含铁尘泥X射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法

含铁尘泥X射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法

国家标准 GB/T29513一2013 部分代替GBT28292二2012 含铁尘泥 X 射线荧光光谱化学分析 熔铸玻璃片法 Chemiealanalysisofferrie-containingdustandsludgebyXRF一 Fusedcastbeadmeth0d 2013-05-09发布 2014-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T29513一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T28292一2012《钢铁工业含铁尘泥回收及利用技术规范》中附录A 本标准由钢铁工业协会提出 本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口 本标淮起草单位;宝山钢铁股份有限公司冶金工业信息标准研究院 本标准主要起草人:金德龙,陆晓明、卓尚军、仇金辉、高建平,张毅,王姜维
GB/T29513一2013 含铁尘泥X射线荧光光谱化学分析 熔铸玻璃片法 范围 本标准规定了X射线荧光光谱法测定含铁尘泥中成分的原理,试剂与材料、仪器与设备,试样,玻 璃样片的制备、X射线荧光光谱分析、试验报告、精密度等 本标准适用于炼铁,炼钢含铁尘泥中全铁、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二错、二氧化钛、氧化 缸、五氧化二磷和氧化锌九种化学成分的X射线荧光光谱同时测定,测定范围列人表1 表1测定范围 化学成分 测定范围质量分数/% TFe 30.075.0 SiO 0.2一15.0 cao 0.1一30.0 MgO 10.0 Al.(O 0.15.0 TiO. 0,025,0 0.025.0 MnO P.O 0.021.0 ZnO 0.02~10.0 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T2007.2 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6730.68铁矿石灼烧减量的测定重量法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 治金产品分析方法x射线资光光谱法通则 GB/T16597 JG810波长色散X射线荧光光谱仪检定规程 原理 试料用无水四碉酸锂熔剂熔铸成玻璃样片,用原级X射线照射,从玻璃样片中产生待测元素的
GB/T29513一2013 X射线荧光,经衍射晶体分光,然后测量待测元素X射线荧光光谱强度,根据校准试样制作的校准曲线 计算出待测元素的含量 试剂与材料 除另有说明外,所用试剂应不低于优级纯 三氧化二铁(re,o. 三氧化二铁在700士25C灼烧至少30min,在干燥器中冷却至室温备用 4.2二氧化硅(Sio 二氧化硅在1200C士50C灼烧至少30min,在干燥器中冷却至室温备用 4.3碳酸钙(CaCo. 碳酸钙在105C士5C烘1h,在干燥器中冷却至室温备用 氧化镁(MgO 氧化镁在1200C士50C灼烧至少30min,然后置于干燥器中,冷却后,立即称重 4.5三氧化二铝(A,O 三氧化二铝在1200C士50C灼烧至少30min,在干燥器中冷却至室温备用 二氧化钛(Tio) 4.6 二氧化钛在1000C士25C灼烧至少1h,在干燥器中冷却至室温备用 4.7四氧化三猛(Mn,o. 四氧化三锰在1000士25C灼烧至少30min,在干燥器中冷却至室温备用 氧化锌(Zno 4.8 氧化锌在400C士25C灼烧至少1h,在干燥器中冷却至室温备用 磷酸二氢钾(KH.Po. 磷酸二氢钾在105C士5笔烘2h,在干燥器中冷却至室温备用 4.10澳化铵(NH.Br)或澳化锂(LiBr),分析纯 当采用澳化铵或溴化锂时,应考虑溴对铝的干扰 4.11碘化铵(NH,I)或碘化锂(Lil),分析纯 当采用碘化铵或碘化锂时,应考虑碘对钛的干扰 4.12氧化钻(Co.O 氧化钻在1000C士50C灼烧至少1h,在干燥器中冷却至室温备用
