰,郑凤、杨艳、文斌本文件于1986年首次发布,本次为第一次修订
GB:/T6730.48一2021 引言铁矿石是钢铁工业的主要原材料,在钢铁领域标准体系中,铁矿石化学成分测定方法标准体系是其中非常重要的部分,在保证铁矿石产品质量方面发挥着重要作用该系列方法标准服务于铁矿石的生产,贸易和应用,为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑 GB/T6730是铁矿石化学成分测定方法系列标准,分别规定了铁矿石产品中水分、全铁、金属铁、亚铁、硅、铝、钙、镁、硫、磷、锰、钛、稀土总量、锁、铬、钥、锡、铜、钻、镍、锌、锯、泌、钾、钠、碳、铅、呻、镐、汞、氟、氯、灼烧碱量和化合水等化学成分的测定方法 1986年,GB/T6730首次发布了51项铁矿石化学成分测定方法国家标准,随着铁矿石领域分析技术的发展和生产实际需求,经过多年来持续不断地制修订工作,形成了目前比较完善的标准体系,现行的GBy/T6730组成文件详见附录A GB/T6730.48描述了二硫代二安替毗啾甲婉分光光度法测定铁矿石中泌含量的方法,本次修订后与国际标准水平保持一致
GB;/T6730.48一2021 铁矿石钞含量的测定二硫代二安替毗琳甲皖分光光度法警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验本文件并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件范围本文件规定了二破代二安替毗啡甲烧分光光度法测定般含量的方法本文件适用于铁矿石、铁精矿和块矿,包括烧结产品中泌含量的测定,测定范围质量分数): 0.0020%~0.200% 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义原理试样用盐酸,氢氟酸、硝酸溶解,硫酸冒烟,残渣用焦硫酸钾熔融在0.5mol/L硝酸介质中,采用二氧化缸作为载体使泌沉淀,过滤后的沉淀溶于盐酸-过氧化氢溶液中,加热浓缩在pH值为2一3的盐酸介质中,泌与二硫代二安替毗啾甲烧生成红色络合物,于分光光度计波长525nm处,测量其吸光度,计算钞含量 5 试剂分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸僧水或与其纯度相当的水
GB/T6730.48一2021 5.1焦硫酸钾 5.2盐酸,p~1.19g/mlL 53硝酸p心1.42g/mlL 5.4氢氟酸,p~1.15g/ml 5.5盐酸-过氧化氢溶液,2mL过氧化氢(30%)与100mL盐酸(I十2)混匀,用时配制盐酸l9 硝酸l1 5.8硝酸,3十97 5.9硫酸,1十1 5.10氨水,1十1 5.11硫酸钮溶液,20g/L 5.12高缸酸钾溶液,6g/I 5.13酒石酸溶液,250g/L 5.14抗坏血酸溶液,100g/L,用时配制 5.15二硫代二安替毗啾甲炕(DTPM)溶液,4g/L 称取0.4gDTPM于150ml烧杯中,加人20ml无水乙醇,用玻璃棒搅拌使其溶解加20mL冰乙酸(p~1.05g/ml),充分搅拌后,立即移人100ml容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀干过滤或取上层清液使用,用时配制 5.16泌标准储备溶液称取0.5000g金属钝(99.999%)于150mlL烧杯中,加人50mL硝酸(见5.7),低温加热溶解取下冷却,移人500ml容量瓶中,用水稀释到刻度混匀此溶液1ml含1.00mg泌 5.17创标准溶液;移取10.00ml泌标准储备溶液(见5.16),置于1000mL容量瓶中,加人100mL盐酸(见5.2),用水稀释到刻度,混匀此溶液1ml含10.0g钞 o 仪器和设备分析中除非特别说明,使用通常实验室仪器单标线容量瓶,分度吸量管及单标线吸量管应分别符合GB/T12806,GB/T12807和GB/T12808中的规定 30 6.1铂堆蜗;容积为25mL ml 6.2电热板;控温范围50C350C 6.3分析天平:感量0.1mg 6.4聚四氟乙烯烧杯 6.5分光光度计;符合GB/T7729的要求取样和制样 7.1实验室试样按照GB/T10322.1进行取样和制样一般样品粒度小于100m,如样品中化合水或易氧化物含量较高时,其粒度应小于160Am 化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1 7.2预干燥试样的制备充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样按GB/T6730.1的规定,在105C士2C温度下干燥试样,于干燥器中冷却至室温备用
