国家标准 GB/T31851一2015 硅酮结构密封胶中院胫增塑剂检测方法 Testmethodforalkaneplasticizerinstructuralsilieonesealants 2015-07-03发布 2016-06-01实施中毕人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管厘委员会国家标准
GB/T31851一2015 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由建筑材料联合会提出本标准由全国轻质与装饰装修建筑材料标准化技术委员会(SAC/TC195)归口本标准起草单位;河南建筑材料研究设计院有限责任公司,郑州中原应用技术研究开发有限公司、成都硅宝科技股份有限公司、广州市白云化工实业有限公司、广州市高士实业有限公司、广东新展化工新材料有限公司,浙江凌志精细化工有限公司,浙江汇杰有机硅有限公司、北京卓越中空玻璃有限公司本标准主要起草人:邓超、段林丽、郭月萍、李步春、蒋金博,胡新岗、向华、陈世龙、王洪敏、文忠,杨潇坷
GB/T31851一2015 引言本文件的发布机构提请注意,声明符合本文件时,可能涉及到相关专利L201010200499.2(《一种掺白油的硅酮密封胶的鉴定方法》的使用本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场该专利持有人已向本文件的发布机构保证,他同意本文件的使用者可免费使用该专利的相关技术内容该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案相关信息可以通过以下联系方式获得专利持有人名称;郑州中原应用技术研究开发有限公司地址;河南省郑州市华山路213号 http;/www.cnsealant.com 请注意除上述专利外,本文件的某些内容仍可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 I
GB/T31851一2015 硅酮结构密封胶中炕泾增塑剂检测方法范围本标准规定了硅酮结构密封胶中烧胫增塑剂以下简称烧胫增塑剂)检测方法的术语和定义,通则、热重分析试验方法、热失重试验方法、红外光谱分析试验方法和试验报告本标准适用于以热重分析、热失重和红外光谱分析方法,定量或定性检测硅酮结构密封胶中的婉烽增塑剂(白油、液体石蜡) 其他硅酮密封胶也可参照执行规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6040一2002红外光谱分析方法通则术语和定义下列术语和定义适用于本文件 3.1 浣胫增塑剂alkaneplastieizer 在硅酮结构密封胶中添加的,以碳-碳单键构成的饱和泾为主要成分的增塑剂,如白油、液体石蜡 3.2 whiteoi 白油从轻质润滑油中深度精制的或化学合成的一种几乎没有颜色、荧光的油品 [GB/T4016一1983(2004),定义1-091] 3.3 液体石蜡liquidparafin 从煤油或柴油分离所得的轻质正构烧姬 GB/T40161983(2004),定义1-154们通则标准试验条件试验室标准试验条件为温度(23士2),相对湿度(50士5)% 试验样品和状态调节 4.2 试验样品为原包装的单组分密封胶或双组分密封胶制样前,试验样品应在标准试验条件下放置至少24h
GB/T31851一2015 热重分析试验方法 5.1 原理在规定控温条件下持续加热并连续称量被测样品,记录样品在规定时间内和规定温度范围内的质量变化曲线,对比被测样品与空白试验的热重曲线,经计算,定量判定被测样品中婉姬增塑剂的含量 5.2 -般规定热重分析试验方法适用于双组分密封胶样品的定量检测 5.3试剂和材料 5.3.1氮气;纯度不小于99.999% 5.3.2模具:材料为聚乙烯或聚四氟乙烯,外形及尺寸见图1,用于制备试样单位为毫米 65 535 苏图1模具示意图 5.3.3防粘材料;防粘薄膜或防粘纸,如聚乙烯薄膜等,用于制备试样 5.4仪器 5.4.1热重分析仪TGA):温度调节范围为室温至1100,精度士0.15,升温速率可调范围为 0.1C/min一250/min,内置天平灵敏度不小于0.001mg,有完整的热分析系统,能在较短的时间内测出热重曲线 5.4.2分析天平;分度值不小于0.1mg 5.5试样制备将模具的两部分合为一体,固定后立放在防粘材料上按生产厂标明的比例称取双组分密封胶样品,混合均匀后注人模具内腔填满并修平模具上表面,在标准试验条件下养护2d 然后拆模,取出圆柱状胶样每组样品制备1个胶样 5.6试验步骤 5.6.1试验准备试验前,先打开天平保护气用高纯氮气以20mL/min30mL/min恒定流量净化系统,再打开恒
GB/T31851一2015 温水浴电源,在22C温度下稳定30nmin后,打开热重分析仪主机电源,进行仪器自检 5.6.2空白试验在吹扫流量为30mL/min50mL/min的氮气流下以160C/ /min的升温速率加热到200C,并在此温度下保持约5mi,然后再以80/nn升温逃率加热至850仑,升温至终点后,用冷却系统自动降温至50C 按照上述程序进行空白试验,当基线稳定后再进行被测样品的检测 5.6.3样品试验 5.6.3.1将按5.5制备养护的密封胶胶样,在其中线沿垂直方向和水平方向各切一刀,在切开的胶样中心处切取约5mg一10mg试样,放人堆塌内,用分析天平(5,4.2)称量试样质量,精确至0.1 ,记为m1 mmg，将m值输人到TGA系统中 5.6.3.2打开仪器炉体,将盛有试样的堆蜗放到传感器上,关闭炉体,然后开启自动检测系统 