GB/T29513一2013 4.13无水四棚酸锂(LiB,o 无水四碉酸锂在700C士25C灼烧至少2h,在干燥器中冷却至室温备用 4.14氲甲烧气体(90%Ar+10%CH 使用氨甲婉气体为X射线荧光光谱仪流气正比计数器专用气体时,应置于仪器室内 当钢瓶气压 低于1MPa时,应及时更换 更换后,钢瓶应稳定2h至室温后再使用 仪器与设备 5.1x射线荧光光谱仪 X射线荧光光谱仪的校准环境应满足GB/T16597的规定,并按JG810的检定合格,X射线管功 率大于3.0kw 5.2熔样炉 能加热到1200,温度可控的电阻炉或高频感应炉 5.3堆塌和模具 铂金堆塌和模具(或堆蜗兼作模具),铂金堆蜗和模具应不易变形 堆蜗和模具应具有足够装下熔 融所需熔剂与试料的容趾 模具应是平底,其厚度应足以防止变形 5.4天平 可精确称至士0.1mg 5.5烘箱 不低于150?C,温度可控,精度不低于2% 5.6高温炉 可提供不低于1300C的工作温度 试样 6.1试样准备 试样应按GB/T2007.2制备,最大粒度为0.088mm 试样在105C士5干燥2h,在干燥器中冷却至室温备用 试样灼烧减量的测定 按GB/T6730.68的规定进行 灼烧后的试料用于制作玻璃样片 玻璃样片的制备 玻璃样片的配比 熔剂LBO7.0000g士0.0005g,试料0.7000g士0.0002g,内标Co.O0.0700g士0.0002s ，
GB/T29513一2013 脱模剂NHBr(或LiBr,或NHI或Lil)0.0300g士0.0010g 7.2熔融温度及时间 定量称取熔剂试料、,内标和脱模剂至铂金堆蜗中,放人熔样炉内,在熔融温度为(1100士50)C时 熔融时间21min(静置5min,倾动7min,倾动加旋转9min) 根据实验室条件试验,熔融条件应满足7.4玻璃样片的制备精度 制作校准曲线的试样与未知试样的熔融条件应保持一致 7.3脱模 从熔样炉中取出铂金堆蜗,放置在耐火板上,冷却至室温取出玻璃样片,编号 玻璃样片的制备精度 按7.17.3步骤,同一标准样品熔制6个玻璃样片,以建立校准曲线的分析条件进行连续测量 玻璃样片制备的重复性按式(1)和式(2)计算 Z" 式中: 化学成分的标准偏差,以%表示; 化学成分的玻璃样片的x射线强度,单位为个数每秒(eps). 工) 工 化学成分的玻璃样片的平均X射线强度,单位为个数每秒(cps); 化学成分的含量,以%表示 y 当y>40%时,、 ,<0.15%,并且,当8%GB/T29513一2013 LOI -灼烧减量值,以%表示 x射线荧光光谱分析 测量条件 参见附录B 8.2检出限 X射线荧光光谱仪测定含铁尘泥试样中各化学成分检出限D，按式(3)计算 3 D=号/5R 式中: 待测化学成分灵敏度,单位质量分数的净计数,单位为百分之一含量的个数(CP/%); S -100%基体得到的待测化学成分的背景计数,单位为个数(CP). R s和R 应采用相同的计数时间测定 8.3背景校正 采用一点法进行背景校正 按式(4)计算 I=p一I 式中 -背景校正后的X射线强度,单位为个数每秒(eps); I 峰值X射线强度,单位为个数每秒ceps); 背景X射线强度,单位为个数每秒eps) I 8.4绘制校准曲线 8.4.1初始测量漂移校正试样 输人漂移校正试样(7.5)名称、编号等,在X射线荧光光谱仪上进行初始测量漂移校正试样 8.4.2测量校准样片 输人校准样片(7.6)名称,、编号等,在X射线荧光光谱仪上进行校准样片的测量 8.4.3校准与校正 根据已知校准试样的含量和测量校准样片的X射线强度,进行校准,基体效应校正、谱线重叠干扰 校正的回归运算,按式(5)计算 w=(al十1，十c)(1十习a;w,十习L 5) 7w 式中: 校准试样中待测化学成分i的推荐值(或未知试样中待测化学成分i基体校正后的含 7 量),以%表示; 待测化学成分校准曲线常数; a、bc 校准样片(或未知样片)中待测化学成分i的X射线强度(或内标强度比),单位为个数 每秒cps); 化学成分j对待测化学成分i的影响系数(理论 系数); an
