GB/T34831-2017
纳米技术贵金属纳米颗粒电子显微镜成像高角环形暗场法
Nanotechnologies—Electronmicroscopyimagingofnoblemetalnanoparticles—Highangleannulardarkfieldimagingmethod
- 中国标准分类号（CCS）N33
- 国际标准分类号（ICS）17.180.01;37.020
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数13页
- 文件大小7.40M
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纳米技术贵金属纳米颗粒电子显微镜成像高角环形暗场法
国家标准 GB/T34831一2017 纳米技术贵金属纳米颗粒电子显微镜成像 高角环形暗场法 Nanotechnologies一Eleetronmieroseopyimagingofnolemetalnanopartiecles Highangleannulardarkfieldimagingmethod 2017-11-01发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34831一2017 目 次 前言 引言 范围 2 规范性引用文件 术语和定义 高角环形暗场成像原理 仪器和设备 试剂 样品制备 8 实验步骤 实验报告 附录A资料性附录)贵金属纳米颗粒高角环形暗场成像方法实例 附录B(资料性附录)贵金属纳米颗粒高角环形暗场成像的实验报告 参考文献
GB/34831一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由科学院提出
本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)归口
本标准主要起草单位:国家纳米科学中心、,北京粉体技术协会
本标准主要起草人:齐笑迎、常怀秋、朱晓阳,贺蒙、高原
GB/T34831一2017 引 言 贵金属纳米颗粒由于具有量子效应、小尺寸效应及表面效应,呈现出许多特有的物理、化学性质,在 催化能源、光学电子和生物等领城有着广阔的应用前景
由于贵金属纳米颗粒的尺寸、团聚情况、颗 粒均匀性等与其性能密切相关,因此对其形貌特征的表征显得尤为重要
在实际应用中,贵金属纳米颗 粒通常与其载体形成复合体系,普通的扫描电子显微成像、透射电子衍射衬度成像和高分辨相位衬度成 像等技术无法有效地区分贵金属颗粒和其载体
高角环形暗场成像是一种在扫描透射模式下,利用环 形探测器收集高角度散射电子成像 像的方法,所得图像的衬度与元素的原子序数的平方近似成正比,因此 可以有效地区分出复合体系中的贵金属颗粒,并且具有原子级的分辨率,非常适合于贵金属纳米颗粒的 成像
该方法对微米级颗粒的成像同样适用
目前,高角环形暗场成像方法是一种成熟的表征方法,在配备了扫描线圈和高角环形暗场探测器的 透射电子显微镜或扫描电子显微镜上都可以实现
由于其图像衬度与原子序数密切相关,在贵金属纳 米颗粒的表征方面,越来越多的人开始使用这一技术来分析纳米颗粒样品,该方法在贵金属纳米颗粒表 征方面的有效性也逐渐得到认可,在科研和生产工作中发挥了重要作用 IN
GB/34831一2017 纳米技术贵金属纳米颗粒电子显微镜成像 高角环形暗场法 范围 本标准规定了采用电子显微镜高角环形暗场成像技术对贵金属纳米颗粒成像的方法
本标准适用于单一贵金属纳米颗粒和复合材料中贵金属纳米颗粒的成像
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T19619纳米材料术语 术语和定义 GB/T19619界定的以及下列术语和定义适用于本文件
3.1 纳米颗粒nanoparticle 三个维度的外部尺寸都在纳米尺度的纳米物体
注如果纳米物体最长轴和最短轴的长度差别显著(大于3)时,应用纳米棒和纳米片来表示纳米颗粒 [[GB/T322692015,定义4.1 3.2 贵金属noblemetal 金,银和铂族金属的统称 [GB/T17684一2008,定义2.1] 3.3 扫描透射电子显微术seanningtransmissionelectronmieroscopy;SIENI 通过探测器同步接收会聚电子束在样品上产生的透射电子或散射电子进行成像的一种分析技术
注:一般用于场发射透射电子显微镜中,有的场发射扫描电子显微镜也配有扫描透射模式,也有专门的扫描透射电 子显微镜