5.6.3.3以160C/min的升温速率加热到200C,并在此温度下保持约5min此时记录样品失重质量为Am 然后再以80C/min升温速率加热至850C,升温至终点后,用冷却系统自动降温结果计算 5.7 婉烙增塑剂质量分数的结果计算按式(1)进行,以%表示 An ×100一w = m2 式中: 烧胫增塑剂质量分数,% 7 试样的失重质量,单位为毫克(mg)1 Am 试样的初始质量,单位为毫克(mg) m7 修正值,% w'A 5.8修正值用于测试双组分硅酮结构密封胶中烧胫增塑剂的热重分析试验方法的修正值(wA)为1% 热失重试验方法 6.1 原理在规定温度条件下加热被测样品,称量并记录被测样品加热前后的质量,经计算,定量判定被测样品中烧姬增塑剂的质量分数 6.2 -般规定热失重试验方法适用于单组分和双组分密封胶样品的定量检测 6.3试剂和材料 6.3.1丙酮;分析纯 mm×80 mm×40mm 6.3.2模框:厚度为1 1的不锈钢板,外形尺寸为80 nmm,内框尺寸为40 mm 6.3.3垫板:厚度约0.4mm的铝板,尺寸为80mm×80mm,表面平整仪器 6.4 6.4.1分析天平;分度值不小于0.1rmg
GB/T31851一2015 6.4.2鼓风式干燥箱;温度可调至(105土2)C和(250土2)C 6.5试样制备 6.5.1用丙酮等溶剂清洗模框和垫板,在(105士2)C的恒温箱中干燥24h后备用 6.5.2用天平称量垫板的质量(m.),精确至0.1， mg 将模框放置在垫板上,用刮刀将单组分密封胶样品或事先按规定配比混合均匀的双组分密封股 6.5.3 样品刮抹在模耀内,刮平后去除模糕每组样品接同样方法制备了个试件 6.6试验步骤 6.6.1去除模框后,用天平快速称量每个试件的质量(mi),精确至0.1mg 6.6.2将试件平放于温度已调至(250士2)C的鼓风式干燥箱中,加热4h 然后取出放在干燥器中,在标准试验条件下放置30nmin 6.6.3用天平再次称量每个试件的质量(m2),精确至0.1mg 结果计算 6.7 烧经增塑剂质量分数的结果计算按式(2)进行,以%表示 2 w= ×100一w n 式中: -烧泾增塑剂质量分数,%; 7e 试件的初始质量,单位为克(g); m 处理后的试件质量,单位为克(g); mn 垫板的质量,单位为克(g); 1o 修正值,% w'A 6.8修正值用于测试单组分硅酮结构密封胶中烧姬增塑剂的热失重试验方法的修正值(w)为6%. 用于测试双组分硅酮结构密封胶中烧胫增塑剂的热失重试验方法的修正值(e)为5% 红外光谱分析试验方法 7.1原理在特定波数范围内,将波长连续变化的红外光照射在经过处理的被测样品上,使样品选择性吸收与其分子固有振动能级相对应的特定波长红外线,得到与样品分子基团结构对应的特定光谱,从而定性鉴定被测样品中熔姬增塑剂的官能团 7.2一般规定红外光谱分析试验方法适用于单组分和双组分密封胶样品的定性检测 7.3仪器傅立叶变换红外光谱仪,波数范围为4000em-'~ -0cm',光谱分辨率不低于4cm',扫描次数可调至15次
GB/T31851一2015 7.4试样制备 7.4.1用合适材料在防粘材料(5.3.3)上组装成空腔,使空腔尺寸为200mm×20mm×10mm 然后用挤枪将单组分样品嵌填在空腔内,制成厚度为10mm的长条状胶样,在标准试验条件下养护7d 然后拆模,取出胶样每组样品制备1个胶样 7.4.2双组分样品的试样制备和养护同5.5 7.5试验步骤 7.5.1将按7.4养护后的密封胶胶样剪碎,称取约10g剪碎试样,放人50mL.具塞锥形瓶内,用20mL 丙酮(6.3.1)浸泡7d 7.5.2打开仪器,进行背景扫描,扣除空气中的水与二氧化碳的影响 7.5.3将1滴浸泡液试样涂抹在晶片上,待溶剂挥发后,按GB/T6040-2002中5.2.2的规定进行红外分析检测,宜采用透过法每个样品进行1次测试,报告测试的红外光谱的谱图 7.6结果分析婉姬增塑剂的定性结果分析按GB/T6040-2002第7章的规定进行如果在红外光谱图的波数 cm'.28s0cn 范围715cm-'725 cm'、1375" cm-'一1385cm'、1450cm1470 2860cm',2920em-~2930em-',2955em-~2965em '中出现至少4个吸收峰,则可判定样品中含有婉胫增塑剂如白油、液体石蜡. 婉胫增塑剂的典型红外吸收光谱图参见附录A 检出限用于测试硅酮结构密封胶中烧胫增塑剂的红外光谱分析试验方法的检出限为2% 试验报告试验报告应写明下述内容试验室名称和试验日期; a 采用的本标准的名称和编号; b 密封胶样品种类,包装,批号和来源; D 使用的试验方法(热重分析试验方法或热失重试验方法，红外光谱分析试验方法),所用仪器定量或定性分析试验结果,必要时报告热重曲线、红外光谱图与本标准规定试验条件的差异
GB/T31851一2015 附录A 资料性附录炕胫类矿物油的红外吸收光谱图本附录给出了用红外光谱分析仪测试的婉胫类矿物油的红外吸收光谱图,该谱图不是以标准物质为基准测得的本附录只是为本标准的使用者提供方便,可作为按本标准测试同类样品时,分析红外吸收光谐图结果的参考婉胫类矿物油的红外吸收光谱图见图A.1 80 in 0 65 60- 5 0 5 0 s5 0 斯 0 1s5 4000 3000 2000 500 000 5oo 波数/cm" 图A.1炕胫类矿物油的红外吸收光谱图
GB/T31851一2015 参考文献 [1]GB/T4016一1983(2004石油产品名词术语 [2]JY/T014一1996热分析方法通则 [3]SH/T0006一2002工业白油 [4]SH/T0416一1992重质液体石蜡 [5]SH/T0417一1992液体石蜡

