固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法

固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法

国家标准 GB/T15555.10一1995 固体废物镍的测定 丁二酮肪分光光度法 SolidwasteDeterminationofnicke一 Dimethylglyoximespectrophotommetricmmethod 1995-03-28发布 1996-01-01实施 护局 家 案 发布 我 燃 国家 普篇国家标准
国家标准 因固体废物镍的测定 GB/T15555.10一1995 丁二酮肘分光光度法 Solldwaste一Determlnatlonofnickel- Dimethyigiyoximespectrophotometricmethod 主题内容与适用范围 主题内容 本标准规定了测定固体废物漫出液中镍的丁二阴厉(二甲基乙二醛肘)分光光度法 1.2适用范围 1.2.1本标准适用于含镍废渣漫出液中镍的测定 1.2.2本标准检测浓度为0.1mg/L,测定上限为4mg/L 1.2.3铁、钻、铜离子干扰测定,加入Na,-EDTA溶液,可消除300mg/儿铁、100mg/儿钻及50mg/L 铜,对5mg/几镍测定的干扰 若铁、钻、铜的含量超过上述浓度,则可用丁二阴肘-正丁醇萃取分离除去 见附录A. 化物亦干扰测定 可在测定前于样品中加入2mL次氧酸钠溶液和0.5mL硝酸加热分解镍络 合物 原理 在柠檬酸铵-氨水介质中,当有氧化剂碘存在下,镍与二丁酬肘作用,形成组成比为1:4的酒红色 络合物,可于波长530nm处进行分光光度的测定 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和燕憎水或同等纯度的水 31硝酸(EHNO,),p一1.40g/mL. 3.2氨水(NH,H,O),p=0.90g/mL. 3.3高氧酸(HCo,),p=1.68g/mL 3.4乙醉(CH,OHB,95%(v). 3.5次氧酸钠(NaOcl)溶液,活性氧含量不小于52g/儿 3.6正丁醉[CH,(CH,),CH,OH],P=Q.81&/mL. 3.7硝酸溶液，l+1(VM). 3.8氢氧化钠溶液,c(NaOHn=2mol/儿. 3.9柠檬酸饺[(NH,),CH,O,]溶液,500g/几 3.10柠檬酸钱[(NH,),CHC,]溶液,200g/L 3.1洪若液.)=D.5ma/L称取12.7只殃片(l,),加到含有5《确化娜(K的少量水中,研磨 1996-01-01实施 冒豪拨朵篮普篇1995-03-28批准
GB/T15555.10一1995 溶解后,用水稀释至1000nL 3.12丁二酮躬[(CH,).C,(NOH),]溶液,5g/儿;称取0.5又丁二酮厉溶解于50mL氨水(3.2)中,用水 稀释至100mL 3.13丁二酬肘乙醉液,10&/L;称取1迟丁二阴肘,溶解于100mL乙脖(3.)中 3.14NaEDTA[CnHN,O,Na;”2H,0]溶液,50g/儿 3.15氨水溶液,l+1(VV). 3.16氨水溶液c(NH,HO)=0.5mol/L. 3.17盐酸溶液.c(HC)=0.5mol儿 318氨水策化铁缓冲容液;H=10士0.2;称取18.9叙化铁tNH,C),加到148n氨水(a.2)中 用水稀释至250ml 贮存于聚乙燥塑料瓶中,4c下保存 3.19镍标准贮备液100mg/儿;准确称取金属镍(含量99.9%以上)0.1000g溶解在10mL硝酸溶液 a.7刀)中,朋热燕发至近干,冷却后加确股容液(a刀)帝解,转移到10mL容放粮中,用水稀稀至标线 3.20银标雁工作溶液,20.0mg/L,取10.0mL镍标准贮备液(s.19)于500mL容量瓶中,用水稀释 至标线 3.21盼教乙醉溶液，lg/L;称取0.1只盼献,溶解于100mL乙醉(s.4)中 仪器 常用实验室仪器及分光光度计 5 步骤 样品的保存 5.1 