3.4 高角环形暗场成像highangleanulardarkfiedimaging;HAAF -种利用高角度散射电子成像的扫描透射电子显微术
高角环形暗场成像原理 在透射电子显微镜或者扫描电子显微镜中,利用会聚电子束在样品上扫描,通过线圈控制逐点扫 4.1 描,在扫描每一点的同时,放在样品下面的具有一定内环孔径的环形探测器同步接收被高角度散射的电 子,如图1所示,并将信号转换成电流强度显示在荧光屏或计算机屏幕上
这种方式并没有利用中心部 分的透射电子,所以观察到的是暗场像
GB/T34831一2017 入射电子 样品 高角环形暗场探测器 暗场像 明场探测器 明场像 图1高角环形暗场成像方法的示意图 4.2高角环形暗场像的像强度近似正比于该原子的原子序数平方,也称为Z衬度像
该成像方法需要 原子尺度的高亮度电子束斑和环形探测器,高角度散射电子的选择取决于环形探测器的内环孔径大小， 通常大于50mrad,推荐接收角与人射角的比值大于2
对于分散在适合载体的贵金属颗粒或贵金属纳 米复合材料,贵金属的原子序数往往比碳膜或载体的平均原子序数要大得多,因此在该样品的高角环形 暗场像中,贵金属颗粒的衬度要比碳膜或载体更亮,因此可得到贵金属颗粒形貌信息,如图2所示
图2为Pd/ZnO复合材料的高角环形暗场像,图中较亮的纳米颗粒为贵金属Pd,分布在较大Zn0颗粒 载体中 50nm 图2Pd/ZnO样品的高角环形暗场像
GB/34831一2017 仪器和设备 场发射电子显微镜，配备有以下附件 扫描透射附件; a b 高角环形暗场探测器 试剂 所用试剂应满足以下条件 试剂纯度;除非另有说明,用分析纯及以上纯度
a b)水:去离子水
样品制备 7.1对于粉末样品,取0.1g原始样品,加人水、,无水乙醇,异丙醇或丙酮等合适的分散剂,样品与分散 剂的比例推荐为1:1000,进行充分分散,必要时可在水浴超声中进行超声分散,超声时间可选择 5min30min ,超声功率可选择20w60w
对于原始样品为溶液的情况,可参考具体浓度及上述 条件进行适当分散
7.2在超声分散后的溶液中取lAL悬浮液,滴在有碳支持膜的透射电子显微镜专用铜网上,在室温下 自然干燥
7.3制备好的样品应保持清洁、干燥,避免污染 实验步骤 8.1仪器准备 依据仪器的操作说明书进行电子光学系统合轴,参数调整和状态优化,使得满足高亮度和小尺寸电 子束等高角环形暗场成像的要求
不同型号仪器的具体调整方法和优化参数可能不同,附录A中给出 了贵金属纳米颗粒高角环形暗场成像方法实例,可供参考
8.2图像获得 8.2.1加人高角环形暗场探测器,找到目标区域,微调聚光镜像散和聚焦,获得一张清晰的高角环形暗 场图像
如果贵金属颗粒尺寸在50nm左右,建议选择放大倍数为20万倍40万倍进行拍摄,并使得 每张照片中有20个~100个贵金属颗粒
选择不同的区域分别拍照,拍摄多张照片,使得图像中包含足够的样品形貌信息,如贵金属纳米 8.2.2 颗粒的团聚情况或纳米颗粒的不均匀性
如需对颗粒尺寸进行测量,应保证所有照片中的贵金属颗粒 总数目满足测量统计要求
实验报告 实验报告应包括但不限于如下信息,具体格式可参见附录B的内容 报告编号 a b 样品名称,送样单位和送样日期;
GB/T34831一2017 与样品标识相关的信息; c d 实验室和分析时间; 测试方法和相关的标准; e fD 测试条件(仪器型号,环境、主要参数等); 实验结果(典型图像)
g
GB/34831一2017 录 附 资料性附录 贵金属纳米颗粒高角环形暗场成像方法实例 A.1实验样品 金纳米颗粒,粒径为40nm左右
A.2实验目的 电子显微镜成像
A.3实验方法 高角环形暗场成像法
A.4实验仪器 本实验使用配有扫描透射附件和高角环形暗场探测器的场发射透射电子显微镜,所用仪器主要参 数见表A.1
表A.1仪器主要参数 高角环形 电子枪 点分辨率 STEM分辨率 仪器名称 最高加速电压 暗场探头 200kV 热场发射 透射电子显微镜 0.19nm 0.l14nm A.5样品制备 本实验所用金纳米颗粒原始样品为水溶液状态,浓度适合观察要求,直接在水浴超声中进行超声分 散,超声时间为5nmin,超声功率为20w
在超声分散后的溶液中取1儿L悬浮液,滴在有碳支持膜的透 射电子显微镜专用铜网上,在室温下自然干燥
制备好的样品应保持清洁、干燥,避免污染
A.6实验步骤 A.6.1检查仪器状态 确认操作控制软件、真空、高压、灯丝等处于正常工作状态
A.6.2装载样品 将待测样品装人专用的样品杆,然后将样品杆插人透射电子显微镜中
A.6.3开始操作 待镜筒真空度达到使用条件,打开镜筒阀开始操作