GB/T29513一2013 -共存j化学成分的含量,以%表示; w' 共存化学成分对待测化学成分i的谱线重叠干扰校正系数 校准试样待测化学成分i的推荐值经理论 系数校正基体效应得表观含量 待测化学成分i的测 量强度和表观含量,用式(5)回归计算求得校淮曲线常数a..c 对有谱线重叠干扰的元素,则须进行 谱线重叠干扰校正 可采用直接回归计算和采用影响系数(理论a系数)回归计算求得校准曲线常数 校准曲线准确度按式(6)计算,如采用影响系数理论a系数)获得的o小于采用直接回归计算获 得的心,应采用影响系数(理论a系数) w" (u 式中: 化学成分i的准确度,以%表示; 用作校准曲线的熔融片数; 校准曲线常数的数目(一次线为2,二次线为3); 化学成分i的含量,以%表示 e 8.5未知试样测量 8.5.1漂移校正试样测量 通过漂移校正试样测量校正仪器漂移 其按式(7)一式(9)计算 I，=d×I！',十e d=(lo一l/(In一Ia 一l×Im e=lo 式中: -i化学成分的测量强度,单位为个数每秒(eps); 高含量i化学成分的漂移校正试样原始测量强度,单位为个数每秒(e Io )S; 低含量i化学成分的漂移校正试样原始测量强度,单位为个数每秒cps); lo 高含量化学成分的漂移校正试样测量强度,单位为个数每秒(eps) In I -低含量i化学成分的漂移校正试样测量强度,单位为个数每秒(eps) 曲线斜率; d 曲线截距 8.5.2未知样片的测量 输人试样名称、玻璃样片编号、灼烧减量值等,在X射线荧光光谱仪上进行玻璃样片的测量 8.5.3测量结果的处理 根据用校准试样制作的校准曲线,求出试料中待测化学成分的含量 含铁尘泥试样的待测化学成 分X射线荧光光谱分析值是经灼烧碱量值按式(10)换算获得的,数值修约按GB/T8170进行 LO1 w',=w×(1一 (10 10o 式中: 含铁尘泥化学成分i的含量,以%表示 we LO -灼烧减量值,以%表示
GB/T29513一2013 试验报告 试验报告应包括下列信息: a)测试实验室名称和地址:; b 试验报告发布日期; 本标准的编号; c d)试样本身必要的详细说明; 分析结果; e f 测定过程中存在的任何异常特性和在本标准中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的 任何操作 10 精密度 本标准的精密度是在2011年由9个实验室对10个水平试样的结果按GB/T6379.2统计确定的 精密度见表2 表2精密度 化学成分 水平范围/% 重复性" 再现性R TFe 30.0~82.0 "=0.1135十0.006852m R=0.23140十0.01014m SiO. 0.519.0 =0.05820+0.008695mn R 0.2002十0.01433m Ca(O 0.2一29.0 广=0.02909十0.01020m R=0.09938十0.02916m MgO 0.l一9.0 -0.03433十0.01326m R=0,06068十0,03730m 0.25.3 =0.05594十0.01765m Al,O R=0,l149十0.02060m TiO =0,006228十0.02789m =0.05044十0.1242m 0.111.5 MnO 0,15,2" "=0.01652十0,01256川 R=0.01246十0.09983m1 P.(O 广=0.003426+0.02972m R=0.02549十0.06872m 0.l一2.0 R ZnO 0.2~17.0 =0,008148+0,02286n =0.1236+0.09592m
GB/T29513一2013 附 录A 资料性附录 市场可售的标准样品 市场可售的标准样品见表A.1 表A.1国内外有证标准样品(RM 化学成分tw/% 编号 TFe SiO CaO Mg(O Al(O TiO. MnO P.O ZnO GBw07218 0.042 0.035 0.ll 65.75 2.65 0.045 1.08 0.036 GBw07220 .92 0.74 0.15 0.03 4.92 33 1.64 61. 54 0.07 GBwo7221 65.88 0.76 1.29 0.82 0.1o 0.15 0.03 2.84 NBS692 59,58 10.14 0,023 0.035 1.41 0.045 0.59 0.089 JSS803-3 60.57 2.26 0.68 2.15 2.75 6.33 0.79 0.28 0,004 2. .46 0.16 0.34 ECRM683 56.06 7.23 7.97 .72 0.60 ECRM676 39.76 13,69 17.88 1.92 6,42 0.32 1.07 1.35