浸出液制备后应立即加入浓硝酸(3.1)酸化,至pH值1~2 保存时间不要超过一周 5.2空白试验 在测定的同时进行空白试验,所用试剂及用量均与测定(G.4,5.5)中所用相同,测定步骤亦相同,但 用10.0mL水取代试样 53样品前处理 除非证明样品的消解处理是不必要的,可直接进行显色 否则按下述步骤进行处理 取适量试样(含镍不超过100g)于烧杯中,加0.5mL的硝酸(3.1),置于电热板上,在近沸状态下 蒸发至近干,冷却后,再加0.5mL的硝酸(3.1)和0.5ml的高氧酸(3.3)继续加热消解,蒸发至近干 用硝酸溶液(3.7)浴解,若蒂液仍不清澈,则重复上述操作,直到溶液清澈为止 将溶液转移到25mL的 容斌瓶中,用少撤的蒸榴水冲洗烧杯,按(5.4)进行显色 5.4显色 取适量试样(含镍不超过100g),置于25mL容量瓶中并用水稀释至约10mL.,用氢氧化钠溶液 (3.8)约1ml使呈中性,加2mL柠檬酸铵溶液(G.9),1mL秧溶液(3.11),加水至约20mL,摇匀,加 2ml丁二酬肘溶液(3.12)摇匀 加2mLNa-EDTA溶液(3.14,加水至标线,摇匀 放置5min 洼，加入柠檬酸恢络合铁和怔,防止在氨碱性中形成氢氧化物沉诧,并可使显色液较快达到稳定 并不干扰测定,但 使灵敏度稍有降低 5.5测 用10mm比色皿,以水为参比液,在530nm波长处测量显色液(.4)的吸光度并扣除空白(5.2)所 测的吸光度 注，在室温低于20c下显色时,络合物吸光度至少在1h内不变,否则络合物的吸光度稳定性随逛度升高而下降 因此,在此情况下,须在较短时间(15min)内显色测定,且试料测定与绘制校准曲线的显色时间尽量--致 5.6校准曲线的绘制
GB/T15555.10一1995 往6个25ml容量瓶中,分别加入0,.l.00.2.00,3.00、4.00及5.00mL镍标准工作溶液(3.20), 并加水到10mL,加2mL柠檬酸铵溶液(3.9),以下步骤按(S.们)和(S.5)所述进行显色与测量 以测定的各标准溶液的吸光度扣除空白(学浓度)后的吸光度,与对应的标准溶液的镍含量绘制校 准曲线 结果的表示 浸出液中镍浓度c(mg/L)由回归方程或下式计算; 式中;m由校准曲线上查得的含镍量,4g -试料的体积,mL. 精密度和准确度 .1可参考GB11910(水质镇的测定丁二酮肘分光光度祛》. .2于镍渣浸出液(含镇12.5烟),加标10一20g,其回收率在5%~103%之间
GB/T15555.10一1995 件 附 丁二阴厉污-正丁醇萃取分离操作步骤 (补充件 A1萃取分离 A1.1肾试料于100ml分液漏斗中,加2mL柠檬酸铵溶液(3.10),2mL丁二酮肘乙醇溶液(3.13) 摇匀 加--滴酚溶液(3.21),滴加氨水溶液(3.15)使溶液出现红色,再加1m水-氧化铵缓冲液 (3.18),加水至约30ml.,摇匀 A1.2用10ml正丁醉(3.6)萃取12min,静止分层后,弃尽水相 A1.3用5ml氨水溶液(3.16)振摇30s,洗涤有机相-次,弃去水相 A1.4加入5ml盐酸溶液(3.17)振摇1~2min,反萃取镍.分层后将水相完全转入25mL容量瓶中， 再用5ml.水洗涤有机相一次,合并水相 A2显色和测量 于25mL容量瓶中加约1m氢氧化钠溶液(3.8)使呈中性,加0.5mL柠檬酸铵溶液(3.10),以下 按(5.4)和(5.5)步骤进行显色和测量 A3 校准曲线的绘制 向6个100mL分液漏斗中,分别加入0,0.50、1.00,2.00及2.50mL镍标准工作溶液(3.20) 以 下按A1、A2步骤进行萃取分离,显色和测量,以测量的各标准溶液的吸光度扣除空白的吸光度,与对应 的标准溶液的镍含绘制校准曲线 洼;出液的制备方法,参见GB/T15555.1一1995《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》中的附录B. 附加说明 本标准由国家环保局科技标准司提出 本标准由环境监测总站负责起草 本标准主要起草人陈赋杏 本标准委托环境监测总站负责解释