饲料添加剂2%d-生物素

饲料添加剂2%d-生物素

国家标准 GB/T23180一2008 饲料添加剂2%d-生物素 Feedadditive2%d-Biotin 2008-12-31发布 2009-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23180一2008 前 言 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口 本标准起草单位:农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、国家饲料质量监督检验中心 北京,浙江医药股份有限公司新昌制药厂,浙江医药股份有限公司维生素厂 本标准主要起草人;赵小阳,李兰、虞哲高、王彤梅娜、杨志刚、王春琴、李永才
GB/T23180一2008 饲料添加剂2%d-生物素 范围 本标准规定了饲料添加剂2%d生物素产品的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输和贮 存等要求 本标准适用于以淀粉、糊精或乳糖等为载体,用喷雾法和稀释法工艺制得的含有2%小-生物素的饲 料添加剂 分子式:CHN,os 相对分子质量;244.31(2005年国际相对原子质量) 结构式: HN HC CH Hc CH(CH.),cOoOH 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602一2002,IsO6353-1l:1982,NEQ GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,IsO6353-l:1982. NEQ) GB/T6435饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定(GB/T6435一2006,IsO6496:1999,IDT GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,ISO3696l987,MOD) GB10648饲料标签 《药典2005年版二部) 要求 3.1性状 本品为白色或微黄色的流动性粉末 3.2技术指标 技术指标应符合表1规定
GB/T23180一2008 表1技术指标 指 标 指标名称 含量(以CHN.os计/% >2.00 8.0 干燥失重/% 神/mg/kg <3.0 重金属以PB计/mg/kg s10.0 粒度 95%通过孔径为0.18mm(80目)分析筛 试验方法 除特殊说明外,所用试剂均为分析纯,水为蒸圜水,色谱用水符合GB/T6682中一级用水规定,标 准溶液和杂质溶液的制备应符合GB/T602和GB/T603的规定 试剂和溶液 4.1.1 乙睛;色谱纯 三氟乙酸 4.1.2 盐酸溶液;c(Hcl)=3.0nmol/L,量取250nml盐酸于1000nml容量瓶中,用水稀释定容至 4.1.3 刻度 4.1.40.05%三氟乙酸溶液;浓度为0.05%<体积分数),移取0.50ml三氟乙酸于1000ml容量瓶 中,用超纯水定容至刻度 4.1.5提取剂:三氟乙酸溶液(4.1.4)十乙睛(4.1.1)=75十25 4.1.6小-生物素对照品;小生物素含量>99.0% d-生物素标准储备溶液;称取约100mg(精确至0.00001g)生物素对照品(4.1.6),置于50mL 的容量瓶中,用提取剂(4.1.5)溶解,并稀释定容至刻度,摇匀 该标准储备液每毫升含生物素2.0mg 4.1.8d-生物素标准工作液;准确吸取d生物素标准储备液(4.1.7)1.00ml于10ml容量瓶中,用 提取剂(4.l.5)稀释定容至刻度,摇匀 该标准工作液每毫升含生物素2004g. 4.2仪器和设备 实验室常用设备和 4.2.1超声波水浴 4.2.2超纯水装置 我2了高效液相色谱仪,带紫外可调被长检满器或二极管矩阵检剖器 4.3鉴别试验 取试样溶液用高效液相色谱测定,样品溶液主峰的相对保留时间与对照溶液主峰的相对保留时间 -致 4.3.1试液的制备 称取试样约0.5g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,加约40ml提取剂(4.1.5),在超声 波水浴中超声提取15min,冷却至室温,用提取剂(4.1.5)定容至刻度,混匀,过滤,滤液过0.454m滤 膜,供高效液相色谱仪分析 4.3.2色谱条件 固定相:C柱,内径4.6mm,长250mm,粒度3m. 流动相;三氟乙酸溶液(4.1.4)十乙睛(4.1.l)=75十25 流速:1.0mL/min. 检测器;紫外可调波长检测器(或二极管矩阵检测器),检测波长210nm 进样量:20L