GB/T29513一2013 附 录 B 资料性附录 测量条件 测量条件见表B.1 表B.1测量参数推荐表 待测 测量 光管电压光管电流测量时间 分析 干扰 20角度 狭缝 探测器 口 元素 mA 谱线 kV 参数 晶体 谱线 60 K 40 40 AI l44.71 0.25 ExNeBe PET Brl K 60 40 NiSb 40 108.98 0.60 ExNeBe K 45.08 6o FPC Ms 40 40 0.60 Ax06 140.96 0.60 ExNeBe CaK 40 60 40 Ge 40 Ca K 113.08 40 60 0.60 ExArBe LiF200 40 40 0.25 Ti K 86.17 60 FPC LiF200 Fe K 51.78 40 60 40 0.15 FPC LiF200 Co K 52.82 40 60 40 0.15 FPC LiF200 FPc Mn 62.97 40 60 40 0.25 LiF200 K 0.25 FPc LiF200 Zn K 4l.80 40 60 40
GB/T29513一2013 C 附 录 资料性附录 脱模剂干扰校正 C.1使用NH,Br或LiBr时,Brl 对AIK 线的干扰 C.1.1称取Li;,B,O7.0000g士0.0005g,Fe,O0.7000g士0.0002g,Co,.O0.0700g士 0.0002g,制作不含溴化铵(或溴化锂)玻璃样片 C.1.2称取Li;B,O7.0000g士0.0005g,Fe.O0.7000g士0.0002g,Co,(O0.0700g士 0.0002g,NH,Br或LiBr0.0300g士0.0010g,制作一含澳化锂(或澳化铵)玻璃样片 C.1.3分别在AIK 线与BrK 线位置进行测量,按式(C.1)计算获得二元一次方程式 C.1) =/十glnk IBrAIK 式中: -Br在AIK 线位置产生的强度,单位为个数每秒eps); hrAK 干扰校正常数; f、g -Brk 线强度,单位为个数每秒(eps) hK C.1.4干扰校正方程: C.2 I'K 一 =lAIK IhAK 式中: 'K 干扰校正后的AIK 线强度,单位为个数每秒(cps); IAn 干扰校正前的AIK 线强度,单位为个数每秒(eps) C.2使用NHBr时或NHI时,L 对TiK 线的干扰 0.0700 c.2.1称取Li;B,O7.0000g士0.0005g,Fe.O. 0.7000g士0.0002g,Co.O 尽士 0.0002g,制作不含碘化铵(或碘化锂)玻璃样片 C.2.2称取Li;BO7.0000g士0.0005g,Fe.O. 0.7000g士0.0002g,Co.O 0.0700g士 0.0002g,NH,I0.0300g士0.0010g,制作一含碘化铵(或碘化锂)玻璃样片 C.2.3分别在TiK 线与IK 线位置进行测量,按式(C.3)计算获得二元一次方程式 (C.3 Imk =/十glK 式中: -1在TiK 线位置产生的强度,单位为个数每秒(eps). ImK -IK线强度,单位为个数每秒(eps》 IK c.2.4干扰校正方程 1' C.4 nk=lk -Ink 式中: 干扰校正后的Tik 线强度,单位为个数每秒(eps); lt# 干扰校正前的TiK 线强度,单位为个数每秒(eps) 10o

GB/T29513-2013 含铁尘泥X射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法

X射线荧光光谱是一种常用的分析技术，可以对样品中不同元素的含量进行测定。在含铁尘泥的化学分析中，熔铸玻璃片法是一种广泛使用的方法，在此基础上结合X射线荧光光谱分析技术，可以快速准确地测定样品中铁含量。

GB/T29513-2013是相关标准，规定了含铁尘泥X射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法的要求和指导。该标准详细说明了样品制备、仪器设备的选择和校准、操作方法以及数据处理和分析等方面。

在实际应用中，使用该标准建立的含铁尘泥X射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法能够快速、准确地测定样品中铁的含量。同时，需要注意控制条件，例如样品制备过程中的温度和时间、样品粒度等，以确保结果的可靠性。

总而言之，含铁尘泥X射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法是一种可靠有效的技术，在化学分析领域得到广泛应用。GB/T29513-2013为这种方法提供了详细的指导和要求，对于在此领域工作的人员具有重要的参考意义。

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