异噁草松原药

异噁草松原药

国家标准 GB24751一2009 恶草松原药 异 Cloazonetechnical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT24751-2009. 2009-11-30发布 2010-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB24751一2009 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 言 前 本标准的第3章,第5章是强制性的,其余是推荐性的 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SsAC/TC133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院 本标准参加起草单位:江苏长青农化股份有限公司、江苏龙灯化学有限公司、大连松辽化工有限 公司 本标准主要起草人:侯春青、咎艳坤、吉瑞香、冯秀珍、苗革新
GB24751一2009 异恶草松原药 该产品有效成分异腮草松的其他名称、结构式和基本物化参数如下 IsO通用名称Clomazone CIPAc数字代码;509 化学名称;2-(2氯节基)-4,4-二甲基异恶-3-闹 结构式 H.C -CH% H.C 实验式.CHCINo 相对分子质量;239.7(按2005年国际相对原子质量计 生物活性;除草 蒸汽压:l9.2mPa(25 沸点:275.4C 熔点:25C 溶解性(20C);水1.1g/L,易溶于丙酮,乙晴、三氯甲婉、环己酮、二氯甲烧、甲醉,甲苯、正己烧、二 甲基甲酰胺 稳定性;在室温下至少2年稳定,50c下至少3个月稳定,日光下,水溶液中DT大于30d 范围 本标准规定了异膳草松原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由异腮草松及其生产中产生的杂质组成的异嗯草松原药 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 要求 3.1外观 无色至淡黄色黏稠液体或白色至淡黄色固体、半固状物
GB24751一2009 3.2技术指标 异恶草松原药还应符合表1要求 表1异恶草松原药控制项目指标 项 目 指 标 异腰草松质量分数/% 93.0 酸度(以HHS(O计/% 0.3 0.5 水分/% 丙酮不溶物"/% 0.2 正常生产时丙酮不溶物每3个月至少测定一次 试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于100g 4.2鉴别试验 液相色谱法 本鉴别试验可与异腮草松质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下， 试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中异嘿草松的色谐峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内 试样与异恶草松标样在4000cm-1 1一400cm'范围的红外吸收光谱图应没有明显 红外光谐法 区别 异腮草松标样红外光谱图见图1 计 美 鱼 掌 t 事 些 X 3000 2000 1000 波数/cem- 图1异恶草松标样的红外光谱图
GB24751一2009 4.3异恶草松质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用甲醇溶解,以乙睛十水为流动相,使用以AgilentTC-C为填料的不锈钢柱和紫外检测器在 波长236nm下,对试样中的异嗯草松进行反相高效液相色谱分离和测定,外标法定量 4.3.2试剂和溶液 甲醇:色谱级 乙睛;色谱级 水:新蒸二次燕圜水; 异膳草松标样;已知质量分数,w98.0% 4.3.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机或色谱工作站; 色谱柱:250 nmm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装AgilentTC-Cs、5m填充物或具等同效果的色 谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45Am; 微量进样器;50AL; 定量进样管;5L; 超声波清洗器 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相:叭乙睛:水)=50:50,经滤膜过滤,并进行脱气 流速l.0mlnmin: 柱温:室温温差变化应不大于2C); 检测波长:236nm; 进样体积.5A山 保留时间:异腮草松约l1.0min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的异膳草松原药高效液相色谱图见图2 异恶草松 图2异恶草松原药的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取0.2g(精确至0.0002g)异腮草松标样于50ml容量瓶中,用甲醉溶解并稀释至刻度,摇匀 用移液管移取上述溶液10ml于50m容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀
GB24751一2009 4.3.5.2试样溶液的制备 称取含异嗯草松0.2g(精确至0.0002g)的试样于50m容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇 匀 用移液管移取上述溶液10ml于50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针异恶草松峰面积相对变 化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.6计算 将渊得的两针试样溶液以及试样前后两针标样祥液中异愿草松峰面积分别进行平均 试样中异感 草松的质量分数w(%),按式(1)计算 A2”m wu ， 式中: 异腮草松标样的质量分数,以%表示; -标样溶液中,异恶草松峰面积的平均值; A A -试样溶液中,异腮草松峰面积的平均值; 异腰草松标样的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g) m12 4.3.7允许差 异咄草松质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.5%,取其算术平均值作为测定结果 丙酮不溶物的测定 按GB/T19138进行 4.5水分的测定 按GB/T1600中的“卡尔费休法”进行 4.6酸度的测定 4.6.1试剂和溶液 95%乙醇; 氢氧化钠标准滴定溶液;c(NaOH)=0.02moL/L,按GB/T6o1配制; 混合指示液;嗅甲酚绿乙醉溶液(Ig/IL)十甲基红乙醉溶液(2g/I)=3十1,按GB/T603配制 4.6.2测定步骤 三角瓶中,加人100mL.95%乙醇,3滴指示 称取异感草松试样2精确至0.ow2),置于250nl 液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至绿色,30s内不褪色为终点 同时作空白试验 4.6.3计算 试样中酸度wg(%),按式(2)计算 -Va)M ×100 m×1000 式中: 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(moL/L); 一试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V V -空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); 7m 试样的质量,单位为克(g); o M -硫酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/ HSO men[( 产品的检验与验收 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定 极限数值的处理采用修约值比较法
GB24751一2009 标志、标签、包装、贮运 5.1异恶草松原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定 5.2异腮草松原药用衬塑铁桶装,每桶净含量一般为50kg、100kg或200kg 也可根据用户要求或 订货协议采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定 5.3异腰草松原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.5安全:本品属低毒农药 吞噬和吸入均有毒,可经皮肤渗入 使用本品时要戴防护镜和胶皮手套 穿必要的防护衣物 施药后应用肥皂和清水冲洗 误服者应立即送医院对症治疗 5.6验收期:异膳草松原药的验收期为1个月 从交货之日起,在1个月内完成产品的质量验收,其各 项指标均应符合本标准要求