GB;/T6730.48一2021 分析步骤 8.1测定次数按照附录B,对同一预干燥样品,至少独立测定两次注“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响本分析方法中,此条件意味着在同一实验室,由同一操作员使用相同的设备,按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括采用适当的再校准 8.2试料量按表1称取预干燥试样(见7.2),精确至0.0001g 称量操作尽量快,以免试样再吸湿表1试料量泌含量试料量定容体积分取试液体积 % mLl ml 25.00 15.00 0.00200,0060 1.000 >0.00600.010 1.000 50.,00 15.00 >0,010~0.06o 0.500 50.00 10.00 >0.0600.200 0.200 50.00 0,00 8.3空白试验和验证试验 8.3.1空白试验随同试样分析做空白试验,所有试剂应取自同一试剂瓶 8.3.2验证试验随同试样分析同类型标准样品做验证试验 8.4测定警示在有氨、,硝酸蒸气存在时,操作应在通风橱中进行 8.4.1试料的分解将试料(见8.2)置于300mL聚四氟乙烯烧杯(见6.4)中,加人25ml盐酸(见5.2),5mL氢氟酸见5.4),低温加热20min 加人5mL硝酸(见5.3),盖上表面皿,继续加热使样品分解加人10ml 硫酸(见5.9),继续加热至冒硫酸烟2min3min,取下,冷却至室温加人10mL硝酸(见5.7),20mL 水,低温加热溶解盐类 8.4.2残渣处理用中速定量滤纸过滤,并用250mL烧杯承接滤液用热的稀硝酸(见5.8)洗滤纸和残渣4次 5次,再用热水洗至滤纸无黄色保留滤液作为主液将滤纸和残渣移人铂堆蜗(见6.1)中,干燥、灰化,在800C灼烧20min,取出,放人干燥器冷却加人4g焦硫酸钾(见5.1),在650C高温炉中熔融5min,取出,冷却至室温将铂堆蜗放人主液中,加
GB/T6730.48一2021 热浸取,并用热水洗净铂堆蜗加热浓缩至体积约30mL 8.4.3分离溶液中加人5ml硫酸锰溶液(见5.1l),用水稀释至约50mlL 在不断搅拌下,用氨水(见5.10)中和至出现稳定的红棕色(pH值23) 加人7ml硝酸(见5.7),用水稀释至约100ml,低温加热煮 min~3min，沸,边搅拌边滴加10mL高酸钾溶液(见5.12) 继续加热煮沸2 ,趁热用中速定量滤纸过滤,并用热硝酸(见5.8)洗烧杯及沉淀4次5次,滤液弃去另取250mlL烧杯承接滤液,用热的盐酸-过氧化氢溶液(见5.5)洗涤沉淀至无褐色,再用热水洗净滤纸至无黄色加热浓缩使滤液体积至10mL,冷却至室温按表1移人容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀如遇溶液浑浊,应干过滤,用50ml干烧杯承接滤液调整溶液酸度时,应使用精密pH试纸测定溶液的酸度 8.4.4测量 8.4.4.1用洗净、干燥的吸量管按表1分别取两份体积相同试液,置于两个25ml容量瓶中分别加 1mL酒石酸溶液(见5.l3)、lmL抗坏血酸溶液(见5.l4,如黄色不褪,补加1ml2mL),滴加氨水见5.10)至溶液pH值约为4,再滴加盐酸(见5.6)至pH值约为2 其中一份试液加人2.0mLDTPN 祥液(见5.15),摇动,溶液立即呈现红色,用水稀释至刻度,混匀,此溶液为待测试液另一份试液用水稀释至刻度,混匀.此溶液为参比溶液 8.44.2将待测试液和参比溶液分别移人3em比色皿中,于分光光度计(见6.5)波长525nm处.测量其吸光度从校准曲线上计算相应泌含量 8.5绘制校准曲线分别移取0.00mL、1.00nmL、2.00ml、4.00ml6.00ml,8.00nmL、10.00mL标准溶液(见 5.17),置于一组25nmL容量瓶中,加水至体积约15nmlL 分别加1ml酒石酸溶液(见5.13)、1ml抗坏血酸(见5.14,如黄色不褪,补加1ml一2mL),滴加氨水(见5.10)至溶液pH值约为4,再滴加盐酸见5.6)至pH值约为2 加人2.0mLDTPM溶液(见5.15),摇动,用水稀释至刻度,混匀以零浓度溶液为参比,于分光光度计(见6.5)波长525nm处,测量其吸光度以泌量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线结果计算及其表示 9 g.1钞含量的计算按式(1)计算试样中泌的含量ww,以质量分数(%)表示 n1一mn×V ×100 w'助 ××10 式中从校准曲线上查得的泌的质量,单位为微克(4g); n 从校准曲线上查得的空白泌的质量,单位为微克(g); 试料量,单位为克(g); m 试液总体积,单位为毫升(mL); V 分取试液体积,单位为毫升mL)
GB;/T6730.48一2021 9.2分析结果的一般处理 g.2.1允许差分析结果允许差厂见表2. 表2分析结果允许差泌含量(质量分数样品允许差(r 0,0010 0,0020~0,0050 >0.0050一0,0100 0.,0020 >0.0100.050 0.004 >0.0500.100 0.006 >0.0100.200 0.008 9.2.2分析结果的确定同一样品两次平行分析结果差值的绝对值不大于表2所规定的允许差时,计算平均值作为最终分析结果,否则按照附录B试样分析结果验收程序流程图进行,来确定实验室最终分析结果 9.2.3最终结果的处理试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果结果按GB/T8170修约至两位有效数字 10试验报告试验报告应包括下列内容实验室名称和地址; a 试验报告发布日期; b 本文件的编号; c d 试样本身必要的详细说明; 分析结果 ee 测定过程中存在的任何异常特性和在本文件中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作