硅酮结构密封胶中烷烃增塑剂检测方法GB/T31851-2015

硅酮结构密封胶是一种高性能密封材料，广泛应用于建筑、汽车、电子等领域。其中烷烃增塑剂的含量对于硅酮结构密封胶的性能有着重要的影响。下面将为大家介绍硅酮结构密封胶中烷烃增塑剂检测方法GB/T31851-2015。

一、GB/T31851-2015标准概述

GB/T31851-2015标准规定了硅酮结构密封胶中烷烃增塑剂的检测方法，适用于气相色谱法检测硅酮结构密封胶中烷烃增塑剂的含量。

二、实验原理

GB/T31851-2015标准采用气相色谱法进行检测。在适当的条件下，硅酮结构密封胶中的烷烃增塑剂会被分离出来，并通过检测器定量测定其含量。

三、实验步骤

1. 样品制备

将硅酮结构密封胶样品加热至液态，将其中的烷烃增塑剂抽取出来。

2. 实验装置准备

按照实验要求调节好气相色谱仪，保证实验所需条件达到要求。

3. 实验操作

将经过前处理的样品注入气相色谱仪中，通过色谱柱中物质的不同挥发性在某些条件下进行分离，然后将分离出的烷烃增塑剂进行检测。

4. 数据处理

通过气相色谱检测器定量测定烷烃增塑剂的含量，并进行数据处理，得出样品中烷烃增塑剂的含量。

四、注意事项

1. 样品应当制备均匀，避免局部热分解。

2. 实验过程中应当确保实验装置符合要求。

3. 实验结果应当取多次实验的平均值。

4. 实验结束后应当清理实验装置，保证下次实验的准确性。

以上就是硅酮结构密封胶中烷烃增塑剂检测方法GB/T31851-2015的详细介绍。通过该标准的实验方法，可以准确、可靠地检测硅酮结构密封胶中的烷烃增塑剂含量，为材料性能评价和选用提供参考。