先在普通明场像模式下找到合适的样品观察
GB/T34831一2017 区域,在仪器操作控制软件上记录感兴趣位置,并将样品调节到最佳观察高度
A.6.4成像参数设置 高角环形暗场成像参数可参考以下条件分别设置,或者在仪器操作控制软件中调用一组已经保存 的成像参数设置数据: 拉出电压;4500V
a 电子枪静电透镜:6
b 成像模式;Nanoprobe e d 束斑尺寸:0.2 nm
相机常数:190mm" A.6.5合轴及像散调整 A.6.5.1在扫描透射成像模式下,对中第二聚光镜光阔,使得在调节第二聚光镜电流时,电子束能够同 心放大或缩小
A.6.5.2分别调整电子枪倾斜和平移电子束倾斜、电流中心等
A.6.5.3调节聚光镜像散,使得电子束斑为圆形
A.6.5.4激活扫描透射衍射模式,加人高角环形暗场探头
找到样品中的一个非晶区域,将样品调节 到最佳观察高度,利用正焦下透射盘中的图案特征“Ronehigram”作为参考,微调聚光镜像散,使得 Ronchigram图案为圆形,如图A.1所示
b) 有像散 无像散 a 图A.1非晶样品正焦下的Rnchigram A.6.6图像收集参数设置 高角环形暗场图像的收集参数可参考以下条件分别设置
a)观察模式:图像像素设为256×256,每一时间设为1s
b) 预览模式;图像像素设为512×512,每一帧时间设为20s
收集模式:图像像素设为512×512,每一帧时间设为20s c A.6.7图像获得 调用已存储的感兴趣区域位置,将样品调节到最佳观察高度,首先选择较低放大倍数(20万倍左 右),并选择合适的视场,使得图像中金纳米颗粒在50个200个,微调聚光镜像散和聚焦,收集一张高 角环形暗场像
平移样品,在不同的区域拍摄多张照片
然后调到较高放大倍数(40万倍左右),重复 上述步骤拍摄照片
GB/34831一2017 A.7实验结果 图A.2和图A.3分别是在不同放大倍数下获得的金纳米颗粒的典型高角环形暗场图像 100r nm 图 1A.2在较低倍下拍摄的金纳米颗粒的高角环形暗场像 50nm 图A.3在较高倍下拍摄的金纳米颗粒的高角环形暗场像
GB/T34831一2017 附录 B 资料性附录) 贵金属纳米颗粒高角环形暗场成像的实验报告 贵金属纳米颗粒高角环形暗场成像的实验报告见表B.1
表B.1贵金属纳米颗粒高角环形暗场成像的实验报告 报告编号 样品名称 送检日期 样品编号 完成日期 送样单位 样品状态 样品数量 样品规格 测试方法和 相关标准 仪器型号 测试条件 主要参数 环境 实验结果 典型图像 备注 检测员姓名 检测单位 审核人姓名 公章 报告发放日期 年 月 页/共 页 第
GB/34831一2017 考文 参 献 [1]GB/T17684一2008贵金属及其合金术语 [2]GB/T21648.1一2008粒度分析图像分析法第1部分;静态图像分析法 [3 GB/T32269一2015纳米科技纳米物体的术语和定义纳米颗粒、纳米纤维和纳米片 4]辛燕C5高分辨扫描透射电子显微学技术- -原子分辨率原子序数衬度成像.//叶恒强，王 元明.透射电子显微学进展.北京;科学出版社,2003;317-340. [5]齐笑迎,贺蒙.电子显微学报.30(3),201l:191-194
isionEleetronMieroscopy;ATextbookforMaterialsSef [6]D.B.Williamms,C.B.Carter.Transmi3 ,1l58-161,371-388,Springer,2009. ence
电子显微镜成像高角环形暗场法GB/T34831-2017在纳米技术贵金属纳米颗粒中的应用
随着纳米技术的快速发展，贵金属纳米颗粒作为一种重要的材料正在越来越多地被应用于各种领域。然而，由于其小尺寸和特殊结构，对其进行表征和研究是一项非常具有挑战性的任务。
电子显微镜是目前最常用的纳米结构表征手段之一。其中，高角环形暗场法是一种广泛应用于纳米颗粒领域的成像技术。与传统的成像方式不同，高角环形暗场法可以通过控制硅片倾斜度和衬底厚度，实现对样品内部缺陷和晶格结构的成像。
在GB/T34831-2017标准中，高角环形暗场法被提出作为一种纳米颗粒表征方法。通过该方法可以对贵金属纳米颗粒进行三维成像和定量分析。同时，该方法还可以用于实现单个纳米颗粒的光学性质研究、晶体生长动力学研究等。
贵金属纳米颗粒具有极大的应用潜力，但从事相关研究人员需要掌握适当的成像技术和方法。高角环形暗场法作为一种非常有效的纳米颗粒表征方式，为贵金属纳米颗粒的研究提供了有力的支持和保障。