GB:/T6730.48一2021 附录 A 资料性) GB/T6730的组成文件 GB/T6730的组成文件如下 GB/T6730.1一2016铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T6730.22018铁矿石水分含量的测定重量法 GB/T6730.3一2017铁矿石分析样中吸湿水分的测定重量法、卡尔费休法和质量损失法 GB/T6730.5一2007 铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原法 GB/T6730.6一2016铁矿石金属铁含量的测定三氯化铁-乙酸钠滴定法 GB/T6730.7一2016铁矿石金属铁含量的测定磺基水杨酸分光光度法铁矿石亚铁含量的测定重络酸钾滴定法 GB/T6730.82016 GB 6730.92016铁矿石硅含量的测定硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法 GB 6730.10-2014铁矿石硅含量的测定重量法 6730.112007 铁矿石铝含量的测定EDTA滴定法 GB/T6730.12一2016铁矿石铝含量的测定铬天青s分光光度法 GB/T6730.132007 铁矿石钙和镁含量的测定EGTA-CyDTA滴定法 6730.l4一2017铁矿石钙含量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T6730.162016铁矿石硫含量的测定硫酸颚重量法 6730.172014 铁矿石碗含量的鹅定燃烧映量达 GB/TG730.18一20o6铁矿石磷含量的测定钼蓝分光光度法铁旷石磷含量的测定 GB/T6730.192016 磷钼蓝分光光度法石 GB/T6730.202016 铁磷含量的测定滴定法铁矿石钮含量的测定高碘酸钾分光光度法 GB/T6730.21一2016 GB/T6730.22-2016铁矿石钛含量的测定二安替毗啾甲炕分光光度法 GB/T6730.23一2006铁矿石钛含量的测定硫酸铁铵滴定法 GB/T6730.24一2006铁矿石稀土总量的测定萃取分离-偶氮氯脚mA分光光度法铁矿石稀土总量的测定草酸盐重量法 GB/T6730.25一2021 GB/T6730.26-2017铁矿石氟含量的测定硝酸针滴定法 GB/T6730.27一2017铁矿石氟含量的测定阐-茜素络合腺分光光度法 GB/T6730.28一2021铁矿石氟含量的测定离子选择电极法 GB/T6730,.292016铁矿石钏含量的测定硫酸钏重量达 GB/T6730.30一2017铁矿石铬含量的测定二苯基碳酰二阱分光光度法 GB/T6730.31一2017铁矿石饥含量的测定N-苯甲酰苯骇萃取分光光度法 GB/T6730.32一2013铁矿石饥含量的测定硫酸亚铁铵滴定法 GB/T6730.34一2017铁矿石锡含量的测定邻苯二酚紫-澳化十六婉基三甲胺分光光度法 GB/T6730.35一2016铁矿石铜含量的测定双环已酮草二腺分光光度法 GB/T6730.36一2016铁矿石铜含量的测定火焰原子吸收光谱谐法 GB/T6730.37一2017 铁矿石钻含量的测定4-[(5-氯-2-毗)偶氮]-1,3-二氨基苯分光光度法
GB;/T6730.48一2021 GB/T6730.38一2017铁矿石钻含量的测定亚硝基-R盐分光光度法 GB/T6730.39-2017铁矿石镍含量的测定丁二酮肪分光光度法 GB/T6730.422017 铁矿石铅含量的测定双硫脉分光光度法 GB 6730.442017 铁矿石锌含量的测定1-(2-此偶氮)-2-禁盼分光光度法 GB 6730.45一2006铁矿石呻含量的测定呻化氢分离-呻钼蓝分光光度法 GB 6730.46一2006铁矿石呻含量的测定蒸僧分离-呻钼蓝分光光度法 GB 6730.472017 铁矿石锯含量的测定氧代碱酚s分光光度法 6730,48 2021 铁矿石泌含量的测定二硫代二安替毗啾甲婉分光光度法 2017 钾含量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T6730.502016 碳含量的测定气体容量法 GB/T6730.51一1986铁矿石化学分析方法烧碱石棉吸收重量法测定碳酸盐中碳量 GB/T6730.522018 含量的测定火焰原子吸收光谱法 GB 6730.532004 铁矿石锌含量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T6730.542004 铁矿石铅含量的测定火焰原子吸收光谱法 GB 6730.552019 