GB/T23180一2008 4.4小生物素含量的测定 4.4.1原理 试样中的d生物素用溶剂提取后,注人反相色谱柱上,用流动相洗脱分离,紫外可调波长检测器 或二极管矩阵检测器)测定,外标法计算d生物素的含量 4.4.2分析步骤 4.4.2.1试液的制备 取试样溶液(4.3.1)供高效液相色谱仪分析 4.4.2.2测定步骤 4.4.2.2.1色谱条件 同4.3.2 4.4.2.2.2定量测定 按高效液相色谱仪说明书调整仪器操作参数,向色谱柱中注人d生物素标准工作液(4.1.8)及试 样溶液(4.3.l),得到色谱峰面积响应值,用外标法定量 4.4.2.3结果计算 试样中d生物素(CH.N.o.S)含量Xx以质量分数(%)表示,按式(1)计算 4.4.2.3.1 'Ox10"x10o0 X= 式中: P 试液(4.3.1)峰面积 -d生物素标准工作液(4.1.8)浓度,单位为微克每毫升(4g/mL): 50 试液(4.3.1)稀释倍数; P. d生物素标准工作液(4.1.8)峰面积; -试样质量,单位为克(e. 7 4.4.2.3.2平行测定结果用算术平均值表示,保留三位有效数字 4.4.2.4重复性 同一分析者对同一试样同时两次平行测定结果的相对偏差应不大于5.0% 4.5干燥失重的测定 按GB/T6435测定 4.6碑的测定 4.6.1称取试样1g(精确到0.0001g)于30.0ml瓷堆蜗中,加人5ml.150g/L硝酸镁溶液,混匀 于低温或沸水浴中燕干,低温炭化至无烟后,转人高温炉于550C恒温灰化3.5h一t.0h,取出冷却,缓 慢加人10.0ml盐酸溶液(4.1.3),待激烈反应过后,煮沸并转移到发生器中,补加8.0ml盐酸,加水 40.0m左右 到 准确吸取3ml1.04g/ml呻标准工作溶液于发生瓶中,加10ml盐酸,加水稀释至40ml,加人 碘化钾溶液 4.6.2以下按《药典(2005年版二部)呻盐检查法第一法(古蔡氏法)测定 重金属的测定 称取试样1g(精确到0.0o1g)于30ml瓷培蜗中,低温炭化至无烟后,转人高温炉于550C恒 温灰化3.5h4.0h,取出冷却,缓慢加人10ml水,煮沸并过滤转移到比色管中,用水少量多次冲洗， 定容25.0mL 4.7.2以下按《药典(2005年版二部)重金属检查法第三法测定 4.8粒度 称取试样50.0g,使用振动筛,5min后留在0.18mm孔径(80目)分析筛上的试样的质量不得大 于2.5旦
GB/T23180一2008 检验规则 5.1出厂检验 饲料添加剂2%d生物素应由生产企业的质量监督部门按本标准进行检验,本标准规定的所有指 标为出厂检验项目,生产企业应保证所有d生物素产品均符合本标准规定的要求 每批产品检验合格 后方可出厂 5.2采样方法 抽样需备有清洁、干燥、具有密闭性的样品瓶,瓶上贴有标签并注明:生产厂家、产品名称、批号、取 样日期 抽样时,用清洁适用的取样工具插人料层深度四分之三处,将所取样品充分混匀,以四分法缩分,每 批样品分两份,每份样量应为检验所需试样的3倍量,装人样品瓶中,一瓶供检验用，一瓶密封保存 备查 5.3判定规则 若检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应加倍抽样进行复验,复验结果仍有一项指标不符合 本标准要求时,则整批产品判为不合格品 标签包装,运输和贮存 6.1标签 按GBl0648执行 包装 本品准确称量后装人铝箱袋或金属罐中,封口,盛放于外包装容器内,密闭贮存 运输 本品在运输过程中应防潮、防高温、防止包装破损,严禁与有毒有害物质混运 贮存 本品应贮存在通风、阴凉、干燥,无污染、无有害物质的地方 本品在规定的贮存条件下,保质期为18个月