铁矿石锡含量的测定火焰原子吸收光谱法铝含量的测定火焰原子吸收光谱法 GB 6730.56 2019 铁矿石铭含量的渊定火焰原子吸收光谱法 GB 6730,572004 铁矿石 G730.58一2017铁矿石钥含量的测定火焰原子吸收光谱法 GB T 铁矿石含量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T6730.592017 GB/T6730.602005铁矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T6730.612005铁矿石碳和硫含量的测定高频燃烧红外吸收法 GB/T6730.622005铁矿石钙、硅、镁、钛、磷、铺、铝和含量的测定波长色散X射线荧光光谱法 GB/T6730.63一2006铁矿石铝、钙、镁、铺、磷、硅和钛含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 GB/T6730.642007 铁矿石水溶性氯化物含量的测定离子选择电极法 GB/T6730.,652009铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法常规方法) GB/T6730.,66一2009铁矿石全铁含量的测定自动电位滴定法 GB/T6730.67一2009铁矿石呻含量的测定氢化物发生原子吸收光谱法 GB/T6730.,68一2009铁矿石灼烧减量的测定重量法 GB/T6730.692010铁矿石氟和氯含量的测定离子色谱法 GB/T6730.702013铁矿石全铁含量的测定氯化亚锡还原滴定法 GB/T6730.712014铁矿石酸溶亚铁含量的测定滴定法 GB/T6730.722016铁矿石呻、铬、、铅和汞含量的测定电感耦合等离子体质谱法 IcCP-MS GB/T6730.73一2016铁矿石全铁含量的测定EDTA光度滴定法 GB/T6730.74一2017铁矿石镁含量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T6730.75一2017 铁矿石钠含量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T6730.76一2017铁矿石钾、钠、钥、铜、锌、铅、铬、镍、钻含量的测定电感稠合等离子体发射光谱法 GB/T6730.77一2019铁矿石呻含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法 GB/T6730.782019铁矿石含量的测定石墨炉原子吸收光谱法
GB/T6730.48一2021 GB/T6730.79一2019铁矿石镐含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法 GB/T6730.80-2019铁矿石汞含量的测定冷原子吸收光谱法 GB/T6730.81一2020铁矿石多种微量元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法 GB/T6730.82一2020铁矿石颚含量的测定EDTA滴定法
GB;/T6730.48一2021 录附 B 规范性) 试样分析结果验收程序试样分析结果验收程序见图B,.1 测定是 xr+X Ixq<" 再次测量是 x+x+E x-x<1.2r 香再次测量 xttt <1.3" xw-rwn =中位置(x,gx 注:为允许差,见表2. 图B.1试样分析结果验收程序流程图

铁矿石铋含量的测定——二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法GB/T6730.48-2021

引言

铁矿石中含有多种金属元素，其中铋是一种重要的稀有金属，具有广泛的应用价值。因此，精确地测定铁矿石中的铋含量对于开发和利用铁矿石资源具有重要意义。

二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法GB/T6730.48-2021

二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法是目前国内外广泛应用的一种测定铁矿石中铋含量的方法。该方法基于二硫代二安替吡啉甲烷与铋离子之间的络合反应，形成铋-二硫代二安替吡啉甲烷络合物，并在260nm处形成吸收峰。

实验步骤

1. 取适量样品加入适量盐酸和氢氧化钠固化剂，将样品溶解至无色透明的溶液中。

2. 加入适量的乙二胺四乙酸（EDTA）调节pH值，使其达到络合反应条件。

3. 加入适量的二硫代二安替吡啉甲烷溶液，形成铋-二硫代二安替吡啉甲烷络合物。

4. 用紫外可见分光光度计在260nm处测定吸光度值，然后根据标准曲线计算出样品中的铋含量。

结论

二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法GB/T6730.48-2021是一种准确、灵敏、可靠的测定铁矿石中铋含量的方法，具有广泛应用价值。